制备单分散硫化镉－二氧化硅核壳结构的方法
专利汇可以提供制备单分散硫化镉－二氧化硅核壳结构的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开的制备单分散硫化镉－ 二 氧 化 硅 核壳结构 的方法，采用的是化学 水 浴沉积法，包括以下步骤：1)将粒径均匀的单分散 二氧化硅 球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加入 柠檬酸 钠作络和剂，用醇胺作 表面活性剂 ，并用 氨 水 调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁 力 搅拌，然后加入氯化镉和硫尿，反应1～3个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构悬浮液；2)用去离子水和无水 乙醇 循环清洗，去除反应残余物，烘干，即可。本发明方法成本廉价，过程简单可控，制得的硫化镉－二氧化硅核壳结构粒径均一，无多余硫化镉颗粒和杂凝聚，可以被用作结构基元，制备具有独特 光子 带隙性能的三维光子晶体。，下面是制备单分散硫化镉－二氧化硅核壳结构的方法专利的具体信息内容。
1.制备单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法，其特征是包括以下步 骤：
1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加 入柠檬酸钠作络和剂、醇胺作表面活性剂，并用氨水调节pH值至8～13，在50℃～ 90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫尿，使溶液中氯化镉的浓度为0.001～ 0.01摩尔/升，硫尿的浓度为0.002～0.02摩尔/升，反应1～3个小时，得到硫 化镉包裹二氧化硅球的核壳结构悬浮液；
2)用去离子水和无水乙醇离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余 物，烘干，得到单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构。
2.根据权利要求1所述的制备单分散硫化镉-二氧化硅核壳结构的方法， 其特征是所说的醇胺是三乙醇胺或二乙醇胺。
技术领域
背景技术
硫化镉(CdS)是一种非常重要的II-VI族具有直接的宽带隙半导体材料，被 广泛应用于电子、光电子领域。由于该材料具有相对高的折射率，在可见光区 吸收较少等优越的光学性能，近年来也被广泛应用于光子材料领域。与硫化镉 相关的核壳结构，如硫化镉—聚苯乙烯球、硫化镉—锑化镉等核壳结构已有研 究者制备出。最近有人通过单分子前驱体制备硫化镉包覆在二氧化硅球表面的 复合结构，但该方法得到的复合结构不是单分散，容易出现杂质凝聚，并且表 面包覆不均匀，壳壁的厚度不可控制。
发明内容
本发明的制备单分散硫化镉—二氧化硅核壳结构的方法，采用的是化学水 浴沉积法，包括以下步骤：
1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加 入浓度为0.01～0.5摩尔/升的柠檬酸钠作络和剂，醇胺为表面活性剂，并用氨 水调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫尿， 使溶液中氯化镉的浓度为0.001摩尔/升～0.01摩尔/升，硫尿的浓度为0.002 摩尔/升～0.02摩尔/升，反应1～3个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳 结构悬浮液；
2)用去离子水和无水乙醇离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余 物，烘干，得到单分散硫化镉空心球。
本发明中单分散二氧化硅球可以市售或通过“斯托布(Stber)方法”制 备，粒径为10nm到1000nm。所说的粒径均匀是指相对标准偏差小于10％。所说 的醇胺可以是市售获得的三乙醇胺或二乙醇胺。
本发明方法通过改变二氧化硅球的粒径，可以调节核壳结构的核的半径； 改变柠檬酸钠和醇胺加入的量和浓度来调节硫化镉包覆二氧化硅核心的速度； 改变氯化镉和硫尿的浓度，可以调节壳的厚度。
本发明的方法以单分散二氧化硅球为核，二氧化硅球与其他材料相比可以 耐高温热处理，更具稳定性。通过加入醇胺，在醇胺辅助下，碱性水溶液中化 学水浴沉积，得到包裹均匀无多余硫化镉颗粒和杂质凝聚的核壳结构，方法成 本低廉，过程简单可控。本发明制得的单分散硫化镉—二氧化硅核壳结构可以 被用作结构基元，自组装制备三维光子晶体，由于硫化镉的高折射率和在可见 光区吸收少等优点，可以增强该结构的光子带隙特性，还可以通过改变核壳结 构的核的半径和壳的厚度来调节光子带隙所处的位置。
附图说明
图1是单分散硫化镉—二氧化硅核壳结构的透射电镜照片；
图2是单分散硫化镉—二氧化硅核壳结构的场发射扫描电镜照片；
图3是单分散硫化镉—二氧化硅核壳结构的XRD图谱。
具体实施方式
1)将300毫克粒径为200nm的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在250毫 升去离子水溶液中，加入10毫升0.1摩尔/升的柠檬酸钠作络和剂，加入15微 升三乙醇胺作表面活性剂，并用氨水调节pH值至11。在60℃恒温磁力搅拌， 然后滴10毫升0.1摩尔/升的氯化镉和50毫升0.04摩尔/升的硫尿，反应2个 小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构的悬浮液，用去离子水和无水乙 醇采用离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，60℃烘干，得到单分 散硫化镉—二氧化硅核壳结构(如图1)，从图中可以看出，硫化镉均匀包裹在 二氧化硅表面，没有多余的硫化镉颗粒和杂质凝聚，硫化镉壳的厚度大约是 10nm。
图2是用场发射扫描电镜观察硫化镉—二氧化硅核壳结构，从图中可以看 出纳米硫化镉颗粒均匀的包覆在二氧化硅球表面。
对所得产物做XRD测试其晶体结构，如图3所示，由于二氧化硅球是非晶 的，谱图峰与具有六角晶系结构的硫化镉的谱图相对应。
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