네모파 순환 전압전류법을 이용한 전기화학 분석법
专利汇可以提供네모파 순환 전압전류법을 이용한 전기화학 분석법专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且본발명은전기화학분석에사용될수 있는전기화학적분석법으로순환전압전류법 (Cyclic Voltammetry)과네모파전압전류법 (Square wave Voltammetry)을이용한새로운전기화학적분석법이다. 일반적인순환전압전류법은산화/환원반응의속도와메카니즘연구, 특히유기및 금속-유기의연구에사용되는분석법이다. 그리고네모파전압전류법은빠른분석법으로충전전류보다산화/환원반응에기인되는패러데이 (Faraday) 전류가더크며, 주로무기물의정성/정량분석에이용되는분석법이다. 본발명은네모파전압전류법의장점을이용하여순환형전압전류법으로만들었다. 새로운네모파순환전압전류법은순환전압전류법 (Cyclic Voltammetry)보다시료에의한신호의크기가크며, 더낮은농도의시료를분석할수 있을뿐만아니라시료의양이작아도분석이가능하다는장점이있다. 또한빠른시간에시료를분석할수 있다는장점이있으며, 분석물질의이온간겹침이작다는장점이있다.，下面是네모파 순환 전압전류법을 이용한 전기화학 분석법专利的具体信息内容。
네모파 순환 전압전류법을 이용한 전기화학 분석법{Electrochemical Analysis Using Square Wave Cyclic Voltammetry}
본 발명은 전기화학 분석법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 네모파 전압전류법 (Square-wave Voltammetry)의 장점을 이용하여 순환형 전압전류법으로 만든 새로운 전기화학 분석법이다.
일반적으로 순환 전압전류법 (Cyclic Voltammetry)은 산화/환원반응의 속도와 메카니즘 연구, 특히 유기 및 금속-유기의 연구에 사용되는 분석법이다. 그리고 네모파 전압전류법 (Square wave Voltammetry)은 빠른 분석법으로 충전전류보다 산화/환원반응에 기인되는 패러데이 (Faraday) 전류가 더 크므로 시료에 의한 신호의 크기가 크고, 시료의 분석시간이 빠른 분석법이라는 장점이 있다. 이러한 네모파 전압전류법은 주로 무기물의 정성/정량분석에 이용되는 전기화학 분석법이다.
순환 전압전류법은 도 1에 도시한 바와 같이, 시간에 따라 전압을 직선적으로 변화시키며, 전압의 변화에 따른 작업전극의 전류량 변화를 측정하는 방법이다. 이때 순환의 의미는 설정한 처음 전압에서 끝 전압까지 시간에 따라 전압을 변화시킨 후, 다시 전압을 끝 전압에서 처음의 전압까지 변화시킨다는 의미이다. 이렇게 얻어진 전압의 변화에 따른 전류량의 변화를 이용하여, 시료에 담긴 이온들의 특성을 분석하는 방법이다. 그러나 이러한 방법은 펄스 형태가 아니며, 단지 직선형(2) 전압전류법을 순환시킨 것이다.
네모파 전압전류법은 도 2에 도시한 바와 같이, 시간에 따라 전압을 네모파 형으로 변화시키며 작업전극의 전류량 변화를 측정하는 방법이다. 이때 데이타의 처리방법은 다음과 같다, 네모파 펄스가 증가한 후 감소하기 직전에 데이타 1(4)을 취하고, 펄스가 감소한 후 증가하기 직전에 데이타 2(6)를 취한다. 이때 펄스의 끝에서 데이타를 취하는 이유는 끝 지점에서 전류량이 가장 크기 때문이다. 그리고 펄스의 주기 (전압)에 따라 각 지점의 데이타 1(4)과 데이타 2(6)의 차를 구하여 전압의 변화 (X축)에 따른 작업전극의 전류량 변화 (Y축)를 기록한다. 이러한 방법으로 전압의 변화에 따른 전류의 변화를 얻어 시료를 정성/정량분석한다. 네모파 전압전류법은 초당 변화한 펄스의 주기를 기준으로 하고, 순환 전압전류법은 초당 변화한 전압을 기준으로 한다. 그러나 네모파 전압전류법은 순환형이 아니며, 단지 전압을 설정한 처음 전압에서 끝 전압까지 네모파 형으로 변화시키며 전류량의 변화를 측정하는 미분형 방법이다.
본 발명의 목적은 전기 화학적 시료분석에서 시료에 의한 신호의 증가 (감도)이며, 분석 시간이 빠른 시료분석법이다. 또한 시료의 이온간 겹침이 작은 분석법이다. 즉 네모파 순환 전압전류법은 순환 전압전류법보다 시료에 의한 신호가 크며, 시료의 농도가 낮아도 시료분석이 가능하다는 장점이 있다. 또한 시료량이 작아도 분석이 가능하다는 장점이 있다. 그리고 네모파 전압전류법의 장점인 빠른 분석법과 물질의 이온간 겹침이 작다는 장점을 이용하여 시료의 메카니즘 분석에 보다 더 정확하게 응용될 수 있다. 이때 물질의 이온간 겹침이란 시료에 존재하는 이온들이 서로 겹쳐 하나 또는 하나 반의 피이크로 나타나는 경우를 말한다.
본 발명은 유기 전기발광물질을 분석하다 나왔는데, 이때 사용한 시료 분석방법은 시료를 물리적 증착법 또는 스핀코팅으로 작업전극에 필름형태로 제작한 후, 전기 화학적 셀 (기준전극, 보조전극이 유기용매와 전해질에 놓인 경우)에 작업전극을 담근 다음, 전기화학 분석법으로 새로운 네모파 순환 전압전류법과 일반적인 순환 전압전류법 (Cyclic Voltammetry)을 사용하여 비교하였다. 이때 사용된 작업전극의 필름 두께는 300Å이었으며, 네모파 순환 전압전류법과 순환 전압전류법의 실험 조건은 시간당 흐르는 전압의 세기를 같은 조건으로 하였다. 그 결과 순환 전압전류법보다 네모파 순환 전압전류법이 시료에 의한 신호가 두 배 증가함을 알 수 있었다. 따라서 네모파 순환 전압전류법을 이용하면 150Å의 두께에서도 시료분석이 가능함으로, 유기 전기발광 소자의 최소 두께와 같은 조건에서 시료를 분석할 수 있을 뿐만 아니라 유기 전기발광물질의 전기적 특성을 규명하는데 공헌할 수 있다. 또한 네모파 전압전류법의 장점을 살린 네모파 순환 전압전류법은 유기 전기발광물질이 혼합된 경우에도 각 물질을 서로 구분할 수 있어, 산화/환원전위의 측정을 통해 유기 전기발광물질의 전기적 특성을 규명하는데 공헌할 수 있다.
도 1은 종래의 순환 전압전류법에 필요한 설명도
도 2는 종래의 네모파 전압전류법에 필요한 설명도
도 3은 본 발명에 따른 네모파 순환 전압전류법의 설명도
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
2. 직선형
4. 데이타 1
6. 데이타 2
본 발명에 따르면, 네모파 순환 전압전류법은 전기화학 분석법으로 빠른 시료분석법이며, 시료의 이온에 의한 신호가 증가되는 장점이 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면에 의거하여 설명하면 다음과 같다. 도 3은 본 발명에 따른 네모파 순환 전압전류법을 도시한 것으로서 사용방법은 다음과 같다. 네모파형 전압을 시간에 따라 변화시키며, 순환법에서와 같이 처음의 전압에서 끝 전압까지 전압을 변화시킨 후 다시 끝 전압에서 처음의 전압으로 전압을 변화시킨다. 이때 전압의 변화에 따른 작업전극의 전류량 변화는 도 3에서와 같이 측정하였다. 즉 전압이 증가하는 방향으로 펄스 (전압)를 변화시키는 경우, 증가한 펄스가 감소하기 직전의 지점들에서 전류량의 데이타들을 취하여 컴퓨터에 전압의 변화 (X축)에 따른 전류량의 변화 (Y축)를 저장한다. 그리고 전압의 증가 방향이 다 끝나고 전압이 감소하는 방향으로 펄스 (전압)를 변화시키는 경우, 감소한 펄스가 증가하기 직전의 지점들에서 전류량의 데이타들을 취하여 컴퓨터에 전압의 변화 (X축)에 따른 전류량의 변화 (Y축)를 저장한다. 이때 네모파 전압전류법과 다른 점은 여기에 있다. 네모파 전압전류법은 도 2에서와 같이 펄스의 주기에서 각 펄스의 데이타 1(4)과 데이타 2(6)를 구한 후, 그 차를 전류량의 세기로 하는 미분형 방법이다. 그러나 네모파 순환 전압전류법은 전류량의 데이타를 한번만 취하는 방법이다.
만약 네모파 전압전류법의 미분형 방법으로 순환형을 취하면 순환 전압전류법과 같은 모양이 나타나지 않는다. 이러한 이유는 데이타를 미분형태로 처리하는데 문제가 발생하였다. 네모파 전압전류법의 미분형 방법으로 순환형 전압전류법을 적용하면, 바탕신호가 서로 들뜬 상태로 나타난다. 즉 네모파 전압전류법에서 펄스의 크기가 증가할수록 작업전극에 흐르는 전류량이 증가하게되고, 시료에 의한 산화/환원전류와 바탕신호의 전류가 증가하게 된다. 따라서 산화반응에 의한 바탕신호의 전류세기는 양의 부호로 증가하고, 환원반응에 의한 바탕신호의 전류세기는 음의 부호로 증가하게 되어 서로 들뜬 형태로 데이타를 얻게된다. 이러한 형태는 바탕신호가 서로 들뜬 상태이므로 데이타로써 부적합하다. 따라서 네모파 전압전류법을 순환형 네모파 전압전류법으로 바꾸는 방법에 있어서는 미분형 데이타 방법은 데이타 처리에 문제가 있음을 알 수 있었다. 따라서 본 발명은 데이타 처리방법에 있어서 미분형으로 취하지 않고, 펄스의 한 주기에서 한번만 데이타를 취하는 방법으로 변형하여 전압의 변화 (X축)에 따른 전류량의 세기 (Y축)를 측정하였다. 그 결과 네모파 순환 전압전류법은 네모파 전압전류법의 장점이 살아 있어 순환 전압전류법 보다 시료의 신호가 증가하였으며, 시료의 농도가 낮아도 시료분석이 가능하다는 장점과 시료량이 작아도 시료 분석이 가능하다는 장점이 있으며, 시료의 분석시간이 빠른 분석법이다. 또한 물질의 이온간 겹침이 작다는 장점이 있다.
이상에서와 같이 본 발명에 의하면, 네모파 순환 전압전류법은 순환전압전류법 보다 시료의 신호가 크며, 시료의 농도가 낮아도 시료분석이 가능하며, 시료량이 작아도 물질분석이 가능하다. 그리고 빠른 분석법이며, 분석 시료의 이온간 겹침이 작으며, 유기 전기발광물질 및 미량시료의 유기물질을 분석할 수 있다는 장점이 있다. 또한 유기물의 산화/환원전위를 이용하여 유기 전기발광물질의 전기적 특성을 규명할 수 있다.
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