专利汇可以提供丙烯酸酯化聚氨酯为核主体的核壳粒子及其制法和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 丙烯酸 酯化聚 氨 酯为核主体的 核壳粒子 及其制法和应用。该核壳粒子,以丙烯酸酯化聚氨酯 单体 与丙烯酸酯类软单体的共聚物为核,再往外接枝上丙烯酸酯类硬单体为壳。其制法包括如下步骤:1)、制备丙烯酸酯化聚氨酯;2)、再乳化,得到 水 性的丙烯酸酯化聚氨酯乳液;3)、A:在上述乳液中加入丙烯酸酯类软单体,反应得 种子 乳液;B:在上述种子乳液中加入丙烯酸酯类硬单体反应得核壳乳液;4)、用 氯化钠 饱和溶液破乳,冷冻,抽滤,洗涤,干燥, 研磨 ,得丙烯酸酯化聚氨酯为核主体的核壳粒子。核壳粒子可用作环 氧 树脂 中增韧剂不会导致 玻璃化 转变 温度 较大幅度降低,与 环氧树脂 具有良好的界面相容性,且制法具环保性。,下面是丙烯酸酯化聚氨酯为核主体的核壳粒子及其制法和应用专利的具体信息内容。
1、一种核壳粒子,其以丙烯酸酯化聚氨酯单体与丙烯酸酯类软单体的共聚物为核,再往外 接枝上丙烯酸酯类硬单体为壳。
2、权利要求1的核壳粒子,其中丙烯酸酯化聚氨酯单体与丙烯酸酯类软单体的共聚物中, 丙烯酸酯化聚氨酯单体与丙烯酸酯类软单体的质量比为2∶1~4∶1,核壳质量比为1∶ 2~2∶1。
3、权利要求1或2的核壳粒子,其粒径为40~80nm。
4、权利要求1~3任一核壳粒子的制备方法,包括如下步骤:
1)、丙烯酸酯化聚氨酯的制备:将30-40%的数均分子量为300-3000、羟值为50- 200mgKOH/g的多元醇聚合物先经减压脱水,再与10-30%的二异氰酸酯单体在 70-75℃反应1-3h,然后升温至80-90℃,加入有机锡类催化剂,反应1-2h,得 到聚氨酯预聚体;在上述预聚体中加入4-10%的含有羧基的多元醇作亲水扩链剂, 于60-80℃反应4-7h;然后加入8-20%的含有烯键的不饱和一元醇封端剂和0.001 -0.05%阻聚剂,于50-70℃反应5-8h,得丙烯酸酯化聚氨酯单体;
2)、上述丙烯酸酯化聚氨酯加入氨水中和,搅拌5-30分钟,加入去离子水,高速乳 化,得到水性的丙烯酸酯化聚氨酯乳液;
3)、丙烯酸酯化聚氨酯为核的核壳粒子的制备:
A:在上述乳液中加入10-20%的丙烯酸酯类软单体,通氮气,搅拌,升温至70 -80℃,加入0.2-1%的水溶性引发剂,反应5-6h,得种子乳液;
B:在上述种子乳液中加入0.5-2.0%交联剂,补加0.2-1%的水溶性引发剂,保温 70-80℃,缓慢滴加20-50%的丙烯酸酯类硬单体和加入0-1%的乳化剂, 滴加时间为2-3h,滴加完毕,反应2-3h,降温出料,得丙烯酸酯化聚氨酯 为核主体的核壳乳液;
4)、将上述核壳乳液用氯化钠饱和溶液破乳,-1--10℃冷冻,减压抽滤,洗涤,干燥, 研磨,得丙烯酸酯化聚氨酯为核主体的核壳粒子;
以上所有用量均以核壳粒子总质量为基准计。
5、权利要求4的方法,其中多元醇聚合物为聚醚多元醇。
6、权利要求4或5的方法,其中二异氰酸酯单体选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰 酸酯。
7、权利要求4或5的方法,其中丙烯酸酯类软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯,丙烯酸 酯类硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
8、权利要求1~3中任一核壳粒子用作环氧树脂中增韧剂。
9、权利要求8的应用,其中环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S 型环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。
10、权利要求8或9的应用,其中环氧树脂与核壳粒子的用量质量比为10∶1-30∶1。
本发明涉及一种丙烯酸酯化聚氨酯为核主体的核壳粒子及其制法和应用。
技术背景
环氧树脂具有优良的机械强度和粘接性能,耐热性、电气性能和成型加工性能良好, 收缩率小,耐介质性好,且成本较低,作为半导体封装材料及粘合剂基体材料广泛用于航空、 航天、电子、机械等领域。但是环氧树脂的最大缺陷是内应力较高,脆性大,耐冲击性能差, 从而妨碍了它的应用。因此,增韧改性成为环氧树脂在实际应用中急需解决的问题之一。
液体聚氨酯是一种性能优良的高分子材料,具有高弹性、高粘接力的特点,可以多种 形式与环氧结合,形成各种性能优良的材料。国内外均有文献报道液体聚氨酯作为增韧剂, 用于环氧树脂的改性,如美国Dow Chemical公司最先开发研制成功的聚氨酯改性环氧树脂 结构胶粘剂、复合材料基体树脂等产品用于航空和航天工业。
但是液体聚氨酯增韧环氧树脂存在以下缺点:在环氧树脂固化过程中,随着分子量的 增大,液体聚氨酯与环氧树脂相容性降低,逐步发生相分离,但是由于二者相分离不完全, 有少量液体聚氨酯残留在环氧树脂相中,导致玻璃化转变温度较大幅度降低。本发明通过多 步反应合成了一种端基为不饱和双健的可聚合液体聚氨酯,以其与丙烯酸酯类软单体共聚作 核,然后以丙烯酸酯类硬单体作壳,制备了一种新型核壳粒子,以丙烯酸类硬单体作壳是为 了提高粒子与树脂基体的相容性,加入少量的丙烯酸酯类软单体与聚氨酯共聚是为了调节核 的结构与性能。
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