一种核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料及制备方法
专利汇可以提供一种核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 核壳结构 硅 /中间相炭微球复合 负极材料 及制备方法，制备方法包括：（1）将分散型 碳 包覆纳米硅和中间相 沥青 机械共混均匀；（2）将上述共混物置于高温炭化炉或反应釜中进行 热处理 ，将热处理产物 粉碎 、分筛得到一定粒径范围的混合物颗粒；（3）将上述混合物颗粒加入硅油中置于反应釜高温搅拌，反应后分离得到硅/中间相炭微球前驱体；（4）前驱体经过不 熔化 、炭化处理获得核壳结构硅/中间相碳微球 复合材料 。本发明核壳结构硅/中间相碳微球复合材料，具有中空纳米笼封装硅单元，且此单元内嵌于炭微球的 湍流 状碳层织构中；用于 锂离子 电池 负极材料充放电 比容量 高，且 倍率性能 、循环 稳定性 、 导电性 和机械稳定性优异。，下面是一种核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料及制备方法专利的具体信息内容。
1.一种核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将纳米硅有机包覆处理，分离和固化后，获得碳包覆层厚度可控的分散型纳米硅，将所得分散型纳米硅和中间相沥青机械共混得到共混物；
（2）将步骤（1）得到的共混物置于高温炭化炉或反应釜中进行热处理，将热处理产物粉碎、分筛得到混合物颗粒；
（3）将步骤（2）得到的混合物颗粒分散于溶剂中，悬浮法高温反应促使形成球状结构，分离后得到硅/中间相炭微球前驱体；
（4）将步骤（3）中硅/中间相炭微球前驱体经过不熔化、炭化处理获得核壳硅/中间相碳微球复合材料。
2.根据权利要求1所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中纳米硅为单质硅、二氧化硅或一氧化硅中的至少一种；所述中间相沥青包括但不限于由以下原料热聚合获得：煤沥青、石油沥青、煤焦油、二次煤沥青、二次石油重质油、多环芳烃或萘中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中纳米硅有机包覆处理是将纳米硅和表面活性剂分散于去离子水中，滴加聚合物单体发生反应，通过纳米硅表面官能团诱导形成有机包覆层，分离和固化后，获得碳包覆层厚度可控的分散型纳米硅，将分散型纳米硅和中间相沥青以质量比100: （1-30）机械共混得到共混物。
4.根据权利要求3所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述纳米硅和表面活性剂的质量比为1:（1-2），表面活性剂为十二烷基硫醇、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；聚合物单体为间苯二酚和甲醛，其中纳米硅、间苯二酚和甲醛的质量比为1:（0.3-1.5）：（0.5-2.5）。
5.根据权利要求4所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：将纳米硅和表面活性剂分散于去离子水中，滴加间苯二酚的乙醇溶液，滴加完毕后加入甲醛30℃-40℃下连续搅拌反应4-8h，形成有机包覆的纳米硅，乙醇洗涤后于烘箱中50-
150℃固化6-8h，得到分散型纳米硅。
6.根据权利要求1所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中共混物在气体保护下进行热处理，反应温度380-440℃，升温速率5-10℃/min，反应时间0.5-4h，保护气氛为氮气、氩气的任一种或其组合，气体流量30-200mL/min。
7.根据权利要求1所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中溶剂为高温硅油、二甲基硅油或苯甲基硅油中的至少一种，溶剂与混合物颗粒的质量比为100: （0.5-10），悬浮法高温反应温度为260-400℃，升温速率为5-10℃/min，反应压力为0.1-2 MPa，反应时间为0-1h，搅拌速率50-200rpm，保护气氛为氮气、氩气的任一种或其组合，气体流量30-150mL/min。
8.根据权利要求1所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中不熔化温度为280-300℃，恒温30min，升温速率0.2-2℃/min，气氛为高纯空气，气体流量50-100 mL/min。
9.根据权利要求1所述的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中炭化处理温度为800-1600℃，按以下三段升温程序进行：从室温至380℃，升温速率5-10℃/min；从380℃至650℃，升温速率1-3℃/min；从650℃至800-1600℃升温速率5-10℃/min，于800-1600℃恒温0.5-2h；炭化处理保护气氛为氮气、氩气的任一种或其组合，气体流量50-120mL/min。
10.权利要求4-9任一项制备方法制备的核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料，其特征在于：所述复合负极材料具有中空纳米笼封装硅单元，此单元内嵌于炭微球的湍流状碳层织构中，其纳米硅的粒径10-1000nm，炭微球粒径1-100μm。
一种核壳结构硅/中间相炭微球复合负极材料及制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将纳米硅有机包覆处理，分离和固化后，获得碳包覆层厚度可控的分散型纳米硅，将所得分散型纳米硅和中间相沥青机械共混得到共混物，机械共混包括但不限于球磨、研磨、粉碎机等；
（2）将步骤（1）得到的共混物置于高温炭化炉或反应釜中进行热处理，将热处理产物粉碎、分筛得到微米级粒径范围（1-100μm）的混合物颗粒；
（3）将步骤（2）得到的混合物颗粒分散于溶剂中，悬浮法高温反应促使形成球状结构，分离后得到硅/中间相炭微球前驱体；
（4）将步骤（3）中硅/中间相炭微球前驱体经过不熔化、炭化处理获得核壳硅/中间相碳微球复合材料，炭化促使中间相炭微球形成湍流状碳层堆积结构、有机包覆层热解形成中空结构。
200mL/min；粉碎包括但不限于球磨、研磨、粉碎机等，过筛包括但不限于离心分离、过筛子、沉降法等。
附图说明
具体实施方式
（1）按质量比1:1将100nm纳米硅和十六烷基三甲基溴化铵分散于去离子水中，滴加适量间苯二酚和乙醇搅拌均匀，滴入甲醛在35℃下连续搅拌反应6h，纳米硅、间苯二酚和甲醛的质量比为1:0.3：0.5，形成酚醛树脂包覆的纳米硅，；乙醇洗涤后烘箱中固化：50℃，4h；
100℃，1h；150℃，1h，按质量比100:10将中间相沥青和分散型纳米硅研磨共混均匀。
（1）按质量比1:2将50nm纳米硅和十二烷基苯磺酸钠分散于去离子水中，滴加适量间苯二酚和乙醇搅拌均匀，滴入甲醛在40℃下连续搅拌反应4h，纳米硅、间苯二酚和甲醛的质量比为1:0.5：0.8，形成酚醛树脂包覆的纳米硅，乙醇洗涤后烘箱中固化：50℃，2h；100℃，1h；
150℃，1h，按质量比100:20将中间相沥青和分散型纳米硅球磨共混均匀。
（1）按质量比1:1将500nm纳米硅和十六烷基三甲基溴化铵分散于去离子水中，滴加适量间苯二酚和乙醇搅拌均匀，滴入甲醛在35℃下连续搅拌反应6h，纳米硅、间苯二酚和甲醛的质量比为1:1.0：2.0，形成酚醛树脂包覆的纳米硅，乙醇洗涤后烘箱中固化：50℃，2h；100℃，1h；150℃，1h，按质量比100:30将中间相沥青和分散型纳米硅粉碎共混均匀。
（1）按质量比1:1.2将1000nm纳米硅和十二烷基硫醇分散于去离子水中，滴加适量间苯二酚和乙醇搅拌均匀，滴入甲醛在30℃下连续搅拌反应8h，纳米硅、间苯二酚和甲醛的质量比为1:1.5：2.5，形成酚醛树脂包覆的纳米硅，乙醇洗涤后烘箱中固化：50℃，4h；100℃，2h；
150℃，2h，按质量比100:1将中间相沥青和分散型纳米硅研磨共混均匀。
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