聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料的制备方法
专利汇可以提供聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种聚吡咯/ 磁性 铁 系 氧 化物粒子 复合材料 的制备方法，包括对磁性铁系氧化物粒子的 表面处理 及与聚吡咯的包覆聚合，将磁性铁系氧化物粒子在Fe3+铁离子盐分散剂溶液中超声分散，使磁性铁系氧化物粒子表面 吸附 上Fe3+，将处理过的磁性粒子、去离子 水 、 掺杂剂 、导电高聚物 单体 、 氧化剂 加入反应釜中，搅拌聚合，得到核壳型聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料。本方法制备的导电导磁性复合粒子电导率均在10S/cm以上，饱和磁强度可达30emu/g。，下面是聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料的制备方法，包括对磁性铁系氧化物粒子的表面处理及与聚吡咯的包覆聚合，其特征在于：将磁性铁系氧化物粒子在Fe3+铁离子盐分散剂溶液中超声分散15-60分钟，使磁性铁系氧化物粒子表面吸附上Fe3+，然后采用通用的磁分离方法将磁性粒子从溶液中分离出来；将处理过的磁性铁系氧化物粒子、去离子水、掺杂剂、吡咯单体、氧化剂加入反应釜中，搅拌8-36小时，得到反应产物，其中，单体、掺杂剂、氧化剂的加料摩尔比是：0.01-0.1∶0.005-0.01∶0.05-0.1，将反应产物经减压过滤，洗涤、干燥后得到聚吡咯/磁性铁系氧化物复合粒子。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所述的磁性铁系氧化物粒子是：Fe3O4粒子、γ-Fe2O3或Fe3O4粒子与γ-Fe2O3混合粒子。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所述的磁性铁系氧化物粒子直径为：10-100纳米。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：Fe3+铁离子盐分散剂溶液是：硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁水溶液。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：氧化剂是：硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所述的掺杂剂为、HBF4、十二烷基磺酸钠。
聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
本发明的技术方案：本发明的原理是利用同离子效应，即：在磁性铁系氧化物粒子表面吸附上Fe3+离子，形成一层阳离子外壳，使得磁性铁系氧化物粒子间有效分散，同时磁性铁系氧化物粒子表面的Fe3+离子氧化吡咯单体聚合，而形成核壳型聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料。主要技术方案：将磁性铁系氧化物粒子在Fe3+铁离子盐分散剂溶液中超声分散15-60分钟，使磁性铁系氧化物粒子表面吸附上Fe3+，然后采用通用的磁分离方法将磁性粒子从溶液中分离出来；将处理过的磁性铁系氧化物粒子、去离子水、掺杂剂、吡咯单体、氧化剂加入反应釜中，搅拌8-36小时，得到反应产物，其中，单体、掺杂剂、氧化剂的加料摩尔比是：0.01-0.1∶0.005-0.01∶0.05-0.1，将反应产物经减压过滤，洗涤、干燥后得到聚吡咯/磁性铁系氧化物复合粒子。
上述的氧化铁磁性粒子是：Fe3O4粒子、γ-Fe2O3或Fe3O4与γ-Fe2O3混合粒子。
上述的磁性铁系氧化物粒子是：10-100纳米的磁性铁系氧化物粒子。
上述的Fe3+铁离子盐分散剂溶液是：硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁水溶液。
上述的掺杂剂为、HBF4、十二烷基磺酸钠等上述的氧化剂是：硫酸铁、三氯化铁、硝酸铁。
本发明的效果：本发明用Fe3+铁离子盐分散剂溶液对磁性铁系氧化物粒子进行同离子化处理，使大量的。Fe3+吸附到纳米磁性铁系氧化物粒子表面，形成一层阳离子壳，有效的阻止了磁性铁系氧化物粒子间的团聚。图1、图2分别显示未经处理的Fe3O4纳米粒子与经过本发明处理后的Fe3O4纳米粒子外观形貌电镜照片，可见本发明对Fe3O4粒子分散有明显的效果。
此外，磁性铁系氧化物粒子外围吸附的Fe3+同时又是吡咯单体聚合的氧化剂，所以表面形成的Fe3+壳又是吡咯单体聚合的活性点，吡咯单体在磁性铁系氧化物表面聚合，从而得到核壳型聚吡咯/磁性铁系氧化物复合材料。将同离子化处理过的铁系氧化物水溶液中加入吡咯单体，机械搅拌，反应一段时间后，取样进行外观形貌分析，如图3所示，可以明显看出铁系氧化物粒子表面的聚吡咯包覆层，说明同离子化处理过的铁系氧化物表面吸附有大量的Fe3+离子，而氧化吡咯单体聚合。
对比用普通方法与采用本发明方法制备的聚吡咯/Fe3O4粒子复合材料的电镜照片(见图4、图5)，可以证实本发明制备的复合材料中磁性铁系氧化物的分散性明显改善。此外，由于本发明制备的复合材料具有良好的包覆结构和致密性，所以显现出优良的电性能和磁性能，电导率均在10S/cm以上，饱和磁强度可达30emu/g，矫顽力较低，在5Oe左右，可用于制备磁屏蔽材料。
附图说明
：图1：显示未经处理的Fe3O4纳米粒子电镜照片。
图2：经过本发明处理的Fe3O4纳米粒子电镜照片。
图3：同离子化处理的Fe3O4纳米粒子水溶液中加入吡咯单体(不另加氧化剂)，所得复合材料的电镜照片。
图4：显示采用普通方法制备的聚吡咯/Fe3O4复合粒子电镜照片。
图5：采用本发明方法制备的聚吡咯/Fe3O4复合纳米粒子电镜照片。
具体实施方式
实施例1：用浓度为25％的硫酸铁作为分散剂溶液，将50nm以下的3克γ-Fe2O3粒子放入该溶液中，经超声波分散45分钟，然后用磁铁将其从溶液中分离出来。在20℃下，将吡咯单体，十二烷基苯磺酸钠和FeCl3，按1∶0.1∶2的比例(吡咯2ml)加入到200ml去离子水中，并加入上述处理过的磁性铁系氧化粒子，机械搅拌进行聚合15个小时，得到反应产物聚吡咯/γ-Fe2O3复合纳米粒子；将上述反应产物经过减压过滤得到滤饼；将滤饼用去离子水洗涤数次后，用无水乙醇洗涤，真空干燥得到导电导磁性复合粒子粉末。复合材料粉末在20Mpa下压制成圆柱型试样，测得电导率为10.12S/cm，饱和磁强度为24.38emu/g，矫顽力为15Oe。
实施例2：用浓度为10％的FeCl3水溶液做为分散剂溶液，将30nm以下的3克Fe3O4纳米粒子放入该溶液中，经超声波分散45分钟，用磁铁将磁性粒子从溶液中分离出来。在30℃下，将吡咯单体，十二烷基苯磺酸钠和FeCl3，按1∶0.15∶2的比例(吡咯单体2ml)加入到200ml去离子水中，并加入上述处理过的Fe3O4纳米粒子，机械搅拌进行聚合12个小时，得到反应产物；后续处理如实施例1，经减压过滤，洗涤、干燥后得到导电导磁性复合粒子粉末，压制成型。测得电导率为13.73S/cm，饱和磁强度为31.28emu/g，矫顽力为6Oe。
实施例3：用浓度为20％的FeCl3水溶液做为分散剂溶液，将80nm以下的3克Fe3O4与γ-Fe2O3混合粒子放入该溶液中，经超声波分散45分钟，用磁铁将磁性粒子从溶液中分离出来。在10℃下，将吡咯单体，十二烷基苯磺酸钠和Fe2(SO4)3，按1∶0.1∶1的比例(吡咯单体2ml)加入到200ml去离子水中，并加入上述处理过的Fe3O4与γ-Fe2O3混合粒子，机械搅拌进行聚合12个小时，得到反应产物；后续处理如实施例1，经减压过滤，洗涤、干燥后得到导电导磁性复合粒子粉末，压制成型。测得电导率为10.19S/cm，饱和磁强度为21.26emu/g，矫顽力为12Oe。
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