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一种无载体氢 氧化镁阻燃剂母粒及其制备方法

阅读：1056发布：2020-05-14

专利汇可以提供一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及阻燃剂合成技术领域，具体公开了一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒及其制备方法。按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁95-99份、偶联剂 0.1-1.5份、表面活性剂 0.5-3份、水 40-60份、粘结剂1-3份。本发明的制备工艺简单，成本较低，大大降低了粉尘污染等优点，通过采用偶联剂、表面活性剂对氢氧化镁进行表面处理，制备得到的氢氧化镁表面包覆率高，分解温度高，阻燃性能佳，有效提高了氢氧化镁阻燃剂的应用领域；此外，当本发明制备的阻燃剂与高分子材料相复合时，减缓了阻燃剂自身易团聚的现象，提高了无机阻燃剂与高分子聚合物的相容性。，下面是一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁95-99份、偶联剂0.1-1.5份、表面活性剂0.5-3份、水40-60份、粘结剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁96-98份、偶联剂0.5-1.2份、表面活性剂1.5-2.5份、水45-55份、粘结剂1.5-2.5份。
3.根据权利要求1所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述氢氧化镁的粒径为1-5μm。
4.根据权利要求3所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述氢氧化镁的粒径为3μm。
5.根据权利要求1所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：(0.5-2.8)。
7.根据权利要求1所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.5-3.5)。
9.根据权利要求1所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，其特征在于，所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、硝化棉、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、PE蜡、硅油、硅酸钠中的一种或多种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒的制备方法，其特征在于，无载体氢氧化镁阻燃剂母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)在30-50℃下，将偶联剂溶于水中，搅拌10-90min，得到溶液A；
(2)将氢氧化镁投入高速混合机中，600r/min下预热至60-90℃，再将溶液A加入搅拌状态下的氢氧化镁中，于800-1200r/min下搅拌修饰10-300min；之后再加入表面活性剂，在
60-90℃搅拌10-360min，螺杆挤出，最后在85-100℃下烘干，即得。

说明书全文

一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及阻燃剂合成技术领域，具体涉及一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒及其制备方法。

背景技术

[0002] 氢氧化镁具有阻燃、消烟、阻滴、填充等多种性能，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，己经深入到国民经济的各个领域。随着社会的不断进步，人们对新材料的要求不断提高，氢氧化镁产品的质量指标已不仅仅停留在最初的产品纯度上，对产品形态和表面性能也提出了更高的要求。

[0003] 氢氧化镁阻燃剂是依靠受热时化学分解吸热和释放出水而起到阻燃作用的，因此具有无毒、低烟及分解后生成的氧化镁化学性质稳定，不产生二次污染等优点。但是氢氧化镁阻燃剂表面天然呈现“亲水疏油”的性质，如果用未经表面处理的氢氧化镁粉体填充聚合物材料，在有机高聚物中难以均匀地分散，聚合物材料的其它性能(如力学性能和加工性能等)严重恶化，因此，必须对氢氧化镁进行表面改性，以改变其天然“亲水疏油”的表面性质，提高其与聚合物的相容性，降低其对聚合物产品加工性能以及力学性能的影响甚至使它们有所提高。

发明内容

[0004] 为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁95-99份、偶联剂0.1-1.5份、表面活性剂0.5-3份、水40-60份、粘结剂1-3份。

[0005] 作为一种优选的技术方案，所述无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁96-98份、偶联剂0.5-1.2份、表面活性剂1.5-2.5份、水45-55份、粘结剂1.5-2.5份。

[0006] 作为一种优选的技术方案，所述氢氧化镁的粒径为1-5μm。

[0007] 作为一种优选的技术方案，所述氢氧化镁的粒径为3μm。

[0008] 作为一种优选的技术方案，所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种或多种。

[0009] 作为一种优选的技术方案，所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：(0.5-2.8)。

[0010] 作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。

[0011] 作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.5-3.5)。

[0012] 作为一种优选的技术方案，

[0013] 本发明的第二个方面提供了无载体氢氧化镁阻燃剂母粒的制备方法，包括以下步骤：所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、硝化棉、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、PE蜡、硅油、硅酸钠中的一种或多种。

[0014] (1)在30-50℃下，将偶联剂溶于水中，搅拌10-90min，得到溶液A；

[0015] (2)将氢氧化镁投入高速混合机中，600r/min下预热至60-90℃，再将溶液A加入搅拌状态下的氢氧化镁中，于800-1200r/min下搅拌修饰10-300min；之后再加入表面活性剂，在60-90℃搅拌10-360min，螺杆挤出，最后在85-100℃下烘干，即得。

[0016] 有益效果：本发明提供了一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒及其制备方法，其制备工艺简单，成本较低，大大降低了粉尘污染等优点，通过采用偶联剂、表面活性剂对氢氧化镁进行表面处理，制备得到的氢氧化镁表面包覆率高，分解温度高，阻燃性能佳，有效提高了氢氧化镁阻燃剂的应用领域；此外，当本发明制备的阻燃剂与高分子材料相复合时，减缓了阻燃剂自身易团聚的现象，提高了无机阻燃剂与高分子聚合物的相容性。

具体实施方式

[0017] 参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

[0018] 如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

[0019] 连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

[0020] 当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

[0021] 单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

[0022] 说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

[0023] 此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

[0024] 为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁95-99份、偶联剂0.1-1.5份、表面活性剂0.5-3份、水40-60份、粘结剂1-3份。

[0025] 在一种优选的实施方式中，本发明所述无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁96-98份、偶联剂0.5-1.2份、表面活性剂1.5-2.5份、水45-55份、粘结剂1.5-2.5份。

[0026] 在一种最优选的实施方式中，本发明所述无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，制备原料至少包括：氢氧化镁96.5份、偶联剂1份、表面活性剂2.5份、水50、粘结剂2份。

[0027] 氢氧化镁

[0028] 本发明所述氢氧化镁为白色无定形粉末。别名苛性镁石，轻烧镁砂等，氢氧化镁在水中的悬浊液称为氢氧化镁乳剂，简称镁乳；氢氧化镁是无色六方柱晶体或白色粉末，难溶于水和醇，溶于稀酸和铵盐溶液，水溶液呈弱碱性。在水中的溶解度很小，但溶于水的部分完全电离。

[0029] 在一种优选的实施方式中，本发明所述氢氧化镁的粒径为1-5μm。

[0030] 在一种最优选的实施方式中，本发明所述氢氧化镁的粒径为3μm。

[0031] 偶联剂

[0032] 本发明所述偶联剂是一类含有两种不同性质官能团的物质，其分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。因此偶联剂被称作“分子桥”，用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、电性能、热性能、光性能等。

[0033] 在一种优选的实施方式中，本发明所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种或多种。

[0034] 作为氨基硅烷偶联剂的实例，可以列举的有：3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

[0035] 作为乙烯基硅烷偶联剂的实例，可以列举的有：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷。

[0036] 作为环氧基硅烷偶联剂的实例，可以列举的有：γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙基)丙基三乙氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷。

[0037] 在一种优选的实施方式中，本发明所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：(0.5-2.8)。

[0038] 在一种更优选的实施方式中，本发明所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：(1-2)。

[0039] 在一种最优选的实施方式中，本发明所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：1.5。

[0040] 本发明所述N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的CAS号为1760-24-3。

[0041] 本发明所述乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的CAS号为1067-53-4。

[0042] 表面活性剂

[0043] 本发明所述表面活性剂是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。

[0044] 在一种优选的实施方式中，本发明所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。

[0045] 作为阴离子表面活性剂的实例，可以列举的有：硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、脂肪酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。

[0046] 作为非离子表面活性剂的实例，可以列举的有：异构十碳醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、辛基醇三聚氧乙烯醚、十二烷基醇六聚氧乙烯醚、十三烷基醇十聚氧乙烯醚、十五烷基醇六聚氧乙烯醚、十六烷基醇八聚氧乙烯醚、十一烯基醇六聚氧乙烯醚、十二烯基醇十聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯。失水山梨糖醇脂肪酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚硬脂酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、油酸聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚酯、异构醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺油酸皂、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚。

[0047] 本发明所述异构十三醇聚氧乙烯醚的CAS号为9043-30-5。

[0048] 在一种优选的实施方式中，本发明所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中，硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.5-3.5)。

[0049] 在一种更优选的实施方式中，本发明所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中，硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.5-3.5)。

[0050] 在一种最优选的实施方式中，本发明所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中，硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：2。

[0051] 粘结剂

[0052] 在一种优选的实施方式中，本发明所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、硝化棉、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、PE蜡、硅油、硅酸钠中的一种或多种。

[0053] 在一种最优选的实施方式中，本发明所述粘结剂为PE蜡。

[0054] 本申请的发明人在实验中发现，先采用含有氨基和乙烯基的硅烷偶联剂对氢氧化镁进行表面处理，再采用硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚混合作为表面活性剂，对硅烷偶联剂处理过的氢氧化镁进行表面改性处理，不仅可使氢氧化镁得表面更加疏水亲油，同时也提高了改性氢氧化镁成粒状的概率。发明人推测，其存在的原因，可能使由于硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚含有长碳链容易缠绕成网络结构包覆更多的在氢氧化镁，使得改性氢氧化镁不易扬尘。此外，当本发明中的改性氢氧化镁用于高分子树脂材料，作为阻燃填充剂时，不仅可提高氢氧化镁在高分子体系中的相容性，还有效地提高了高分子材料的力学性能，尤其是对于聚丙烯材料。

[0055] 本发明的第二个方面提供了无载体氢氧化镁阻燃剂母粒的制备方法，包括以下步骤：

[0056] (1)在30-50℃下，将偶联剂溶于水中，搅拌10-90min，得到溶液A；

[0057] (2)将氢氧化镁投入高速混合机中，600r/min下预热至60-90℃，再将溶液A加入搅拌状态下的氢氧化镁中，于800-1200r/min下搅拌修饰10-300min；之后再加入表面活性剂，在60-90℃搅拌10-360min，螺杆挤出，最后在85-100℃下烘干，即得。

[0058] 实施例

[0059] 实施例1

[0060] 实施例1提供了一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，氢氧化镁96.5份、偶联剂1份、表面活性剂2.5份、水50、粘结剂2份。

[0061] 所述氢氧化镁的粒径为3μm。

[0062] 所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：1.5。

[0063] 所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中，硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：2。

[0064] 所述粘结剂为PE蜡。

[0065] 所述无载体氢氧化镁阻燃剂母粒的制备方法，包括以下步骤：

[0066] (1)在40℃下，将偶联剂溶于水中，搅拌60min，得到溶液A；

[0067] (2)将氢氧化镁投入高速混合机中，600r/min下预热至70℃，再将溶液A加入搅拌状态下的氢氧化镁中，于1000r/min下搅拌修饰210min；之后再加入表面活性剂，在80℃搅拌300min，螺杆挤出，最后在90℃下烘干，即得。

[0068] 实施例2

[0069] 实施例2提供了一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，氢氧化镁95份、偶联剂0.1份、表面活性剂0.5份、水40份、粘结剂1份。。

[0070] 所述氢氧化镁的粒径为3μm。

[0071] 所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：1.5。

[0072] 所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中，硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：2。

[0073] 所述粘结剂为PE蜡。

[0074] 所述无载体氢氧化镁阻燃剂母粒的制备方法，包括以下步骤：

[0075] (1)在40℃下，将偶联剂溶于水中，搅拌60min，得到溶液A；

[0076] (2)将氢氧化镁投入高速混合机中，600r/min下预热至70℃，再将溶液A加入搅拌状态下的氢氧化镁中，于1000r/min下搅拌修饰210min；之后再加入表面活性剂，在80℃搅拌300min，螺杆挤出，最后在90℃下烘干，即得。

[0077] 实施例3

[0078] 实施例3提供了一种无载体氢氧化镁阻燃剂母粒，按重量份计，氢氧化镁99份、偶联剂1.5份、表面活性剂3份、水60份、粘结剂2.5份。

[0079] 所述氢氧化镁的粒径为3μm。

[0080] 所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的组合，其中N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的质量比为1：1.5。

[0081] 所述表面活性剂为硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合，其中，硬脂酸钠和异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为1：2。

[0082] 所述粘结剂为PE蜡。

[0083] 所述无载体氢氧化镁阻燃剂母粒的制备方法，包括以下步骤：

[0084] (1)在40℃下，将偶联剂溶于水中，搅拌60min，得到溶液A；

[0085] (2)将氢氧化镁投入高速混合机中，600r/min下预热至70℃，再将溶液A加入搅拌状态下的氢氧化镁中，于1000r/min下搅拌修饰210min；之后再加入表面活性剂，在80℃搅拌300min，螺杆挤出，最后在90℃下烘干，即得。

[0086] 实施例4

[0087] 实施例4与实施例1类似，不同之处在于，所述偶联剂为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

[0088] 实施例5

[0089] 实施例5与实施例1类似，不同之处在于，所述偶联剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。

[0090] 实施例6

[0091] 实施例6与实施例1类似，不同之处在于，所述表面活性剂为硬脂酸钠。

[0092] 实施例7

[0093] 实施例7与实施例1类似，不同之处在于，所述表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚。

[0094] 性能评价

[0095] 活化指数：将实施例1至实施例7所制备的无载体氢氧化镁阻燃剂母粒研磨成粉体，分别取10g加入烧杯中，之后再向烧杯中加入150mL的蒸馏水，进行时长2min的搅拌，静置1h，然后分离沉淀于杯底的物料，烘干冷却后称重。根据以下公式计算其活化指数，数据结果如下表1所示。

[0096] H(活化指数)＝m(样品漂浮的质量)/m(样品的总质量)×100％

[0097] 表1活化指数

[0098] 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4活化指数 99.3％ 95％ 97％ 85％
实施例5 实施例6 实施例7
活化指数 87％ 86％ 83％

[0099] 前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

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