Electrode of electric double layer capacitor and manufacture thereof
专利汇可以提供Electrode of electric double layer capacitor and manufacture thereof专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且PURPOSE: To prevent nitrogen oxides from being adsorbed on the surface of an active carbon by a method wherein an electrode is formed into the active carbon oxidized electrochemically using a cyclic voltammetry method, in which the oxidation potential range of the active carbon is freely prescribed and it is free to change arbitrarily a potential scanning speed. CONSTITUTION: An active carbon fiber cloth is punched into a disc and that fiber cloth is dipped in a dilute sulfuric acid. This cloth is inserted in a holder 7 for a working pole 6 of a three-pole electrochemical cell 5, the cell 5 is connected with a cyclic voltammetry testing device and a current is made to flow through the testing device. Voltages between the pole 6 and paired poles 8 are controlled so as to change a potential difference between the pole 6 and a reference pole 9 at a constant speed. In short, a potential scanning is performed and an active carbon is electrochemically oxidized to manufacture an electrode. Thereby, nitrogen oxides are not adsorbed on the surface of the active carbon and even if the electrode is used for a long period of time, it is little deteriorated and a high-capacitance electric double layer capacitor can be obtained.，下面是Electrode of electric double layer capacitor and manufacture thereof专利的具体信息内容。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電極として活性炭を用い、水溶液系の電解液を使用した電気二重層コンデンサに関する。
【０００２】
【従来の技術】誘電体を用いるコンデンサとは動作原理の異なる固体と液体との界面に生成される電気二重層を利用した電気二重層コンデンサは大静電容量が得られるため、電子機器のメモリのバックアップ電源として用いられ、規模を大きくしたものとしては電気自動車の電池があり、電池のパワー用補助電源としての利用が提案されている。
【０００３】そして、電気二重層コンデンサの電極として使用される活性炭については、従来から種々の研究がなされ、例えば、特開昭６３ー６６３７３号公報には電極となる活性炭を硝酸で酸化処理したものに関する出願が示されている。
【０００４】上記公報には、活性炭の単位体積当りの電気二重層容量が活性炭表面の官能基により大きく左右されることに着目し、前記官能基を制御して活性炭の単位体積当りの電気二重層容量を向上させることを目的としており、硝酸で活性炭を酸化処理し、それらの活性炭を電極とした電気二重層コンデンサの電気二重層容量を測定し、硝酸により酸化処理した場合に電気二重層容量が増大することが示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述の公報で示された活性炭を硝酸で酸化処理した電極は、公報に示されているように処理を施していない活性炭を使用した電極に比し静電容量の向上が見られるが、硝酸による酸化処理は酸化度合いの制御が難しく、また活性炭表面に窒素酸化物が吸着し、その吸着した窒素酸化物を洗い流すことができない。 この表面に吸着した窒素酸化物は、電気二重層コンデンサとして長期間使用される過程で脱離、ガス化し電気二重層コンデンサの性能を低下させるという問題があった。 さらに、酸化剤、及び使用後の酸化剤を含んだ洗浄水が廃液となるためその処理も行う必要があった。
【０００６】本発明は、このような従来の活性炭の問題点を改善するものであり、その目的は電気二重層コンデンサの電極用の活性炭の表面の酸化処理を従来のように酸化剤により処理するのではなく、サイクリックボルタンメトリー法で行ない、活性炭表面に窒素酸化物が吸着しないようにし長期に使用しても劣化の少ない活性炭電極及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するために本発明によれば、活性炭を電極とする電気二重層コンデンサの電極において、前記電極は、前記活性炭の酸化電位範囲を規定自在で、電位走査速度を任意に変えることが自在なサイクリックボルタンメトリー法を用いて電気化学的に酸化させた活性炭である電気二重層コンデンサの電極と、活性炭と電解液とを電極とする電気二重層コンデンサの電極の製造方法において、前記電極の製造方法は、前記活性炭の酸化電位範囲を規定自在で、電位走査速度を任意に変えることが自在なサイクリックボルタンメトリー法を用いて電気化学的に酸化させる電気二重層コンデンサの電極の製造方法が提供される。
【０００８】
【作用】電気二重層コンデンサの静電容量を向上させる電極用活性炭として、電気化学的な酸化により製造した活性炭を用いたので、長期間の使用においても電極の劣化が少なく、かつ高静電容量の電気二重層コンデンサが得られている。
【０００９】
【実施例】次に、本発明の実施例について詳細に説明する。 水蒸気賦活したフェノール樹脂系活性炭繊維布を直径１５ｍｍの円盤状に打ち抜き、それを希硫酸（１ＮＨ
2 ＳＯ 4 ）中に１０時間浸積した。 これを図３に示す三極式電気化学セル５の作用極６のホルダー７にはさみ、
対極８としてグラッシーカーボンを使用し、参照極９としてＡｇ／ＡｇＣｌを用いた。 この三極式電気化学セル５を公知のサイクリックボルタンメトリー実験装置に接続し通電を行った。 サイクリックボルタンメトリー実験装置は、上述した三極式電気化学セル５に電位掃引器を有するポテンショスタットを接続し、作用極６と参照極９との電位差を一定の速度で変化させるように、上記作用極６と対極８との間の電圧を制御する、つまり電位走査を行うことができる装置である。 その電位走査を行う電位の範囲を電位走査範囲と呼ぶが、本実施例では、前記電位走査範囲として還元側を−０．２（ＶｖｓＡｇ／
ＡｇＣｌ）、酸化側を＋０．８〜１．０（ＶｖｓＡｇ／
ＡｇＣｌ）とし、電位走査速度を１、５０、１００（ｍ
Ｖ／ｓｅｃ）、酸化時間（電位走査時間）を３０分から４０時間の範囲で４水準として電極を作製した。
【００１０】酸化過程における作用極６と参照極９との電位差（Ｅ）と、作用極６と対極８との間の電流（ｉ）
の波形（サイクリックボルタモグラム）を図４に示す。
図４は横軸が前記電位差（Ｅ）で、縦軸が前記電流（ｉ）であり、酸化時間０、３０分、１時間及び２２時間でのサイクリックボルタモグラムを重ねて示してある。 図４のカーブにおいて、ａで示したカーブが酸化時間０の場合のサイクリックボルタモグラフであり、以下ｂ、ｃ、ｄのカーブは、それぞれ酸化時間３０分、１時間、２２時間のサイクリックボルタモグラムである。 本図から分かるように酸化時間が長くなるに従って充放電電流の増加が認められる（図４矢印方向）。
【００１１】上記のようにして製作した電極を用い、図１に示す電気二重層コンデンサを製作し周知の方法で充放電電気量を測定した。 図１の１は、活性炭繊維クロスを直径１５ｍｍに切断した電極であり、２は集電体、３
はセパレータ、４は絶縁性ガスケットを示す。 電気二重層コンデンサの構造、動作については周知のものであるのでここでは説明を省略する。 上述したように周知の方法で測定した充放電電気量から電極単位重量当りの充放電電気量を求め、酸化時間を横軸に、電極単位重量当りの充放電電気量を縦軸にして図２にプロットした。 図２
には、前記電位走査速度が１、５０、１００（ｍＶ／ｓ
ｅｃ）の場合の酸化時間と電極単位重量当りの充放電電気量の関係を示す。 本図から分かるように電位走査速度が１ｍＶ／ｓｅｃの場合酸化時間に対して電極単位重量当りの充放電電気量の増加が最も顕著で、約１５時間の酸化で酸化処理をしていない電極に比較し約１．５倍の電極単位重量当りの充放電電気量が得られた。 電極単位重量当りの充放電電気量の増加は酸化時間が２０時間程度で飽和することが分かった。 電位走査速度５０ｍＶ／
ｓｅｃ及び１００ｍＶ／ｓｅｃでも、同様に電極単位重量当りの充放電電気量の増加が見られたがその程度は小さいことが分かった。 以上、本発明を上述の実施例によって説明したが、本発明の主旨の範囲内で種々の変形や応用が自在であり、これらの変形や応用を本発明の範囲から排除するものではない。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、活性炭を電極とする電気二重層コンデンサの電極を、活性炭の酸化電位範囲を規定自在で、電位走査速度を任意に変えることが自在なサイクリックボルタンメトリー法を用いて電気化学的に酸化させた活性炭としたので、活性炭表面に窒素酸化物が吸着せず長期に使用しても劣化が少なく、かつ高静電容量の電気二重層コンデンサが得られ、さらに酸化剤を使用しないので、酸化剤、及び酸化剤を含んだ洗浄水が廃液とならず、その処理を不要とすることができた。
【図１】本発明の一実施例の電気二重層コンデンサの断面図である。
【図２】本発明の一実施例の電気二重層コンデンサの静電容量と酸化時間の関係を表すグラフである。
【図３】（Ａ）は本発明の一実施例の電極の酸化に使用した三極式電気化学セルの写真であり、（Ｂ）は、作用極の拡大図である。
【図４】本発明の一実施例の電極酸化時のサイクリックボルタモグラムである。
１・・・電極 ２・・・集電体 ３・・・セパレータ ４・・・絶縁性ガスケット ５・・・三極式電気化学セル ６・・・作用極 ７・・・ホルダー ８・・・対極 ９・・・参照極
フロントページの続き (72)発明者 門間 聰之 東京都新宿区西早稲田２−８−26 早稲田 大学材料技術 研究所内
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