一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法
专利汇可以提供一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来， 研磨 ，过筛，干燥，冷却至室温，以 能量 色散型 X射线 荧光 光谱 仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法，将样品装入仪器样品杯中，再将待测样品置于检测仪器测试舱内，记录仪器上显示的铋元素特征谱线的荧光强度值，估算铋元素在样品中的含量，再进一步选择适当分析仪器进行准确定量分析烟花爆竹用烟火药中的铋含量。采用本发明所述方法进行铋含量半定量分析，操作简单，效率高，所估算出样品中铋含量的含量与其实际含量相差较小，且能有效地为进一步选择准确定量分析样品中铋含量的方法提供数据依据。，下面是一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法专利的具体信息内容。
1.一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算铋含量，其特征在于，具体步骤如下：
1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；
2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；
3）半定量检测与计算铋含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定铋元素特征谱线的荧光强度，记录仪器上显示的铋元素荧光强度值F；
将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中铋的质量百分含量：
其中，ω表示样品中氧化铋的质量百分含量，单位为%；C表示样品中氧化铋的质量百分含量为1%时对应的特征谱线的荧光强度值为C，单位为cps/mA；F表示能量色散型X射线荧光光谱测出铋元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。
2.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，还包括铋含量定量分析方法的选择，具体为根据步骤3）获得ω的结果选择进一步定量分析的仪器：
a、ω＞5%，选用能量色散型X荧光光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的铋含量；
b、ω≤5%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的铋含量。
3.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述的防静电材料制成的研钵为铋制研钵，所述的防静电棒为铋棒。
4.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。
5.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述的干燥时间为4～10小时，干燥温度为50～75℃。
6.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8～14mm，滤镜设置为能够滤掉能量小于10.836 KeV的X射线的滤镜，电压为23～27kV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。
7.根据权利要求6所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，检测仪器的参数设置：设置滤镜为厚Pd、电压为25kV、分析时间为30s。
8.根据权利要求1所述半定量快速检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为140～190 cps/mA。
9.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为160 cps/mA。
10.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤3）样品杯中样品厚度≥3mm。
一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法
技术领域
背景技术
另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度。(2)操作步骤较为繁琐，整个测试过需要经历样品预处理、洗涤、溶解、过滤、转移、沉淀、富集和滴定等诸多步骤。（3）方法对实验人员要求高，操作步骤中多处涉及洗涤、转移、溶解、过滤、沉淀、富集、滴定等容易引入不确定性的操作步骤，每次试验操作人员必须格外小心和细致，否则非常容易引入人为的不确定度。
发明内容
1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；
2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；
3）半定量检测与计算铋含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定出铋元素特征谱线的荧光强度，记录仪器上显示荧光强度值F；
将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中铋的质量百分含量：
其中，ω表示样品中氧化铋的质量百分含量，单位为%；C表示样品中氧化铋的质量百分含量为1%时对应的特征谱线荧光强度值为C，单位为cps/mA， C的取值为130～160；F表示能量色散型X射线荧光光谱测出的铋元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。
b、ω≤5%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中铋的含量。
（4）采用本发明所述方法进行进一步准确定量分析方法初筛，检测效率高，精密度高。
具体实施方式
10%的烟火药参考物质样品进行测定，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，检测仪器的参数设置为：采用强度法建立分析方法，准直器孔径为8.8mm，设置滤镜为厚Pd，电压为
25 kV，分析时间为30s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动和峰谱观测线为K线，半定量检测不同烟火药参考物质中铋元素特征谱线的荧光强度值，具体试验结果见表2。
荧光强度值（cps/mA） 1568 458 654 1268 2687 3654
氧化铋含量（%） 9.80 2.86 4.09 7.93 16.79 22.84
（3）铋含量定量方法选择：按照以下规则根据表3检测结果进一步确认用于铋准确定量分析的仪器：
a、ω＞5%，可选用能量色散型X荧光光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中铋的含量；
b、ω≤5%，可选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中铋的含量。
荧光强度值（cps/mA） 1568 458 654 1268 2687 3654
估算的铋含量（%） 9.80 2.86 4.09 7.93 16.79 22.84
定量检测铋含量（%） 11.32 3.45 5.12 8.23 19.21 25.34
估算含量/定量检测含量（%） 86.57 82.97 79.83 96.29 87.42 90.12 以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
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