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一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法

阅读：764发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。由有效成分、囊芯溶剂、囊壁材料和赋形剂组成，所述产品由以下重量份的原料制成：有效成分：10.6-13.4份，囊芯溶剂：6-9份，囊壁材料：3.6-6份，赋形剂：12-19.8份，由去离子水补足至100份；其制备方法为：S1、制备高效氟氯氢菊酯·苦皮藤素微囊悬浮剂，S2、制备甲维盐悬浮剂，S3、将S1制得的微囊悬浮剂和S2制得的甲维盐悬浮剂混合得到含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂。本发明的产品含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂可用于玉米螟防治，其具有延缓害虫抗药性产生的优点；另外，本发明的制备方法具有延长农药降解时间的优点。，下面是一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，由有效成分、囊芯溶剂、囊壁材料和赋形剂组成，其特征在于，
所述产品由以下重量份的原料制成：
有效成分：10.6-13.4份，
囊芯溶剂：6-9份，
囊壁材料：3.6-6份，
赋形剂：12-19.8份，
由去离子水补足至100份；
所述有效成分由高效氟氯氢菊酯原药、甲维盐原药和苦皮藤素原油按照质量比（7.2-
8.8）：（1.7-2.3）：（1.7-2.3）组成；
所述囊壁材料由油性囊皮和水性囊皮按质量比（2-3）:（1.6-3）组成。
2.根据权利要求1所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述囊芯溶剂为甲苯、二甲苯和丙酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述油性囊皮为脲醛树脂、聚甲基聚苯异氰酸酯和阿拉伯胶中的一种或多种，所述水性囊皮为乙二胺。
4.根据权利要求1所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述赋形剂由乳化剂、黏度剂、防腐剂、pH调节剂、分散剂、防冻剂和消泡剂按照质量比（6-7）：
（1.1-3.3）：（0.1-0.3）：（0.4-0.6）：（1-3）：（3-5）:（0.4-0.6）组成。
5.根据权利要求4所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚、农乳300#、农乳500#、农乳600#和农乳700#中的一种或多种，所述黏度剂为黄原胶和硅酸镁铝按照质量比（0.1-0.3）：（1-3）混合组成，所述防腐剂为苯甲酸钠。
6.根据权利要求4所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述pH调节剂为醋酸、氢氧化钠和柠檬酸中的一种或多种，所述消泡剂为有机硅水性消泡剂。
7.根据权利要求4所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇。
9.权利要求1-8任一所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:配制高效氯氟氰菊酯·苦皮藤素微囊悬浮剂
①油相配制：将高效氯氟氰菊酯原粉和苦皮藤素原油溶于囊芯溶剂内，加热溶解，完全溶解后加入油性囊皮，搅拌均匀备用；
②水相配制：将乳化剂加入去离子水中，继续加入黏度剂和防腐剂，1500r/min剪切
10min；
③高速分散：配好的油相缓慢加入配制好的水相中，边加边剪切，使粒径为2-5um，加入水性囊皮，再以1500r/min搅拌10min；
④升温包囊：以100r/min速度搅拌，同时缓慢升温至60℃后停止加热，继续搅拌保温
5h，加入分散剂，使用pH调节剂调节pH为5.5，加入消泡剂，室温下冷却出料；
S2: 配制甲维盐悬浮液
将甲维盐原药加入去离子水中，继续加入分散剂和防冻剂，1500r/min剪切20min，制得料液砂磨2h，控制粒径小于D90≤5um；
S3:将S1制得的微囊悬浮剂和S2制得的悬浮剂按1:1比例混合，100r/min速度下搅拌
10min，制得混合料液，出料灌装。

说明书全文

一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及杀虫剂农药领域，更具体地说，它涉及一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 高效氟氯氢菊酯为拟除虫菊酯类杀虫剂，别名三氟氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，分子式C23H19ClF3NO3。外观与性状：纯品为无色固体，工业原药为暮色无味固体，光下稳定，是高效、广谱、速效拟除虫菊酯类杀虫剂、杀螨剂，以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用。能有效地防治棉花、果树、蔬菜、大豆等作物上的多种害虫，也能防治动物体上的寄生虫。对鳞翅目、鞘翅目和半翅目等多种害虫和其他害虫，以及叶螨、锈螨、瘿螨、跗线螨等有良好效果，在虫螨并发时可以兼治，可防治棉红铃虫和棉铃虫、菜青虫、菜缢管蚜、茶尺蠖、茶毛虫、茶橙瘿螨、叶瘿螨、柑橘蛾、橘叶蛾、橘蚜以及橘叶螨、锈螨、桃小食心虫及梨小食心虫等，也可用来防治多种地表和公共卫生害虫。

[0003] 甲维盐（全称：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐），白色或淡黄色结晶粉末，溶于丙酮和甲醇、微溶于水、不溶于己烷。是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效、低毒（制剂近无毒）、低残留、无公害等生物农药的特点。甲维盐是目前国际唯一能取代5种高毒农药的新型、高效、低毒、安全、无公害、无残留的生物杀虫杀螨剂。活性最高、杀虫谱广、无抗药性。具有胃毒、触杀作用。对螨类、鳞翅目、鞘翅目害虫活性最高。广泛用于蔬菜、果树、棉花等农作物上的多种害虫的防治。

[0004] 苦皮藤的根皮和茎皮均含有多种强力杀虫成分，目前已从根皮或种子中分离鉴定出数十个新化合物，特别是从种油中获得 4个结晶，即苦皮藤酯I一Ⅳ、从根皮中获得5个纯天然产物，即苦皮藤素I—V。这些苦皮藤重的杀虫活性成分均简称为苦皮藤素。苦皮藤中杀虫活性物质主要存在于根皮，其叶、果、木质部也有一定的杀虫作用，但杀虫毒力远不如根皮。苦皮藤中的二氢沉香呋喃多元醇酯类化合物对昆虫具有3种活性，即拒食活性、麻醉活性和毒杀活性对害虫主要是胃毒作用，作为植物源杀虫剂，杀虫力强，但杀虫速度较慢，一般需在施药后24小时方显效果。

[0005] 现有2015年11月25日公开的公开号为CN105076191A的中国发明公开了一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂及其制备方法, 该微囊悬浮剂是以高效氟氯氰菊酯为囊芯，通过锐孔-凝固浴法制备得到。该微囊悬浮剂各组成重量百分比为：高效氟氯氰菊酯1%-40%，囊芯溶剂3%-15%，囊壁材料5%-10%，乳化剂3%-10%，分散剂1%-5%，水补足100%。该方法制得的高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂稳定性高、持效期长、使用安全，且对环境污染小。

[0006] 但是拟除虫菊酯类杀虫剂的缺陷就是害虫害螨对该类药剂的抗性上升速度快，目前很多害虫对拟除虫菊酯类杀虫剂产生了中等水平以上的抗性。长期使用单一的杀虫剂，害虫很容易产生抗药性，使农药用量增加，导致高毒、用量大、残留多、药效差等不良后果，且作用领域比较单一。

发明内容

[0007] 针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其具有药效高、持效期长、延缓害虫抗药性产生的优点。

[0008] 本发明的第二个目的在于提供一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其具有延长降解时间、降低药害风险的优点。

[0009] 为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，由有效成分、囊芯溶剂、囊壁材料和赋形剂组成，其特征在于，所述产品由以下重量份的原料制成：有效成分：10.6-13.4份，
囊芯溶剂：6-9份，
囊壁材料：3.6-6份，
赋形剂：12-19.8份，
由去离子水补足至100份；
所述有效成分由高效氟氯氢菊酯原药、甲维盐原药和苦皮藤素原油按照质量比（7.2-
8.8）：（1.7-2.3）：（1.7-2.3）组成；
所述囊壁材料由油性囊皮和水性囊皮按质量比（2-3）:（1.6-3）组成。

[0010] 通过采用上述技术方案，甲维盐与苦皮藤素之间有明显的促进作用,从而使防治效果显著提升,延缓蔬菜蓟马抗药性产生。

[0011] 进一步地，所述囊芯溶剂为甲苯、二甲苯和丙酮中的一种或多种，优选的囊芯溶剂为二甲苯。

[0012] 进一步地，所述油性囊皮为脲醛树脂、聚甲基聚苯异氰酸酯和阿拉伯胶中的一种或多种，优选的油性囊皮为聚甲基聚苯异氰酸酯，所述水性囊皮为乙二胺。

[0013] 通过采用上述技术方案，囊壁材料选用聚甲基聚苯异氰酸酯和乙二胺,油性囊皮和水性囊皮生成速率缓慢，反应过程容易控制成囊效果好且价格便宜。

[0014] 进一步地，根据权利要求1所述的一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，所述赋形剂由乳化剂、黏度剂、防腐剂、pH调节剂、分散剂、防冻剂和消泡剂按照质量比（6-7）：（1.1-3.3）：（0.1-0.3）：（0.4-0.6）：（1-3）：（3-5）:（0.4-0.6）组成。

[0015] 进一步地，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚、农乳300#、农乳500#、农乳600#和农乳700#中的一种或多种，优选的乳化剂为NP-7即壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚，所述黏度剂为黄原胶和硅酸镁铝按照质量比（0.1-0.3）：（1-3）混合组成，所述防腐剂为苯甲酸钠。

[0016] 进一步地，所述pH调节剂为醋酸、氢氧化钠和柠檬酸中的一种或多种，优选的pH调节剂为醋酸,所述消泡剂为有机硅水性消泡剂。

[0017] 进一步地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠中的一种或多种，优选的分散剂为木质素磺酸钠。

[0018] 进一步地，所述防冻剂为乙二醇。

[0019] 一种含高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂-悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：S1:配制高效氯氟氰菊酯·苦皮藤素微囊悬浮剂
①油相配制：将高效氯氟氰菊酯原粉和苦皮藤素原油溶于囊芯溶剂内，加热溶解，完全溶解后加入油性囊皮，搅拌均匀备用。

[0020] ②水相配制：将乳化剂加入去离子水中，继续加入黏度剂和防腐剂，1500r/min剪切10min。

[0021] ③高速分散：配好的油相缓慢加入配制好的水相中，边加边剪切，使粒径为2-5um，加入水性囊皮，再以1500r/min搅拌10min。

[0022] ④升温包囊：以100r/min速度搅拌，同时缓慢升温至60℃后停止加热，继续搅拌保温5h，加入分散剂，使用pH调节剂调节pH为5.5，加入消泡剂，室温下冷却出料。

[0023] S2: 配制甲维盐悬浮液将甲维盐原药加入去离子水中，继续加入分散剂和防冻剂，1500r/min剪切20min，制得料液砂磨2h，控制粒径小于D90≤5um。

[0024] S3:将S1制得的微囊悬浮剂和S2制得的悬浮剂按1:1比例混合，100r/min速度下搅拌10min，制得混合料液，出料灌装。

[0025] 通过采用上述技术方案，由于采用微囊悬浮法制备得微囊悬浮剂，通过囊皮对高效氟氯氢菊酯和苦皮藤素进行包裹，延长二者降解时间。制备得的微囊悬浮剂与甲维盐溶液混合，通过甲维盐和高效氟氯氢菊酯共用，增加甲维盐的速效性。

[0026] 综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明中甲维盐与苦皮藤素之间有明显的促进作用,从而使防治效果显著提升,延缓抗药性产生。

[0027] 本发明中囊壁材料优选采用聚甲基聚苯异氰酸酯和乙二胺,油性囊皮和水性囊皮生成速率缓慢，反应过程容易控制成囊好且价格便宜。

[0028] 本发明的方法，通过采用采用微囊悬浮法制备得微囊悬浮剂，通过囊皮对高效氟氯氢菊酯和苦皮藤素进行包裹，延长二者降解时间。

具体实施方式

[0029] 以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

[0030] 实施例中所使用的原料均可通过市售获得。其中高效氯氟氰菊酯原粉(97%)购自武汉欣欣佳丽生物科技有限公司，甲维盐原药（95%）购自济南荣正化工有限公司，苦皮藤素原油（6%）购自西安迪创生物科技有限公司。实施例

[0031] 实施例1实施例1提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯6kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2kg，乙二胺1.6kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6kg，木质素磺酸钠1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂
0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0032] 实施例1提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的制备方法如下：S1:配制高效氯氟氰菊酯·苦皮藤素微囊悬浮剂
①油相配制：将高效氯氟氰菊酯原粉和苦皮藤素原油溶于囊芯溶剂内，加热溶解，完全溶解后加入油性囊皮，搅拌均匀备用。

[0033] ②水相配制：将乳化剂加入去离子水中，继续加入黏度剂和防腐剂，1500r/min剪切10min。

[0034] ③高速分散：配好的油相缓慢加入配制好的水相中，边加边剪切，使粒径为2-5um，加入水性囊皮，再以1500r/min搅拌10min。

[0035] ④升温包囊：以100r/min速度搅拌，同时缓慢升温至60℃后停止加热，继续搅拌保温5h，加入分散剂，使用pH调节剂调节pH为5.5，加入消泡剂，室温下冷却出料。

[0036] S2: 配制甲维盐悬浮液将甲维盐原药加入去离子水中，继续加入分散剂和防冻剂，1500r/min剪切20min，制得料液砂磨2h，控制粒径小于D90≤5um。

[0037] S3:将S1制得的微囊悬浮剂和S2制得的悬浮剂按1:1比例混合，100r/min速度下搅拌10min，制得混合料液，出料灌装。

[0038] 实施例2实施例2提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2kg，乙二胺1.6kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6kg，木质素磺酸钠1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂
0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0039] 制备方法同实施例1。

[0040] 实施例3实施例3提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯9kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2kg，乙二胺1.6kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6kg，木质素磺酸钠1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂
0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0041] 制备方法同实施例1。

[0042] 实施例4实施例4提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺1.6kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6kg，木质素磺酸钠
1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0043] 制备方法同实施例1。

[0044] 实施例5实施例5提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯3kg，乙二胺1.6kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6kg，木质素磺酸钠1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂
0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0045] 制备方法同实施例1。

[0046] 实施例6实施例6提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6kg，木质素磺酸钠
1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0047] 制备方法同实施例1。

[0048] 实施例7实施例7提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6kg，木质素磺酸钠1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂
0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0049] 制备方法同实施例1。

[0050] 实施例8实施例8提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0051] 制备方法同实施例1。

[0052] 实施例9实施例9提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚7kg，木质素磺酸钠
1kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0053] 制备方法同实施例1。

[0054] 实施例10实施例10提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0055] 制备方法同实施例1。

[0056] 实施例11实施例11提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
3kg，乙二醇3kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0057] 制备方法同实施例1。

[0058] 实施例12实施例12提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0059] 实施例13实施例13提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇5kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0060] 制备方法同实施例1。

[0061] 实施例14实施例14提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0062] 实施例15实施例15提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.3kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0063] 制备方法同实施例1。

[0064] 实施例16实施例16提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0065] 制备方法同实施例1。

[0066] 实施例17实施例17提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝3kg，苯甲酸钠0.1kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0067] 制备方法同实施例1。

[0068] 实施例18实施例18提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0069] 制备方法同实施例1。

[0070] 实施例19实施例19提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.3kg，醋酸 0.4kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0071] 制备方法同实施例1。

[0072] 实施例20实施例20提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0073] 制备方法同实施例1。

[0074] 实施例21实施例21提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.6kg，有机硅水性消泡剂0.4kg，去离子水补足至100kg。

[0075] 制备方法同实施例1。

[0076] 实施例22实施例22提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂0.5kg，去离子水补足至100kg。

[0077] 制备法同实施例1。

[0078] 实施例23实施例23提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉7.2kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂0.6kg，去离子水补足至100kg。

[0079] 制备方法同实施例1。

[0080] 实施例24实施例24提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉8kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂0.5kg，去离子水补足至100kg。

[0081] 制备方法同实施例1。

[0082] 实施例25实施例25提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉8.8kg，甲维盐原药1.7kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂0.5kg，去离子水补足至100kg。

[0083] 制备方法同实施例1。

[0084] 实施例26实施例26提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉8kg，甲维盐原药2kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂
0.5kg，去离子水补足至100kg。

[0085] 制备方法同实施例1。

[0086] 实施例27实施例27提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉8kg，甲维盐原药2.3kg，苦皮藤素原油1.7kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠
2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.2kg，硅酸镁铝2kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂0.5kg，去离子水补足至100kg。

[0087] 制备方法同实施例1。

[0088] 实施例28实施例28提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉8kg，甲维盐原药2kg，苦皮藤素原油2kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂
0.5kg，去离子水补足至100kg。

[0089] 制备方法同实施例1。

[0090] 实施例29实施例29提供的提供的微囊悬浮剂-悬浮剂的原料组成和配比如下：
高效氯氟氰菊酯原粉8kg，甲维盐原药2kg，苦皮藤素原油2.3kg，二甲苯7.5kg，聚甲基聚苯异氰酸酯2.5kg，乙二胺2.3kg，壬基酚聚氧乙烯醚系列（7）醚6.5kg，木质素磺酸钠2kg，乙二醇4kg，黄原胶0.1kg，硅酸镁铝1kg，苯甲酸钠0.2kg，醋酸 0.5kg，有机硅水性消泡剂
0.5kg，去离子水补足至100kg。

[0091] 制备方法同实施例1。

[0092] 对比例对比例1
对比例1提供的微囊悬浮剂-悬浮剂与实施例24的不同之处在于，有效成分中不含苦皮藤素原油。

[0093] 对比例2对比例1提供的微囊悬浮剂-悬浮剂与实施例24的不同之处在于，有效成分中不含甲维盐原药。

[0094] 性能检测针对本申请实施例1-29和对比例1-2提供的微囊悬浮-悬浮剂，参照Q/371425SLN 067-
2017《10%甲维盐·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂》进行如下的性能测试，检测数据见表1：
从实施例2、实施例4和实施例5可以看出随着聚甲基聚苯异氰酸酯加入量增加，游离高效氯氟氰菊酯质量分数不断下降，当聚甲基聚苯异氰酸酯继续加入量继续增加时，游离高效氯氟氰菊酯质量分数基本不变而高效氯氟氰菊酯释放速率明显下降，所以实施例4较实施例2和实施例5更优。

[0095] 从实施例4、实施例6和实施例7可以看出，随着乙二胺加入量增加，游离高效氯氟氰菊酯质量分数不断下降，当乙二胺继续加入量继续增加时，游离高效氯氟氰菊酯质量分数基本不变而高效氯氟氰菊酯释放速率明显下降，所以实施例6较实施例4和实施例7更优。

[0096] 从实施例21、实施例22和实施例23可以看出，随着消泡剂加入量增加，持久起泡性降低，自动分散性增强，但消泡剂加入量不断增加，实施例22和实施例23自动分散性相近，考虑成本问题，故实施例22更优。

[0097] 检测方法/试验方法根据《农药田间药效试验准则第6部分：杀虫剂防治蔬菜蓟马》，将本发明实施例28、对比例1和对比例2的含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂进行防治蔬菜蓟马的田间试验，选用登记证号为WP20140191的10%高效氯氟氰菊酯作为对照试剂，设置空白试验。

[0098] 防治效果数据见表2从表2可以看出：
对照试剂仅使用10%高效氯氟氰菊酯,在10天后,防治效果明显降低,蔬菜蓟马已表现出明显抗药性。

[0099] 对比例1与对照试剂相比,有效成分增加甲维盐，防治效果有一定提升,延缓抗药性产生。

[0100] 对比例2与对照试剂相比,有效成分增加苦皮藤素，防治效果有一定提升,延缓抗药性产生。

[0101] 实施例28，相较对比例1和对比例2,甲维盐和苦皮藤素之间有明显的促进作用,使防治效果大幅度提升,有效延缓抗药性产生。

[0102] 本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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一种含高效氟氯氢菊酯微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法

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