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一种具有自修复功能 电解质及固态 电池的制备方法

阅读：144发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法。包括如下步骤，步骤一、将乙烯基三乙氧基硅烷溶解于去离子水水解，加入氨水，形成凝胶，分离、纯化并干燥，得到固体产物乙烯基功能化二氧化硅；步骤二、将乙烯基功能化二氧化硅、自修复功能化基团化合物、离子导电基团化合物、引发剂、无机导电陶瓷、锂盐按照比例溶解于溶剂中，充分分散、混合，获得前驱体溶液，流延成膜、在一定温度下反应，之后干燥，获得自修复功能复合电解质；步骤三、自修复功能复合电解质与正极、负极匹配，制备固态电池。本发明通过能够获得具有良好机械强度的自修复功能电解质以及稳定输出的固态电池。，下面是一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，步骤一、将乙烯基三乙氧基硅烷溶解于去离子水中，超声使其完全水解，逐滴加入氨水，形成凝胶，分离、纯化并干燥，得到固体产物乙烯基功能化二氧化硅，可作为交联活性位点；
步骤二、将乙烯基功能化二氧化硅、自修复功能化基团化合物、离子导电基团化合物、引发剂、无机导电陶瓷、锂盐按照比例共混溶解于溶剂中，充分分散、混合，获得前驱体溶液；将前驱体溶液，流延成膜、在一定温度下反应，之后干燥，获得自修复功能复合电解质；
步骤三、自修复功能复合电解质与正极、负极匹配，制备固态电池。
2.如权利要求1所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：具体步骤如下，
步骤一、乙烯基功能化二氧化硅的制备：
将3-4质量份的三乙氧基甲基硅烷加入到25-32质量份的去离子水中连续搅拌48h，直到三乙氧基甲基硅烷小液滴完全消失；接着将0.36-0.46质量份且浓度为25％的氨水逐滴加入到上述溶液之中，连续搅拌24h至溶胶-凝胶反应完全；利用高速离心机进行离心，得到白色粉末状的颗粒，之后用乙醇进行几次清洗，清除残留的前驱体及杂质，最后将获得的白色粉末置于50℃的真空烘箱内烘干，获得乙烯基功能化二氧化硅备用；
制得的乙烯基功能化二氧化硅颗粒粒径为100nm～5μm，优选为300nm～2μm，乙烯基功能化二氧化硅质量为自修复功能化基团化合物的质量的0～10％；
步骤二、前驱体溶液的制备包括如下步骤：将0.8-1质量份乙烯基功能化二氧化硅、8质量份自修复功能化基团、0-3质量份离子导电基团化合物、0.004-0.01质量份引发剂、0-0.4质量份无机导电陶瓷及1质量份锂盐常温超声及磁力搅拌直至混合均匀，涂覆，之后反应24小时，反应温度为室温～100℃；获得氢键自修复复合电解质；
步骤三、步骤四中固态电池的正极材料为NCA或磷酸铁锂、负极材料为金属锂。
3.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述自修复功能化基团化合物为包含多重氢键基团的化合物，包括脲基化合物、丙烯酸单体中的一种或多种组合。
4.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述离子导电基团化合物包括聚乙二醇、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚丁二酸乙二醇酯、聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚ε-己内酯及其单体与TMC单体经过开环共聚后得到的共聚物中的一种或多种组合。
5.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种组合；离子导电基团化合物与锂盐摩尔比为50:1～1:10。
6.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述无机导电陶瓷包括Li3xLa2/3-xTiO3、Li5La3M2O12(M＝Nb,Ta)、Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)
3、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3、Li3PO4、LiPON、Li4-xGe1-xPxS4、Li7P2S8I、Li2S-P2S5、Li3OX(X＝F、Cl、Br、I)、LLTO、LLTZO、Li3N中的一种或多种组合，无机导电陶瓷在电解质材料中的质量比例为1％-30％。
7.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种组合，在电解质材料中的质量比例为0.01％～1％。
8.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙腈、异丙醚、丙酮、丁酮、异丙醇、丁醇、己烷、环己烷、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、苯、甲苯、二甲基亚砜、四氯化碳、三氯化烯、吡咯中的一种或多种组合。
9.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述固态电池正极材料包括但不限于层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2，三元LiNi1/
3Mn1/3Co1/3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2，尖晶石LiMn2O4，5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4，磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)，富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)，硫电极。
10.如权利要求1或2所述的具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，其特征在于：所述固态电池负极材料包括但不限于金属锂、锂合金LixM(M＝In、B、Al、Ga、Sn、Si、Ge、Pb、As、Bi、Sb、Cu、Ag、Zn)、碳基材料、硅基材料、锡基材料以及钛酸锂。

说明书全文

一种具有自修复功能电解质及固态 电池的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法。

背景技术

[0002] 电化学储能器件的关键材料在使用过程中会出现局部裂纹、破裂等不可逆机械损伤，特别是在极端条件或可穿戴设备等特殊应用领域，多次弯曲、形变过程使储能器件内部更容易发生物理破坏。这些问题严重降低了能量存储和释放稳定性，缩短了器件的使用寿命，甚至造成热失控等安全问题。因此，亟需开发具有自修复功能的储能器件，最大限度的减小设备受损后带来的性能损失，从根本上实现高安全、高可靠性和长寿命储能。

[0003] 自修复聚合物材料是一种基于生物体损伤自修复的机理，在内部裂纹处实现自愈合的功能材料，可有效抑制裂纹的进一步生长，避免材料破坏，提高安全性的同时延长使用寿命。近些年，开发适用于电化学储能器件的自修复聚合物材料，已经成为世界范围内的研究热点。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法。本发明通过将基于多重氢键的自修复基团、离子导电基团、交联活性位点以及无机导电陶瓷进行复合，获得具有良好机械强度的自修复功能电解质以及稳定输出的固态电池。

[0005] 为了实现上述目的，本发明所采用的具体技术方案为：

[0006] 一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，包括如下步骤：

[0007] 步骤一、将乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)溶解于去离子水中，超声使其完全水解，逐滴加入氨水，形成凝胶，分离、纯化并干燥，得到固体产物乙烯基功能化二氧化硅，可作为交联活性位点；

[0008] 步骤二、将乙烯基功能化二氧化硅、自修复功能化基团化合物、离子导电基团化合物、引发剂、无机导电陶瓷、锂盐按照比例共混溶解于溶剂中，充分分散、混合，获得前驱体溶液；将前驱体溶液，流延成膜、在一定温度下反应，之后干燥，获得自修复功能复合电解质；

[0009] 步骤三、自修复功能复合电解质与正极、负极匹配，制备固态电池。

[0010] 进一步，以上一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，具体步骤如下：步骤一、乙烯基功能化二氧化硅的制备：

[0011] 将3-4质量份的三乙氧基甲基硅烷加入到25-32质量份的去离子水中连续搅拌48h，直到三乙氧基甲基硅烷小液滴完全消失；接着将0.36-0.46质量份且浓度为25％的氨水逐滴加入到上述溶液之中，连续搅拌24h至溶胶-凝胶反应完全。利用高速离心机进行离心，得到白色粉末状的颗粒，之后用乙醇进行几次清洗，清除残留的前驱体及杂质，最后将获得的白色粉末置于50℃的真空烘箱内烘干，获得乙烯基功能化二氧化硅备用。

[0012] 制得的乙烯基功能化二氧化硅颗粒粒径为100nm～5μm，优选为300nm～2μm，乙烯基功能化二氧化硅质量为自修复功能化基团化合物的质量的0～10％，优选为0.01％～1％。

[0013] 步骤二、前驱体溶液的制备包括如下步骤：将0.8-1质量份乙烯基功能化二氧化硅、8质量份自修复功能化基团、0-3质量份离子导电基团化合物、0.004-0.01质量份引发剂、0-0.4质量份无机导电陶瓷及1质量份锂盐常温超声及磁力搅拌直至混合均匀，涂覆，之后反应24小时，反应温度为室温～100℃，优选为40℃～70℃；获得氢键自修复复合电解质；

[0014] 步骤三、步骤四中固态电池的正极材料为NCA或磷酸铁锂、负极材料为金属锂。

[0015] 进一步，所述自修复功能化基团化合物为包含多重氢键基团的化合物，包括脲基化合物、丙烯酸单体中的一种或多种组合。

[0016] 进一步，所述离子导电基团化合物包括聚乙二醇(PEG)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)、聚环氧乙烷(PEO)、聚环氧丙烷(PPO)、聚丁二酸乙二醇酯(PES)、聚碳酸丙烯酯(PPC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、聚ε-己内酯(PCL)及其单体与TMC单体经过开环共聚后得到的共聚物(PTMC-PCL)中的一种或多种组合。

[0017] 进一步，所述锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的一种或多种组合；离子导电基团化合物与锂盐摩尔比为50:1～1:10。

[0018] 进一步，所述无机导电陶瓷包括Li3xLa2/3-xTiO3、Li5La3M2O12(M＝Nb,Ta)、Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3、Li3PO4、LiPON、Li4-xGe1-xPxS4、Li7P2S8I、Li2S-P2S5、Li3OX(X＝F、Cl、Br、I)、LLTO、LLTZO、Li3N中的一种或多种组合，在电解质材料中的质量比例优选为1％-30％。

[0019] 进一步，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种组合，在电解质材料中的质量比例优选为0.01％～1％。

[0020] 进一步，所述溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙腈、异丙醚、丙酮、丁酮、异丙醇、丁醇、己烷、环己烷、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、苯、甲苯、二甲基亚砜、四氯化碳、三氯化烯、吡咯中的一种或多种组合。

[0021] 进一步，所述固态电池正极材料，包括但不限于层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2，三元LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2，尖晶石LiMn2O4，5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4，磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)，富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)，硫电极。

[0022] 更进一步，所述负极材料包括但不限于金属锂、锂合金LixM(M＝In、B、Al、Ga、Sn、Si、Ge、Pb、As、Bi、Sb、Cu、Ag、Zn)、碳基材料(石墨、无定形碳、中间相碳微球)、硅基材料(硅碳材料、纳米硅)、锡基材料以及钛酸锂(Li4Ti5O12)。

[0023] 本发明的优点及积极效果为：

[0024] 本发明提供了一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，采用原位交联聚合的方法制备获得包含基于多重氢键的自修复基团、离子导电基团、交联活性位点以及无机导电陶瓷的自修复功能电解质，通过调控成分、比例、引发剂种类、用量以及反应温度、时间，在不添加液体的情况下，获得兼具良好自修复功能、离子导电性能以及机械加工性的自修复功能电解质，在此基础上获得可以稳定输出的固态电池体系，提升电池使用寿命。附图说明：

[0025] 图1为本发明实施例1中自修复聚合物自修复过程光学图片；

[0026] 图2为本发明实施例1中固态电池循环性能图；

[0027] 图3为本发明实施例2中自修复聚合物扫描电镜照片。

具体实施方式

[0028] 本发明公开了一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，包括如下步骤：

[0029] 步骤一、将乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)溶解于去离子水中，超声使其完全水解，逐滴加入氨水，形成凝胶，分离、纯化并干燥，得到固体产物乙烯基功能化二氧化硅，可作为交联活性位点；

[0030] 步骤二、将乙烯基功能化二氧化硅、自修复功能化基团化合物、离子导电基团化合物、引发剂、无机导电陶瓷、锂盐按照比例共混溶解于溶剂中，充分分散、混合，获得前驱体溶液；将前驱体溶液，流延成膜、在一定温度下反应，之后干燥，获得自修复功能复合电解质；

[0031] 步骤三、自修复功能复合电解质与正极、负极匹配，制备固态电池。

[0032] 优选的，以上一种具有自修复功能电解质及固态电池的制备方法，具体步骤如下：步骤一、乙烯基功能化二氧化硅的制备：

[0033] 将3-4质量份的三乙氧基甲基硅烷加入到25-32质量份的去离子水中连续搅拌48h，直到三乙氧基甲基硅烷小液滴完全消失；接着将0.36-0.46质量份且浓度为25％的氨水逐滴加入到上述溶液之中，连续搅拌24h至溶胶-凝胶反应完全。利用高速离心机进行离心，得到白色粉末状的颗粒，之后用乙醇进行几次清洗，清除残留的前驱体及杂质，最后将获得的白色粉末置于50℃的真空烘箱内烘干，获得乙烯基功能化二氧化硅备用。

[0034] 制得的乙烯基功能化二氧化硅颗粒粒径为100nm～5μm，优选为300nm～2μm，乙烯基功能化二氧化硅质量为自修复功能化基团化合物的质量的0～10％，优选为0.01％～1％。

[0035] 步骤二、前驱体溶液的制备包括如下步骤：将0.8-1质量份乙烯基功能化二氧化硅、8质量份自修复功能化基团、0-3质量份离子导电基团化合物、0.004-0.01质量份引发剂、0-0.4质量份无机导电陶瓷及1质量份锂盐常温超声及磁力搅拌直至混合均匀，涂覆，之后反应24小时，反应温度为室温～100℃，优选为40℃～70℃；获得氢键自修复复合电解质；

[0036] 步骤三、步骤四中固态电池的正极材料为NCA或磷酸铁锂、负极材料为金属锂。

[0037] 优选的，所述自修复功能化基团化合物为包含多重氢键基团的化合物，包括脲基化合物、丙烯酸单体中的一种或多种组合。

[0038] 优选的，所述离子导电基团化合物包括聚乙二醇(PEG)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)、聚环氧乙烷(PEO)、聚环氧丙烷(PPO)、聚丁二酸乙二醇酯(PES)、聚碳酸丙烯酯(PPC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、聚ε-己内酯(PCL)及其单体与TMC单体经过开环共聚后得到的共聚物(PTMC-PCL)中的一种或多种组合。

[0039] 优选的，所述锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的一种或多种组合；离子导电基团化合物与锂盐摩尔比为50:1～1:10。

[0040] 优选的，所述无机导电陶瓷包括Li3xLa2/3-xTiO3、Li5La3M2O12(M＝Nb,Ta)、Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3、Li3PO4、LiPON、Li4-xGe1-xPxS4、Li7P2S8I、Li2S-P2S5、Li3OX(X＝F、Cl、Br、I)、LLTO、LLTZO、Li3N中的一种或多种组合，在电解质材料中的质量比例优选为1％-30％。

[0041] 优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种组合，在电解质材料中的质量比例优选为0.01％～1％。

[0042] 优选的，所述溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙腈、异丙醚、丙酮、丁酮、异丙醇、丁醇、己烷、环己烷、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、苯、甲苯、二甲基亚砜、四氯化碳、三氯化烯、吡咯中的一种或多种组合。

[0043] 优选的，所述固态电池正极材料，包括但不限于层状LiCoO2、LiNiO2和LiNixCo1-xO2，三元LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2和LiNi0.85Co0.1Al0.05O2，尖晶石LiMn2O4，5V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4，磷酸盐LiMPO4(M＝Fe、Mn)，富锂锰基正极材料Li[Lix(MnM)1-x]O2(M＝Ni、Co、Fe)，硫电极。

[0044] 更优选的，所述负极材料包括但不限于金属锂、锂合金LixM(M＝In、B、Al、Ga、Sn、Si、Ge、Pb、As、Bi、Sb、Cu、Ag、Zn)、碳基材料(石墨、无定形碳、中间相碳微球)、硅基材料(硅碳材料、纳米硅)、锡基材料以及钛酸锂(Li4Ti5O12)。

[0045] 下面以两个实施例为例，对具有自修复功能电解质的固态电池的制备方法进行说明：

[0046] 实施例1

[0047] (1)乙烯基功能化二氧化硅的制备

[0048] 将4g乙烯基三乙氧基硅烷加入到32g去离子水中连续搅拌48h，直到三乙氧基甲基硅烷小液滴完全消失，接着将4ml浓度为25％的氨水逐滴加入到上述溶液之中，连续搅拌24小时，至溶胶-凝胶反应完全。利用高速离心机进行离心，得到白色粉末状的颗粒，之后用乙醇进行多次清洗，清除残留的前驱体及杂质，最后将获得的白色粉末置于50℃的真空烘箱内烘干，获得乙烯基功能化二氧化硅备用。

[0049] (2)氢键型自修复复合电解质及固态电池的制备

[0050] 将2g的6-甲基异胞嘧啶加入到50mlDMSO中，150℃搅拌10分钟。溶液冷却至室温，将2.64g的2-异氰酸甲基丙烯酸甲酯加入至上述溶液，搅拌反应。冰浴，沉淀出白色固体，收集沉淀物，30℃真空干燥4h，得到脲基化合物UPyMA。

[0051] 在氩气气氛手套箱中进行，将3g聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯、1g UPyMA、4mg AIBN、0.4gLAGP、0.01g乙烯基功能化二氧化硅、0.5gLiTFSI溶解在10mlDMF，超声、磁力搅拌混合均匀，流延成膜，之后70℃反应24小时，烘干溶剂，获得自修复复合电解质。以磷酸铁锂、金属锂分别为正、负极制备固态电池，测试电池循环性能，电压范围为2V-4.2V，电流密度为30mA/g，测试温度为25℃。

[0052] 实施例2

[0053] (1)乙烯基功能化二氧化硅的制备

[0054] 将3g乙烯基三乙氧基硅烷加入到25g去离子水中连续搅拌48h，直到三乙氧基甲基硅烷小液滴完全消失，接着将5ml浓度为25％的氨水逐滴加入到上述溶液之中，连续搅拌24小时，至溶胶-凝胶反应完全。利用高速离心机进行离心，得到白色粉末状的颗粒，之后用乙醇进行多次清洗，清除残留的前驱体及杂质，最后将获得的白色粉末置于50℃的真空烘箱内烘干，获得乙烯基功能化二氧化硅备用。

[0055] (2)氢键型自修复复合电解质及固态电池的制备

[0056] 将0.8g乙烯基功能化二氧化硅、8g丙烯酸、1g LLTZO、1g LiFSI和0.01g AIBN常温磁力搅拌，混合均匀，流延成膜，之后60℃反应24小时，获得氢键自修复复合电解质。以NCA、金属锂分别为正、负极制备固态电池，测试电池循环性能，电压范围为2V-4.2V，电流密度为30mA/g，测试温度为25℃。

[0057] 图1为本发明实施例1中自修复聚合物自修复过程光学图片，由图可知，制备获得的自修复聚合物可在1小时内实现自愈合；

[0058] 图2为本发明实施例1中固态电池循环性能图，结果表明，固态电池具有良好的电化学性能；

[0059] 图3为本发明实施例2中自修复聚合物扫描电镜照片，可以看出，无机颗粒均匀的分散在无定形的聚合物基体中，形成了三维的导电网络。

[0060] 说明以上两个实施例通过原位交联聚合的方法制备获得包含基于多重氢键的自修复基团、离子导电基团、交联活性位点以及无机导电陶瓷的自修复功能电解质，获得兼具良好自修复功能、离子导电性能以及机械加工性，在此基础上获得可以稳定输出的固态电池体系，提升了电池的使用寿命。

[0061] 以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

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