赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法
阅读：352发布：2023-03-23
专利汇可以提供赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法，该方法包括：(1)将赣南茶枯饼经干燥、冷冻预处理， 粉碎 得茶枯饼粉；(2)将所述茶枯饼粉和 硅 藻土混合，在萃取剂下存在下进行萃取，合并萃取液，浓缩得到多酚化合物。本发明提供的从赣南茶枯饼中提取多酚类化合物的方法，提取时间短：仅用15-20分钟；使用的 溶剂 少：萃取10-20克样品仅用15-30毫升溶剂；萃取效率高。，下面是赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法专利的具体信息内容。
1.一种赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法，其特征在于，该方法包括：(1)将赣南茶枯饼经干燥、冷冻预处理，粉碎得茶枯饼粉；
(2)将所述茶枯饼粉和硅藻土混合，在萃取剂下存在下进行萃取，合并萃取液，浓缩得到多酚化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，干燥的温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，冷冻预处理的温度为-40℃至
-100℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，粉碎采用气流式粉碎，粉碎压力为3-5MPa，粉碎得
50-100目茶枯饼粉。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，茶枯饼粉和硅藻土的质量比1-1.5：
3-5。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取压力为10.3-20.6Mpa，萃取温度为35-75℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取时间为5-10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取剂为醇溶剂的碱水溶液，优选为C1-C5的脂肪族一元醇和/或C2-C5的脂肪族多元醇中的一种或多种的碱水溶液，优选为甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇中的一种或多种的碱水溶液，优选为1,3-丙二醇和乙二醇的碱水溶液，优选1,3-丙二醇、乙二醇、碱与水的质量比为20-40:40-50:1-5:100，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取次数为1-3次，固液比为0.3-1.5g/ml。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，该方法包括：
(1)将赣南茶枯饼经50-60℃干燥、-40℃至-100℃冷冻预处理，3-5MPa压力下气流式超微粉碎50-100目过筛，得茶枯饼粉；
(2)按照干燥的茶枯饼粉和硅藻土的质量比1-1.5：3-5，把干燥的茶枯饼和硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力10.3-20.6Mpa，静态5-10min，萃取温度为35-75℃，萃取剂为体积浓度为60-90％的1,3-丙二醇和乙二醇的碱水溶液，1,3-丙二醇：乙二醇与碱的质量比为
20-40:40-50:1-5，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，固液比为0.3-1.5g/ml，萃取次数为1-3次，合并萃取液，浓缩提取液，得到赣南茶枯饼中提取的多酚化合物。
赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及从赣南茶枯饼中提取多酚化合物的方法。
背景技术
[0003] 油茶(CameIlia Oleifera Abel)系山茶科山茶属多年生木本油料植物，是我国特有的木本油料树种，也是与油棕、橄榄和椰子齐名的四大木本油料之一。我国每年生产约100万吨油茶籽，榨油后的副产物—茶枯饼约68万吨，大多数的油茶粕只是作为有机肥料来使用，造成优质资源的严重浪费。提高油茶粕利用率，促进油茶粕高值化应用，创造更高的经济价值。将茶枯饼废物利用、变废为宝，具有相当重大深远的意义。
[0004] 茶粕，又称茶籽饼，是茶籽经压榨或浸出提取大部分油脂后剩余的残渣，也被称为茶枯、茶麸，是茶油生产过程中一种营养价值较高的工业副产物。茶粕中主要含茶皂素、多糖、单宁、蛋白质以及茶枯多酚等物质。
[0005] 1)茶皂素
[0006] 茶皂素又名茶皂苷，广泛存在于山茶科植物中，由皂苷元(C30H5006)、糖、糖醛酸或有机酸组成的五环三萜类化合物，相对分子量为1200-2800，提油后的茶粕一般含有10-16％的茶皂素。纯茶皂素为白色微细柱状晶体，具有苦辛辣味，刺激鼻腔粘膜引起喷嚏，吸湿性强。茶皂素是一种天然表面活性剂，具有乳化、发泡、分散和润湿等活性，也具有消炎、抗渗、镇痛等药理作用。随着研究工作的不断深入，茶皂素已被广泛应用于日化、医药、建材、农药、食品、轻工纺织和水产养殖等领域。
[0007] 2)多糖
[0008] 已知的天然多糖化合物约有300多种，广泛存在于植物、动物中。取油之后的茶籽粕中含有30％-50％的糖类。根据前人的研究显示，茶多糖主要由6种单糖组成，即甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖和木糖。
[0009] 3)肽和蛋白
[0010] 茶枯中含有大约12％-15％的蛋白质，氨基酸组成丰富，含有亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸、色氨酸以及苯丙氨酸七种人体必须的氨基酸，其实际的蛋白水平高达22.89，超过玉米、小麦以及米糠等，营养价值很高。油茶枯蛋白可以用来生产蛋白饮料、冲调食品、焙烤食品以及作为蛋白强化剂等，同时也可以以此为原料来生产酱油等发酵制品，经济价值可观。此外，油茶粕蛋白也可以经过水解后制备多肽，其多肽具有良好的抗氧化活性功能。龚吉军等人采用传统的碱提酸沉法提取油茶粕中的蛋白，并采用胃蛋白酶将其水解，所得的多肽具有降血脂的作用。丁丹华等人也采用碱提酸沉法对油茶粕蛋白进行了提取，并采用中性蛋白酶对其进行酶解制备多肽。
[0011] 4)茶枯多酚
[0012] 植物多酚是一类天然的抗氧化剂，是广泛存在于植物的皮、根、叶、果中的大分子化合物。茶枯饼多酚主要包括黄酮类和鞣质两类，其中约2％-7％的单宁和0.2％左右的黄酮。
[0013] 茶枯多酚是限制茶枯深加工利用的一大类茶枯饼中的次级代谢产物。茶枯多酚的存在使茶枯的加工产品如茶枯蛋白、茶枯肽等具有味苦、收敛性。此外，由于多酚与单宁可能可以与蛋白质结合，从而影响其营养特性。同时由于多酚类物质普遍具有的抗菌、抗炎、抗癌等生物活性使得人们对于多酚生物活性和提取液物的应用研究产生了广泛的兴趣。
[0014] 可溶性多酚的提取
[0015] 酚类物质虽然含有羟基，但因羟基所占比例较小，故酚类物质对水的溶解度较小，而易溶于水与有机溶剂混合体系。目前溶剂提取法是多酚类化合物的主要提取方法，如在提取黄酮类物质和花青素这类极性分子时，用的最多的溶剂为甲醇、乙醇和丙酮溶液，甲醇提取时效率最高，不过在食品工业上，因为乙醇的环境友好性，故使用乙醇酸体系的最多；如王承明等人采取酸性乙醇体系，发现其能很好的提取菜籽多酚，同时其中蛋白质成分不被破坏，且其余的抗营养成分降低，工艺简单，R.Khatta等人的研究过程中，发现70％的甲醇提取效率最大。
[0016] 赣南茶枯饼是红花茶油果实榨油后剩下的渣，它含有多种经济价值较高的物质：水分13％、脂肪5％、蛋白质15％、粗纤维6％、糖类40％、灰分6％、皂素10％-14％、单宁2％、咖啡碱0.95％。目前经常采用的提取多酚类化合物的方法有溶剂提取法、微波辅助提取、超声波辅助提取、生物酶解提取、超临界流体萃取、膜技术提取，未见使用相关技术从赣南茶枯饼中提取多酚类化合物的报道，由此对赣南茶枯饼经济价值的利用造成了一定程度的损失。
发明内容
[0017] 为了能开发茶枯饼潜在的利用价值，本发明提供一种赣南茶枯饼中提取多酚化合物的方法。
[0018] 本发明提供一种赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法，该方法包括：
[0019] (1)将赣南茶枯饼经干燥、冷冻预处理，粉碎得茶枯饼粉；
[0021] 优选地，干燥的温度为50-60℃。
[0022] 优选地，冷冻预处理的温度为-40℃至-100℃。
[0023] 优选地，粉碎采用气流式粉碎，粉碎压力为3-5MPa，粉碎得50-100目茶枯饼粉。
[0025] 优选地，萃取压力为10.3-20.6Mpa，萃取温度为35-75℃。
[0026] 优选地，萃取时间为5-10min。
[0027] 优选地，萃取剂为醇溶剂的碱水溶液，优选为C1-C5的脂肪族一元醇和/或C2-C5的脂肪族多元醇中的一种或多种的碱水溶液，优选为甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇中的一种或多种的碱水溶液，优选为1,3-丙二醇和乙二醇的碱水溶液，优选1,3-丙二醇、乙二醇、碱与水的质量比为20-40:40-50:1-5:100，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
[0028] 优选地，萃取次数为1-3次，固液比为0.3-1.5g/ml。
[0029] 优选地，该方法包括：
[0030] (1)将赣南茶枯饼经50-60℃干燥、-40℃至-100℃冷冻预处理，3-5MPa压力下气流式超微粉碎50-100目过筛，得茶枯饼粉；
[0031] (2)按照干燥的茶枯饼粉和硅藻土的质量比1-1.5：3-5，把干燥的茶枯饼和硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力10.3-20.6Mpa，静态5-10min，萃取温度为35-75℃，萃取剂为体积浓度为60-90％的1,3-丙二醇和乙二醇的碱水溶液，1,3-丙二醇：乙二醇与碱的质量比为20-40:40-50:1-5，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，固液比为0.3-1.5g/ml，萃取次数为1-3次，合并萃取液，浓缩提取液，得到赣南茶枯饼中提取的多酚化合物。
[0032] 本发明提供的从赣南茶枯饼中提取多酚类化合物，比传统方法节省提取时间短：仅用5-10min；使用的溶剂少：萃取10-20克样品仅用15-30毫升溶剂)；萃取效率高。
[0033] 本发明的方法具有如下的显著特点：时间短(仅用15-20分钟)、溶剂少(萃取10-20克样品仅用15-30毫升溶剂)、萃取效率高。
具体实施方式
[0034] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0035] 本发明提供一种赣南茶枯饼中多酚化合物提取的方法，该方法包括：
[0036] (1)将赣南茶枯饼经干燥、冷冻预处理，粉碎得茶枯饼粉；
[0037] (2)将所述赣南茶枯饼粉和硅藻土混合，在萃取剂下存在下进行萃取，合并萃取液，浓缩得到多酚化合物。
[0038] 本发明中，干燥的温度没有特殊要求，可以采用常规的干燥手段，根据本发明的一种优选实施方式，干燥的温度为50-60℃。采用前述干燥温度的茶菇饼能够适合于本发明的萃取方法。
[0039] 根据本发明的一种优选实施方式，冷冻预处理的温度为-40℃至-100℃。采用前述冷冻预处理的温度能够提高本发明的萃取效率。
[0040] 本发明中，粉碎可以采用常规的粉碎技术，本发明对此无特殊要求，根据本发明的一种优选实施方式，粉碎采用气流式粉碎，粉碎压力为3-5MPa。
[0041] 本发明中，粉碎粒径的可选范围较宽，根据本发明的一种优选实施方式，粉碎得50-100目茶枯饼粉。上述粒径范围非常适合于本发明的萃取方法。
[0042] 根据本发明的一种优选实施方式，茶枯饼粉和硅藻土的质量比1-1.5：3-5。包括不限于，1:1，1.1:3，1.2:3，1.3：3，1.4:3，1.5:3，1:4，1.1:4，1.2:4，1.3：4，1.4:4，1.5:4，1:5，1.1:5，1.2:5，1.3：5，1.4:5，1.5:5。
[0043] 本发明中，萃取压力可选范围较宽，根据本发明的一种优选实施方式，优选萃取压力为10.3-20.6Mpa。
[0044] 本发明中萃取的温度范围较宽，根据本发明的一种优选实施方式，萃取温度为35-75℃。包括不限于为35℃，40℃，45℃，50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，75℃。
[0045] 根据本发明的一种优选实施方式，萃取时间为5-10min。
[0046] 本发明中，萃取剂的可选范围较宽，根据本发明的一种优选实施方式，萃取剂为醇溶剂的碱水溶液，优选为C1-C5的脂肪族一元醇和/或C2-C5的脂肪族多元醇中的一种或多种的碱水溶液，优选为甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇中的一种或多种的碱水溶液，优选为1,3-丙二醇和乙二醇的碱水溶液，优选1,3-丙二醇、乙二醇、碱与水的质量比为20-40:40-50:1-5:100，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
[0047] 根据本发明的一种优选实施方式，萃取次数为1-3次。
[0048] 根据本发明的一种优选实施方式，固液比为0.3-1.5g/ml。本发明中，萃取剂用量低，具有很好的萃取效果。
[0049] 根据本发明的一种优选实施方式，该方法包括：
[0050] (1)将赣南茶枯饼经50-60℃干燥、-40℃至-100℃冷冻预处理，3-5MPa压力下气流式超微粉碎50-100目过筛，得茶枯饼粉；
[0051] (2)按照干燥的茶枯饼粉和硅藻土的质量比1-1.5：3-5，把干燥的茶枯饼和硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力10.3-20.6Mpa，静态5-10min，萃取温度为35-75℃，萃取剂为体积浓度为60-90％的1,3-丙二醇和乙二醇的碱水溶液，1,3-丙二醇：乙二醇与碱的质量比为20-40:40-50:1-5，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，固液比为0.3-1.5g/ml，萃取次数为1-3次，合并萃取液，浓缩提取液，得到赣南茶枯饼中提取的多酚化合物。
[0052] 本发明提供的从赣南茶枯饼中提取多酚类化合物，比传统方法节省提取时间短：仅用5-10min；使用的溶剂少：萃取10-20克样品仅用15-30毫升溶剂)；萃取效率高：经过本发明的方法提取的总多酚类化合物的含量为0.1886-0.3431mg/g，所提取的总多酚化合物的含量是其他提取方法的约1.6-1.9倍。
[0053] 本发明的方法具有如下的显著特点：时间短(仅用15-20分钟)、溶剂少(萃取10-20克样品仅用15-30毫升溶剂)、萃取效率高。
[0054] 本发明得到的赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物的总多酚含量，采用Folin-Ciocalteu测定方法，结果表示每克样品中含有相当没食子酸的毫克数。
[0055] 吸取上述提取的样品溶液0.3ml，加入1ml0.5N的Folin-Ciocalteu试剂，再加入0.8ml7.5重量％的碳酸钠溶液充分混合，室温下放置0.5小时，然后在765nm下测吸光度。用质量溶度范围为0.02-0.2mg/ml的没食子酸溶液制作标准曲线，y＝9.5634-0.1332(R^2＝
0.9999)。所有测定重复2次，一致性很好。
0.9999)。所有测定重复2次，一致性很好。
[0056] 实施例1
[0057] 将干燥的赣南茶枯饼经50℃干燥、-40℃冷冻预处理后，4Mpa压力下气流式超微粉碎对原料进行处理，80目过筛。准确称量2.036g，加入5.938g硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力10.3Mpa、静态5min，萃取温度40℃，萃取剂为80％(v/v)乙醇氢氧化钠水溶液，氢氧化钠浓度为5重量％，固液比为1g/ml，萃取次数为1次，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.2902mg/g。
[0058] 实施例2
[0059] 将干燥的赣南茶枯饼经50℃干燥、-60℃冷冻预处理后，4.5Mpa压力下气流式超微粉碎对原料进行处理，80目过筛。准确称量2.342g，加入6.235g硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力11.6Mpa、静态5min，提取温度45℃，萃取剂为60％(v/v)乙醇氢氧化钠水溶液，氢氧化钠浓度为1重量％，提取次数为2次，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.3115mg/g。
[0060] 实施例3
[0061] 将干燥的赣南茶枯饼经60℃干燥、-40℃冷冻等预处理后，5Mpa压力下气流式超微粉碎对原料进行处理，80目过筛。准确称量2.014g，加入6.448g硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力12.2Mpa、静态5min，提取温度40℃，提取溶剂为60％(v/v)乙醇氢氧化钠水溶液，氢氧化钠浓度为2重量％，提取次数为2次，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.1886mg/g。
[0062] 实施例4
[0063] 将干燥的赣南茶枯饼经60℃干燥、-100℃冷冻等预处理后，4Mpa压力下气流式超微粉碎对原料进行处理，80目过筛。准确称量2.451g，加入6.598g硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力14.6Mpa、静态5min，提取温度45℃，提取溶剂为80％(v/v)乙醇氢氧化钠水溶液，氢氧化钠浓度为5重量％，提取次数为3次，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.3431mg/g。
[0064] 实施例5
[0065] 将干燥的赣南茶枯饼经50℃干燥、-40℃冷冻等预处理后，5Mpa压力下气流式超微粉碎对原料进行处理，80目过筛。准确称量2.017g，加入4.791g硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力11.7Mpa、静态5min，提取温度40℃，提取溶剂为80％(v/v)乙醇氢氧化钠水溶液，氢氧化钠浓度为5重量％，提取次数为1次，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.1906mg/g。
[0066] 实施例6
[0067] 将干燥的赣南茶枯饼经60℃干燥、-40℃冷冻等预处理后，4Mpa压力下气流式超微粉碎对原料进行处理，80目过筛。准确称量2.224g，加入6.354g硅藻土混匀后装入萃取池，萃取压力10.8Mpa、静态5min，提取温度60℃，提取溶剂为80％(v/v)乙醇水溶液，提取次数为2次，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.3031mg/g。
[0068] 实施例7
[0069] 按照实施例6的方法进行萃取，不同的是，萃取剂采取的是1,3-丙二醇与乙二醇的混合溶剂的氢氧化钠水溶液，其中，1,3-丙二醇与乙二醇的质量比为20:50，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.4234mg/g。
[0070] 实施例8
[0071] 按照实施例5的方法进行萃取，不同的是，萃取剂采取的是1,3-丙二醇与乙二醇的混合溶剂的氢氧化钠水溶液，其中，1,3-丙二醇与乙二醇的质量比为40:40，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.3018mg/g。
[0072] 实施例9
[0073] 按照实施例4的方法进行萃取，不同的是，萃取剂采取的是1,3-丙二醇与乙二醇的混合溶剂的氢氧化钠水溶液，其中，1,3-丙二醇与乙二醇的质量比为30:45，萃取结束后浓缩提取液，采用Folin-Ciocalteu方法测定得到了赣南茶枯饼中提取的多酚类化合物，测得从赣南茶枯饼中提取的总多酚的含量为0.5254mg/g。
[0074] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
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