一种掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法
专利汇可以提供一种掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种掺杂改性增强 纳米材料 电化学检测重 金属离子 的方法，将掺杂纳米片采用滴涂法修饰裸玻 碳 电极 ，用于电极修饰构筑的敏感界面，利用电化学三电极系统，在酸 碱 缓冲溶液中，通过标准加入法逐步检测待测重金属离子的浓度。本发明以 硝酸 钴作为金属材料源，以 水 作为 溶剂 ，加上尿素作为还原剂和沉淀剂，得到 吸附 和电催化性能优异的Ni掺杂Co3O4多孔纳米片，实现对水环境重金属离子的高灵敏检测；水热制备前驱体的方法简单、原料易得、快速、易操作，尺寸均一，且高温 煅烧 所得纳米片为多孔结构，有利于纳米片的 比表面积 增加和催化活性位点的暴露，掺杂改性后Ni-Co3O4纳米片可实现对汞等重金属离子的高灵敏度检测，具有很好的应用前景。，下面是一种掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法专利的具体信息内容。
1.一种掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，将掺杂纳米片采用滴涂法修饰裸玻碳电极，用于电极修饰构筑的敏感界面，利用电化学三电极系统，在酸碱缓冲溶液中，通过标准加入法逐步检测待测重金属离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于，具体步骤如下：
一、将裸玻碳电极在氧化铝粉末上打磨抛光，随后依次用1：1硝酸，水，乙醇超声清洗电极表面待用；
二、称取不同比例的掺杂纳米片，分别分散在去离子水中，超声均匀后滴涂在步骤一的裸玻碳电极表面，将修饰后的电极在室温下让水份自然干燥后，用于工作电极；
三、采用电化学检测三电极系统，选择缓冲溶液作为检测体系的底液，设置电化学检测参数，采用标准加入法逐渐向缓冲溶液中加入待测离子，利用电化学方法获得检测重金属离子的线性直线和检测灵敏度。
3.根据权利要求2所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述电化学分析方法为方波伏安法或循环伏安法、差示脉冲伏安法、计时电流法。
4.根据权利要求2所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述步骤二中，掺杂纳米片为Ni掺杂Co3O4多孔纳米片。
5.根据权利要求4所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述Ni掺杂的Co3O4多孔纳米片分散的浓度为0.1～5mg/mL，在空气中干燥时间为2～24h。
6.根据权利要求2所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述步骤三中，最优检测条件为0.1 M pH为7的氨水-氯化铵缓冲液，富集电压为-
1.0 V，富集时间为150s，待测物为水环境中的铬、铅、铜、汞、锌重金属离子。
7.根据权利要求4所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述Ni掺杂Co3O4多孔纳米片的制备方法，步骤如下：
S1、将定量的Co(NO3)2•6H2O，NiCl3•6H2O和尿素在去离子水中分散，超声搅拌一段时间后形成均匀澄清溶液A；
S2、将溶液A转移置聚四氟乙烯内胆的反应釜中，设置温度和时间，在烘箱中水热反应完全，待冷却后离心洗涤，随后放入真空干燥箱中干燥，得到Ni掺杂Co3O4纳米片材料的前驱产物；
S3、将步骤S2所得的前驱产物进行高温煅烧，利用马弗炉，设置温度和时间，经升温达到设定温度煅烧，煅烧结束后降温，得Ni掺杂Co3O4多孔纳米片材料。
8.根据权利要求7所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述步骤S1中，Co(NO3)2•6H2O的重量为0.6 g，NiCl3•6H2O的质量为0～0.80 g，尿素的质量为0.9g，去离子水为10～30 mL，超声和搅拌各10～30 min。
9.根据权利要求7所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述步骤S2中，烘箱温度设定160 ℃，加热时间10小时；冷却时间为10～12h，水和乙醇洗涤次数为各5次，真空干燥温度设置为60 ℃，干燥时间为6 h。
10.根据权利要求7所述的掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法，其特征在于：所述步骤S3中，设置马弗炉煅烧温度为550 ℃，升温速率为3 ℃/min, 煅烧时间为
3 h。
一种掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法
技术领域
背景技术
发明内容
二、称取不同比例的掺杂纳米片，分别分散在去离子水中，超声均匀后滴涂在步骤一的裸玻碳电极表面，将修饰后的电极在室温下让水份自然干燥后，用于工作电极；
三、采用电化学检测三电极系统，选择缓冲溶液作为检测体系的底液，设置电化学检测参数，采用标准加入法逐渐向缓冲溶液中加入待测离子，利用电化学方法获得检测重金属离子的线性直线和检测灵敏度。
S2、将溶液A转移置聚四氟乙烯内胆的反应釜中，设置温度和时间，在烘箱中水热反应完全，待冷却后离心洗涤，随后放入真空干燥箱中干燥，得到Ni掺杂Co3O4纳米片材料的前驱产物；
S3、将步骤S2所得的前驱产物进行高温煅烧，利用马弗炉，设置温度和时间，经升温达到设定温度煅烧，煅烧结束后降温，得Ni掺杂Co3O4多孔纳米片材料。
2、水热制备前驱体的方法简单、原料易得、快速、易操作，尺寸均一，且高温煅烧所得纳米片为多孔结构，有利于纳米片的比表面积增加和催化活性位点的暴露；
3、掺杂改性后Ni-Co3O4纳米片可以实现对汞的检测灵敏度能高达547.42μA μM cm-2，在实际水环境的电化学检测领域具有很好的应用前景。
附图说明
图3是实施例1制备的Ni-Co3O4纳米片SEM图；
图4是实施例2制备的Ni-Co3O4纳米材料前驱体SEM图；
图5是实施例3制备的Ni-Co3O4纳米材料前驱体SEM图；
图6是实施例4制备的Ni-Co3O4纳米材料前驱体SEM图；
图7是实施例1制备Ni-Co3O4纳米片对汞电化学响应方波伏安图；
图8是实施例1制备的不同掺杂量的Ni-Co3O4纳米片对汞电化学检测灵敏度对比图。
具体实施方式
(1)将0.6 g的Co(NO3)2•6H2O，一定量（0，0.05，0.1，0.15，0.2mmol，即0-0.8g）的NiCl3•
6H2O和0.9g尿素分散在30 mL去离子水中，超声搅拌30分钟后形成均匀澄清溶液A；
(2)将溶液A转移置50 mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在烘箱中设置160oC保持8 h，待水热反应完全冷却一段时间后，用水和乙醇分别离心洗涤，得到浅粉红色前驱体沉淀，随后o
将该沉淀放入真空干燥箱中60C干燥12 h后得到Ni掺杂Co3O4纳米片前驱产物；
(3)将步骤2)所得的前驱物进行高温煅烧，将马弗炉设置经过程序升温达到设定温度煅烧550 oC后保持3 h，升温速度为3 ℃/min，待煅烧结束温度下降后，即可得黑色的Ni掺杂Co3O4多孔纳米片材料。
10 mL乙醇，在步骤(2) 得到浅粉红色前驱体沉淀，在步骤(3)中得黑色的Ni掺杂Co3O4多孔纳米片材料。将步骤(2)中得到的粉红色固体粉末前驱产物进行扫描电子显微镜(SEM)表征，所得的低倍SEM图片如图5所示；从图5可知，改变了溶剂为乙醇和水的混合后，前驱产物的片层结构发生改变，变成了刺状形貌。
(1)将0.6 g的Co(NO3)2•6H2O，一定量（0，0.05，0.1，0.15，0.2mmol）的NiCl3•6H2O，0.9g尿素和0.2g聚乙烯吡咯烷酮分散在30 mL去离子水中，超声搅拌30分钟后形成均匀澄清溶液A；
(2)将溶液A转移置50 mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在烘箱中设置160oC保持8 h，待水热反应完全冷却一段时间后，用水和乙醇分别离心洗涤，得到浅粉红色前驱体沉淀，随后将该沉淀放入真空干燥箱中60oC干燥12 h后得到Ni掺杂Co3O4纳米片前驱产物；
(3)将步骤2)所得的前驱物进行高温煅烧，将马弗炉设置经过程序升温达到设定温度煅烧550 oC后保持3 h，升温速度为3 ℃/min，待煅烧结束温度下降后，即可得黑色的Ni掺杂Co3O4多孔纳米片材料。
(1)将3mm直径的裸玻碳电极在氧化铝粉末上打磨抛光，随后依次用1：1硝酸，水，乙醇超声清洗电极表面待用；
(2)称取实施例1中一定量的不同Ni掺杂的Co3O4多孔纳米片，分别分散在去离子水中，超声均匀后滴涂在步骤1)的裸玻碳电极表面，将修饰后的电极在室温下让水份自然干燥
12h后，用于工作电极；
(3)搭建好电化学检测传统三电极系统，选择0.1 M一定pH的缓冲溶液作为检测体系的底液。采用标准加入法逐渐向缓冲溶液中加入待测离子，检测电化学方法为方波伏安法，即首先在一定富集电压下对重金属离子进行一定时间的富集还原，随后进行方波伏安扫描，使被还原的重金属再次氧化获得氧化电流，氧化电流大小与重金属的浓度成正比，从而实现定量检测，获得检测重金属离子的线性直线和检测灵敏度。
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