利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的
方法
技术领域
背景技术
[0002] 轻烧镁球用于转炉溅渣护炉的成分调节剂，可代替白
云石的使用，提高MgO的含量，提
高炉衬寿命，降低消耗。目前我们测定轻烧镁球的氧化镁含量，采用国家标准化学分析法，GB/T5069《镁
铝系耐火材料化学分析方法氧化镁含量的测定EDTA络合滴定》，此化学分析法准确度较高，但操作步骤比较繁琐，分析时间长约8.5小时，且该方法需使用
硝酸铵
试剂，较危险目前该试剂已禁用，该方法要求分析者操作技能较高。炼
钢生产节奏快，不能满足及时提供准确数据指导生产的需要，应用到生产检验不太合适。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，解决了传统的标准方法操作步骤比较繁琐，分析时间长，且方法需使用硝酸铵试剂等危险试剂，对分析者操作技能较高的问题。
[0004] 为了实现上述目的，本发明提供了一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，所述方法包括：
[0005] (1)荧光样片的制备：将轻烧镁球和四
硼酸锂
助熔剂混合后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：
温度为840-860℃，时间为1.5-2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990-1100℃，时间为3.5-4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090-1110℃，时间为2.5-3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140-1160℃，时间为2-3min；
[0006] (2)利用X射线荧光
光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。
[0007] 通过上述技术方案，本发明提供了荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840-860℃，时间为1.5-2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990-1100℃，时间为3.5-4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090-1110℃，时间为2.5-3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140-1160℃，时间为2-3min；利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。本发明采用上述技术方案，是通过大量实验，确认熔片的熔样时间及熔样温度，研究出准确、快速的MgO含量的分析、测定方法，经过化验验证，取得满意效果，测定结果准确、稳定，步骤简化，提高了轻烧镁球分析的工作效率。
[0008] 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0009] 附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成
说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
[0010] 图1是轻烧镁球中的Mg工作曲线图。
具体实施方式
[0011] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0012] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0013] 本发明提供了一种利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法，所述方法包括：
[0014] (1)荧光样片的制备：将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后进行熔样(利用K2融样炉熔)，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840-860℃，时间为1.5-2.5min；第二阶段的条件包括：温度为990-1100℃，时间为3.5-
4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090-1110℃，时间为2.5-3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140-1160℃，时间为2-3min；
[0015] (2)利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。
[0016] 在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和
稳定性，相对于1g的轻烧镁球，四硼酸锂助熔剂的用量为5.9995-6.0005g。
[0017] 在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，轻烧镁球在混合前需在940-960℃下灼烧1.5-2.5h。试样本身含有
碳，直接称量对铂金锅会有
腐蚀，加上试样在K2融样炉熔样会有损失，且灼烧时间的长短影响样片
质量容易产生玻璃珠化，降低测定强度，在950℃
马弗炉灼烧时间不同，产生不同程度的玻璃珠化，经过灼烧时间不同(找出最佳时间2h。
[0018] 在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，轻烧镁球的平均粒度小于0.125mm。X射线荧光熔片法测定轻烧镁球中氧化镁含量，关键在于试样熔片表面质量好坏，轻烧镁球粒度大小是重要因素，要求合轻烧镁球析试样粒度小于0.125mm(全部通过120目标准筛)，易于熔样。
[0019] 在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，在步骤(1)中，混合的时间为1-2min。
[0020] 在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，所述方法还包括将轻烧镁球和四硼酸锂助熔剂混合后加入到铂金
坩埚中，加入饱和硝酸铵溶液
脱模剂后进行熔样。
[0021] 在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高测定的准确性和稳定性，利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析的条件包括：探测器为FPC，晶体为Ax06，
准直器为0.25，2θ
角为19.636，光管
电流为80mA，光管
电压为30kV，分析元素测量时间为12s，P10气体：90％氩气和10％甲烷，气体输出压
力为0.25MPa。
[0022] 以下将通过
实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，轻烧镁球的平均粒度小于0.125mm。X射线荧光光谱仪选用ARL9900型X射线荧光光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司生产)，上照式
波长色散型。
[0023] 实施例1
[0024] 荧光样片的制备：将1g轻烧镁球(轻烧镁球在混合前需在940℃下灼烧1.5h)和6g四硼酸锂助熔剂混合1min后加入到铂金坩埚中，加入饱和硝酸铵溶液脱模剂后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为840℃，时间为1.5min；第二阶段的条件包括：温度为990℃，时间为3.5min；第三阶段的条件包括：温度为1090℃，时间为2.5min；第四阶段的条件包括：温度为1140℃，时间为2min；利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析的条件包括：探测器为FPC，晶体为Ax06，
准直器为
0.25，2θ角为19.636，光管电流为80mA，光管电压为30kV，分析元素测量时间为12s，P10气体：90％氩气和10％甲烷，气体输出压力为0.25MPa。
[0025] 实施例2
[0026] 荧光样片的制备：将1g轻烧镁球(轻烧镁球在混合前需在960℃下灼烧2.5h)和6g四硼酸锂助熔剂混合1min后加入到铂金坩埚中，加入饱和硝酸铵溶液脱模剂后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为860℃，时间为2.5min；第二阶段的条件包括：温度为1100℃，时间为4.5min；第三阶段的条件包括：温度为1110℃，时间为3.5min；第四阶段的条件包括：温度为1160℃，时间为3min；利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析的条件包括：探测器为FPC，晶体为Ax06，准直器为
0.25，2θ角为19.636，光管电流为80mA，光管电压为30kV，分析元素测量时间为12s，P10气体：90％氩气和10％甲烷，气体输出压力为0.25MPa。
[0027] 实施例3
[0028] 荧光样片的制备：将1g轻烧镁球(轻烧镁球在混合前需在950℃下灼烧2h)和6g四硼酸锂助熔剂混合1min后加入到铂金坩埚中，加入饱和硝酸铵溶液脱模剂后进行熔样，得到荧光样片；其中，熔样包括依次进行的四个阶段，第一阶段的条件包括：温度为850℃，时间为2min；第二阶段的条件包括：温度为1000℃，时间为4min；第三阶段的条件包括：温度为1100℃，时间为3min；第四阶段的条件包括：温度为1150℃，时间为2.5min；利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析，测试荧光样片中Mg的强度和含量。利用X射线荧光光谱仪对荧光样片进行Mg元素分析的条件包括：探测器为FPC，晶体为Ax06，准直器为0.25，2θ角为19.636，光管电流为80mA，光管电压为30kV，分析元素测量时间为12s，P10气体：90％氩气和10％甲烷，气体输出压力为0.25MPa。
[0029] 测试例1
[0030] 选取7种烧镁球标样按照实施例3的方法进行测定，以标样MgO含量作为横坐标，测定强度Kcps为横坐标，绘制轻烧镁球工作曲线，如图1和表1所示，曲线回归相关系数为0.9992。
[0031] 测试例2
[0032] 选取17个轻烧镁球样品，分别利用本发明实施例3中提供的方法和化学分析法(GB/T5069《镁铝系耐火材料化学分析方法氧化镁含量的测定EDTA络合滴定》)进行MgO含量的测定，结果见表2。
[0033] 表1
[0034]
[0035]
[0036] 表2
[0037]
[0038] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0039] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0040] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
