专利汇可以提供一种介孔碳纳米管包覆的Sn4P3纳米颗粒钠离子电池负极材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种介孔 碳 纳米管 包覆的Sn4P3纳米颗粒钠离子 电池 负极材料 的制备方法,是以介孔碳包覆的SnO2和次 磷酸 钠为原料通过加热磷化反应制备获得。由于材料 比表面积 高, 导电性 好且Sn4P3纳米颗粒的存在,当以Sn4P3@mC作为钠离子电池负极材料使用时,所得电池材料具有较好的循环稳定 稳定性 以及高的循环 比容量 ,电池性能优异;且产物制备方法简单和产率高,所用原料廉价易得,有利于商业化应用。,下面是一种介孔碳纳米管包覆的Sn4P3纳米颗粒钠离子电池负极材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种介孔碳纳米管包覆的Sn4P3纳米颗粒钠离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:是以介孔碳纳米管包覆的SnO2纳米颗粒和次磷酸钠为原料通过加热磷化反应制备获得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:将1.8-2.5g的 F-127粉末均匀分散在装有30ml去离子水溶剂的烧杯中;
步骤2:将1.0-1.8g苯酚、3.8-4.8ml甲醛和20-40ml浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液依次加入锥形瓶中,60-80℃下搅拌20-50min;
步骤3:将步骤1配制的溶液加入步骤2的反应液中,在原有温度的基础上降低4℃,以
280-400rpm搅拌1.5-3h;
步骤4:将80-120ml去离子水加入锥形瓶中,保持原有的温度和搅拌速度搅拌15-24h,搅拌结束后,并且观察底部有无沉淀,若有沉淀则实验失败,若无沉淀则用冷水降温,降至室温后得到介孔碳前驱体F127溶液,备用;
步骤5:将高锰酸钾加入去离子水中,搅拌均匀后加入PVP并搅拌均匀,水热反应结束后冷却至室温,离心、洗涤并干燥后获得MnOx线前驱体;
步骤6:将步骤5制得的MnOx线前驱体加入水和乙醇混合溶液中,搅拌均匀,然后依次加入尿素和KSnO3·H2O并搅拌均匀,水热反应结束后冷却至室温,所得产物离心、洗涤并干燥,获得氧化锡纳米颗粒包覆MnOx,即MnOx@SnO2纳米线;
步骤7:将MnOx@SnO2纳米线和CTAB加入去离子水中,超声分散均匀,然后加入步骤4获得的介孔碳前驱体F127溶液并搅拌均匀,水热反应结束后冷却至室温,经过水和乙醇离心洗涤,获得介孔碳前驱体包覆的MnOx@SnO2纳米线,即MnOx@SnO2@CF127纳米线;
步骤8:将步骤7获得的未干燥MnOx@SnO2@CF127纳米线浸入草酸溶液中除去前驱体MnOx线,转换成空心的SnO2@CF127管;
步骤9:将空心的SnO2@CF127管置于惰性气氛中焙烧,转换成SnO2@mC;
步骤10:将SnO2@mC与次磷酸钠混合,在惰性气氛中进行磷化反应,反应结束后以
0.05mol/L HCl溶液和乙醇洗涤,真空干燥后获得介孔碳纳米管包覆的Sn4P3纳米颗粒钠离子电池负极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤5中,高锰酸钾、PVP和溶剂的添加比例为85-90mg:40-60mg:35-45ml;水热反应温度为160℃,反应时间8-10h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤6中,MnOx、尿素、KSnO3·H2O、水和乙醇混合溶液的添加比例为90-110mg:700-
1000mg:100-164mg:25-35ml;水和乙醇混合溶液中乙醇的体积含量为37.5%;水热反应温度为170℃,反应时间为1-3h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤7中,MnOx@SnO2纳米线、CTAB和介孔碳前驱体F127溶液的质量体积比为100mg:70-
120mg:1.0-3.5ml;水热反应温度为120-130℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤8中,草酸溶液的浓度为0.4-0.6M。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤9、步骤10中,所述惰性气氛为氮气或氩气。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤9中,焙烧温度为500-700℃,焙烧时间为40-80min。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤10中,SnO2@mC与次磷酸钠的摩尔比为1:4-6;磷化反应温度为260-300℃,反应时间为15-60min。
料的制备方法
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