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一种自支撑固态多组分面膜的制备方法

阅读：1025发布：2020-05-26

专利汇可以提供一种自支撑固态多组分面膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种自支撑固态多组分面膜的制备方法。本发明将油溶性的护肤功效物质溶于聚乙烯吡咯烷酮中作为核层纺丝液，将水溶性的护肤功效性物质溶于聚乙烯醇中作为壳层纺丝液，通过同轴静电纺丝法将水溶性的功效性物质负载到纤维壳层，油溶性的功效性物质负载到纤维核层，从而使溶解性不同的两种或多种护肤功效性物质同时负载到纤维膜中，能够赋予面膜更好或多种功效。本发明制备过程简单，易调控组分和纤维结构；所得面膜力学性能好，可自支撑，透气性好。，下面是一种自支撑固态多组分面膜的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，包括步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中得PVP溶液；然后加入油溶性的护肤功效性物质，溶解后得核层纺丝液；
(2)将聚乙烯醇溶于去离子水中得PVA溶液；然后加入水溶性的护肤功效性物质，溶解后得壳层纺丝液；
(3)室温下，将核层纺丝液和壳层纺丝液进行同轴静电纺丝得到固态静电纺丝纤维膜；
然后经真空干燥得到自支撑固态多组分面膜。
2.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为40 0000-139 0000；优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为78 0000-120 0000。
3.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，PVP溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量和无水乙醇的体积比为0.04-0.12g/mL；优选的，PVP溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量和无水乙醇的体积比为0.06-0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯吡咯烷酮质量的1％-10％；优选的，所述油溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯吡咯烷酮质量的2％-8％。
5.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚乙烯醇的数均分子量为2 0000-10 0000；优选的，所述聚乙烯醇的数均分子量为6
0000-8 0000。
6.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，PVA溶液中，所述聚乙烯醇的质量和去离子水的体积比为0.05-0.14g/mL；优选的，PVA溶液中，所述聚乙烯醇的质量和去离子水的体积比为0.06-0.1g/mL。
7.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯醇质量的1％-10％；优选的，所述水溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯醇质量的2％-8％。
8.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
a、步骤(1)中，所述油溶性的护肤功效性物质为白藜芦醇、熊果苷、维生素E、肉豆蔻酸异丙酯、角鲨烷或儿茶素中的一种或两种以上的组合；
b、步骤(2)中，所述水溶性的护肤功效性物质为烟酰胺、水溶性β-葡聚糖、苹果酸、透明质酸钠、左旋维生素C或山梨醇中的一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述壳层纺丝液中的聚乙烯醇和核层纺丝液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.6-1.2。
10.根据权利要求1所述自支撑固态多组分面膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述同轴静电纺丝的条件为：纺丝电压在17-25kV，壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率比为(1-5):1，核层纺丝液的推注速率为0.02-0.1mm/min，针头与接收器的喷射距离为15-
20cm；优选的，壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率比为3:1；
优选的，步骤(3)中，所述真空干燥的条件为：室温真空干燥2-5h；进一步优选的，所述真空干燥的条件为：室温真空干燥3-4h。

说明书全文

一种自支撑固态多组分面膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，属于材料科学与化妆品技术领域。

背景技术

[0002] 面膜是护肤品的一种，面膜的功能多种多样，如清洁肌肤、祛皱抗斑、抗氧美白、补水保湿、平衡水油平衡、抗炎祛痘等。面膜的种类主要包括撕拉型、涂抹型(膏状与乳霜状)、敷贴型。敷贴型面膜因具有相对的使用简便性，成为最广泛应用的面膜种类。敷贴型面膜是用聚合物制造出的膜布作为载体，各种护肤营养液和精华呈液态储备于膜布中，使用者可直接将载有液态功效性物质的膜布敷在面部，功效性物质进入皮肤发挥作用。敷贴式面膜的膜布主要分为非水溶的无纺布和可水溶的聚合物膜，其制备方法主要有上浆法、水刺法、物理或化学粘合法，但是这些方法在某些方面都存在或多或少的不足：如，上浆法的制备方法操作复杂，不适宜于工厂批量的生产；水刺法虽然能够制出柔软且透气的无纺布，但是操作设备繁琐，操作成本高；物理或化学粘合法都需要粘合以加固，此外该种方法制备的膜布纤维粗，与脸部也不能完全贴合。另外，敷贴型面膜在存储时，受碰压后其膜布中液态护肤营养液和精华在面膜中的分布会变不均；液态的功效性物质其化学稳定性保持不长久，且其中的多种成分的有机溶剂对于皮肤有一定的伤害；较多的液态的功效性物质不利于使用者将敷贴型面膜平整铺展于面部；过多的液态功效性物质易在使用过程中顺面部滴下，这些大大影响了敷贴型面膜的使用舒适度和功能性。

[0003] 固态面膜是最近新兴发展起来的面膜品种，因其使用方便、无防腐剂而深受使用者青睐。当前固态面膜的膜布主要为无纺布，其制备方法主要是：首先将面膜布浸泡在护肤液态功效性物质溶液中，然后烘干膜布、最后剪裁制得。使用者使用前将少量水均匀倒在膜布上，静置几分钟后，将润湿的膜布敷在面部即可。固态面膜可保证功效性物质的化学状态稳定，保证不会因高温、潮湿或天气关系而变质。但是其制备过程要求苛刻，液态功效性物质中多种成分的溶解性尽可能相似才能保证液态功效性物质溶液的均质性以及最终固态面膜的均质性，这就限制了溶解度性质差别较大的功效性物质的共同使用；并且在长时间高温烘干过程中，一些低沸点的功效性物质容易失活；功效性物质的透皮效果也有待考量。

[0004] 静电纺丝技术可连续制备纤维直径可调的微纳米纤维膜，静电纺丝纤维膜具有组分多样、结构易调、直径可调、比表面积高、孔隙率高、孔隙相通性好等特点。采用静电纺技术能够将有机生物活性分子和无机粒子加入到静电纺丝纤维膜中，赋予静电纺纤维膜多种功能。静电纺丝膜较大的比表面积，可以提高活性物质分子与皮肤接触的机会，能提供给细胞更多的接触位点，使其所负载的活性物质分子容易释放并被吸收，且静电纺丝纤维膜透气性好，纤维直径小，与生物基底贴合度好，纤维膜小的孔径分布还可以有效阻挡细菌的入侵，这都有助于静电纺纤维膜在面膜领域的应用。中国专利文献CN107898716A公开了一种纳米纤维干式面膜的制备方法：将水溶性高分子溶液和水溶性营养液混合后进行多针头静电纺丝，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，最终在面膜无纺布基材上形成一层纳米纤维膜，制成复合纤维膜，分切、成型、灭菌后用作面膜。中国专利文献CN109825949A公开了一种全固态功能性纳米纤维膜的制备方法：将含有功效成分的水溶性高分子溶液和非水溶性高分子溶液混合后作为纺丝液后静电纺丝，网眼布为接收基底，纺丝结束后将所得的静电纺丝纤维膜-网眼布的复合材料烘干后得到全固态功能性纳米纤维膜，用作面膜。上述发明制备的纤维面膜需要用无纺布基材或网眼布作为支撑层，而支撑层和静电纺丝膜的贴合性较难控制，如果贴合度不好会极大影响面膜的效能。中国专利文献CN109576817A公开了一种固态纳米纤维面膜的制备方法：将水溶性高分子聚乙烯醇(PVA)水溶液、海藻酸钠水溶液、水溶性养颜粒子的溶液混合后静电纺丝得到面膜；海藻酸钠用来增加所得面膜的韧性，有效降低纤维物理支撑不足；该发明所得面膜包括固态纳米纤维层以及吸附在纳米纤维层的养颜粒子。该发明制备过程中，需要配制多种溶液，且需要将PVA水溶液、海藻酸钠水溶液及纺丝混合液静置后进行残渣过滤的前处理，操作过程繁琐；且此面膜只含有水溶性养颜成分，对护肤功能强大的难溶于水的油溶性养颜成分未涉及。

发明内容

[0005] 针对现有技术的不足，本发明提供一种自支撑固态多组分面膜的制备方法。本发明将油溶性的护肤功效物质溶于聚乙烯吡咯烷酮中作为核层纺丝液，将水溶性的护肤功效性物质溶于聚乙烯醇中作为壳层纺丝液，通过同轴静电纺丝法将水溶性的功效性物质负载到纤维壳层，油溶性的功效性物质负载到纤维核层，从而使溶解性不同的两种或多种护肤功效性物质同时负载到纤维膜中，能够赋予面膜更好或多种功效。本发明制备过程简单，易调控组分和纤维结构；所得面膜力学性能好，可自支撑。

[0006] 术语说明：

[0007] 室温：具有本领域公知的含义，指25±5℃。

[0008] 本发明的技术方案如下：

[0009] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，包括步骤：

[0010] (1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中得PVP溶液；然后加入油溶性的护肤功效性物质，溶解后得核层纺丝液；

[0011] (2)将聚乙烯醇(PVA)溶于去离子水中得PVA溶液；然后加入水溶性的护肤功效性物质，溶解后得壳层纺丝液；

[0012] (3)室温下，将核层纺丝液和壳层纺丝液进行同轴静电纺丝得到固态静电纺丝纤维膜；然后经真空干燥得到自支撑固态多组分面膜。

[0013] 根据本发明优选的，步骤(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为40 0000-1390000；优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为78 0000-120 0000。PVP材料与人体接触后不会产生毒副作用，安全性高，具有良好的生物相容性。

[0014] 根据本发明优选的，步骤(1)中，PVP溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量和无水乙醇的体积比为0.04-0.12g/mL；优选的，PVP溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量和无水乙醇的体积比为0.06-0.1g/mL。聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇合适的质量体积比可保证纺丝溶液的电导率合适，使核层溶液具有良好的可纺性，并保证纺丝后纤维膜具有自支撑性。

[0015] 本发明制备方法中，PVP溶液中PVP的浓度比较重要。PVP的浓度过小(PVP的质量和无水乙醇的体积比小于0.02g/mL)，纺丝过程中有液滴滴下，纤维膜不完整。PVP的浓度过大(PVP的质量和无水乙醇的体积比大于0.15g/mL)，不能纺丝。

[0016] 根据本发明优选的，步骤(1)中，所述油溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯吡咯烷酮质量的1％-10％；优选的，所述油溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯吡咯烷酮质量的2％-8％。纺丝高分子聚乙烯吡咯烷酮在纺丝过程中对功效性物质分子具有抑制结晶的作用，合适的功效性物质的加入量可使功效性物质在纤维膜中以非结晶态存在，有利于皮肤对功效性物质的吸收。

[0017] 根据本发明，步骤(1)中，所述油溶性的护肤功效性物质是能溶于乙醇的油溶性的护肤功效性物质。优选的，步骤(1)中，所述油溶性的护肤功效性物质为白藜芦醇、熊果苷、维生素E、肉豆蔻酸异丙酯、角鲨烷或儿茶素中的一种或两种以上的组合。

[0018] 根据本发明优选的，步骤(2)中，所述聚乙烯醇的数均分子量为2 0000-10 0000；优选的，所述聚乙烯醇的数均分子量为6 0000-8 0000。聚乙烯醇成膜性好，是一种极安全的高分子有机物，对人体无毒，无副作用，具有良好的生物相容性。

[0019] 根据本发明优选的，步骤(2)中，PVA溶液中，所述聚乙烯醇的质量和去离子水的体积比为0.05-0.14g/mL；优选的，PVA溶液中，所述聚乙烯醇的质量和去离子水的体积比为0.06-0.1g/mL。聚乙烯醇和去离子水合适的质量体积比可保证纺丝溶液的电导率合适，使壳层溶液具有良好的可纺性，进一步保证纺丝后纤维膜的自支撑性。

[0020] 本发明制备方法中，PVA溶液中PVA的浓度比较重要。PVA的浓度过小(PVA的质量和去离子水的体积比小于0.03g/mL)会影响纤维膜的自支撑性，PVA的浓度过大(PVA的质量和去离子水的体积比大于0.16g/mL)，不能纺丝。

[0021] 根据本发明优选的，步骤(2)中，所述水溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯醇质量的1％-10％；优选的，所述水溶性的护肤功效性物质的加入量为聚乙烯醇质量的2％-8％。纺丝高分子聚乙烯醇在纺丝过程中对功效性物质分子具有抑制结晶的作用，合适的功效性物质的加入量可使功效性物质在纤维膜中以非结晶态存在，有利于皮肤对功效性物质的吸收。

[0022] 根据本发明，步骤(2)中，所述水溶性的护肤功效性物质是能溶于水的水溶性的护肤功效性物质。优选的，所述水溶性的护肤功效性物质为烟酰胺、水溶性β-葡聚糖、苹果酸、透明质酸钠、左旋维生素C或山梨醇中的一种或两种以上的组合。

[0023] 根据本发明优选的，步骤(3)中，所述壳层纺丝液中的聚乙烯醇和核层纺丝液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.6-1.2。

[0024] 根据本发明优选的，步骤(3)中，所述同轴静电纺丝的条件为：纺丝电压在17-25kV，壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率比为(1-5):1，核层纺丝液的推注速率为0.02-
0.1mm/min，针头与接收器的喷射距离为15-20cm；优选的，壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率比为3:1。控制壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率比，可以保证纺丝过程的长时间稳定进行；根据壳层纺丝液和核层纺丝液的性质，调节同轴静电纺丝的条件，调节纤维丝的可纺性。

[0025] 根据本发明优选的，步骤(3)中，所述真空干燥的条件为：室温真空干燥2-5h；优选的，所述真空干燥的条件为：室温真空干燥3-4h。

[0026] 本发明的技术特点和有益效果：

[0027] 1、本发明将油溶性的护肤功效性物质溶于聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中作为核层纺丝液，将水溶性的护肤功效性物质溶于聚乙烯醇水溶液中作为壳层纺丝液，通过同轴静电纺丝法将水溶性的功效性物质负载到纤维壳层，油溶性的功效性物质负载到纤维核层，从而使溶解性差距较大的两种或多种护肤功效性物质同时负载到纤维膜中，能够赋予面膜更好或多种功效；同时通过调节同轴静电纺丝的条件(纺丝液性质及工艺条件)，制备可自支撑的固态面膜。本发明采用高分子材料聚乙烯吡咯烷酮作核层材料，高分子材料聚乙烯醇作壳层材料，对人体无毒，无副作用，安全性高，具有良好的生物相容性。本发明制备过程简单，成本较低，耗能较少，组分和纤维结构易调控；本发明方法可大大降低功能性物质失活的可能性。

[0028] 2、本发明中凡是能溶于水的水溶性护肤功效性物质和能溶于乙醇的油溶性护肤功效性物质均可通过本发明的方法负载到自支撑固态面膜中，并且负载量大，可方便有效实现溶解性差异较大的多种护肤功效性物质组分的复合，同时保证功效性物质的化学稳定性，应用范围广；并可赋予面膜多种或更好的功效，克服现有一种面膜只具有一种或特定少数几种功效的缺陷。

[0029] 3、本发明将护肤功效性物质分别固定于聚乙烯吡咯烷酮以及聚乙烯醇中，可降低功效性物质结晶的可能性，使功效性物质以非结晶态存在于纤维膜中，非结晶态的存在状态有利于皮肤对其的吸收。

[0030] 4、本发明无需使用无纺布基材或网眼布作为支撑层，避免了其带来的缺陷；采用聚乙烯吡咯烷酮作为核层的主要材料，聚乙烯醇作为壳层的主要材料，通过控制纺丝条件制备得到可自支撑的固态面膜。本发明固态面膜的自支撑性质主要取决于核层和壳层高分子溶液良好的成膜性及纤维膜中较高的高分子固含量。本发明所得固态面膜具有较好的力学性能，透气性好；纤维直径较小(200-500nm)，比表面积较大，使得其中负载的功效性物质分子与皮肤接触的机会较多，容易被释放并被皮肤吸收，可直接应用于皮肤，舒适度良好。本发明固态面膜皮肤贴合性好，使用时，使用者将面部打湿后可直接敷于面部使用。敷于面部后，因为核层和壳层高分子对功效性物质均有抑制结晶的作用，功效性物质在纤维膜中以非结晶态存在，有利于功效性物质透皮进入皮肤，吸收。壳层功效性物质和核层功效性物质依次直接透皮吸收。

[0031] 5、本发明核层和壳层的顺序较为重要。如核壳层顺序进行调换，调换后纺丝过程中针头处经常出现堵塞现象，需要频繁擦拭针头继续纺丝；并且得到的纤维膜渣球较多，影响其应用。

[0032] 6、本发明核壳层的高分子材料的选择比较重要。壳层高分子需要生物相容性好、纺丝性好并且纺丝成膜性好，并且考虑到溶剂的绿色环保无毒，壳层高分子选择在乙醇中溶解性较好的高分子；核层高分子需要根据已经确定的壳层高分子进行筛选，两种溶液同轴纺丝必须互不影响、纺丝连续稳定，得到的纤维膜必须是平整膜状且好从接收器上分离才可以。所以本发明将纺丝常用高分子材料进行反复筛选确定了核壳所用高分子，其它高分子材料的复配未发现良好效果。附图说明

[0033] 图1为实施例1制备的自支撑固态多组分面膜的光学照片；

[0034] 图2为实施例2制备的自支撑固态多组分面膜的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片；

[0035] 图3为实施例3制备的自支撑固态多组分面膜的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片；

[0036] 图4为实施例4制备的自支撑固态多组分面膜的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片；

[0037] 图5为实施例5制备的自支撑固态多组分面膜的X射线粉末衍射(XRD)图。

具体实施方式

[0038] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。

[0039] 同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

[0040] 实施例1：

[0041] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，步骤如下：

[0042] (1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(重均分子量为78 0000)加入无水乙醇中，室温搅拌，PVP完全溶解后制成浓度为0.09g/mL(聚乙烯吡咯烷酮的质量/无水乙醇的体积)的PVP溶液；然后在PVP溶液中加入白藜芦醇(白藜芦醇的加入量为PVP质量的2％)，继续搅拌至溶解后，作为核层纺丝液；

[0043] (2)将聚乙烯醇(PVA)(数均分子量为63800)加入去离子水中，然后升温至70℃，搅拌下冷凝回流，PVA完全溶解后，冷却至室温，制成浓度为0.08g/mL(聚乙烯醇的质量/去离子水的体积)的PVA溶液；然后在PVA溶液中加入烟酰胺(烟酰胺的加入量为PVA质量的2％)，搅拌至溶解后，作为壳层纺丝液；

[0044] (3)室温下将核层纺丝液和壳层纺丝液(PVP和PVA的质量比为1.1:1)进行同轴静电纺丝，纺丝电压为18.0kV，壳层纺丝液的推注速率为0.2mm/min，核层纺丝液的推注速率为0.04mm/min，即壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率之比为5:1，使用固定接收器接收纺丝纤维，针头与接收器的喷射距离为15cm，得到静电纺丝纤维膜。

[0045] (4)将静电纺丝纤维膜室温下真空干燥4小时，即得自支撑固态多组分面膜。

[0046] 图1为本实施例所得自支撑固态多组分面膜的光学照片，从图1可以看出制得的固态多组分面膜力学性质较好，可自支撑，折叠成海星形状后其表面没有裂痕，柔韧性良好。

[0047] 实施例2

[0048] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，步骤如下：

[0049] (1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(重均分子量为90 0000)加入无水乙醇中，室温搅拌，PVP完全溶解后制成浓度为0.07g/mL(聚乙烯吡咯烷酮的质量/无水乙醇的体积)的PVP溶液；然后在PVP溶液中加入维生素E(维生素E的加入量为PVP质量的3％)，继续搅拌至溶解后，作为核层纺丝液；

[0050] (2)将聚乙烯醇(PVA)(数均分子量为75000)加入去离子水中，然后升温至70℃，搅拌下冷凝回流，PVA完全溶解后，冷却至室温，制成浓度为0.1g/mL(聚乙烯醇的质量/去离子水的体积)的PVA溶液；然后在PVA溶液中加入水溶性β-葡聚糖(水溶性β-葡聚糖的加入量为PVA质量的2％)，搅拌至溶解后，作为壳层纺丝液；

[0051] (3)室温下将核层纺丝液和壳层纺丝液(PVP和PVA的质量比为0.7:1)进行同轴静电纺丝，纺丝电压为18.0kV，壳层纺丝液的推注速率为0.18mm/min，核层纺丝液的推注速率为0.06mm/min，即壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速度之比为3:1，使用固定接收器接收纺丝纤维，针头与接收器的喷射距离为16cm，得到静电纺丝纤维膜。

[0052] (4)将静电纺丝纤维膜室温下真空干燥3小时，即得自支撑固态多组分面膜。

[0053] 图2为本实施例所得自支撑固态多组分面膜的低倍SEM照片，从图2可以看到制备的自支撑固态多组分面膜纤维连续，直径分布均匀且直径较细(直径尺寸约为500nm)。

[0054] 实施例3

[0055] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，步骤如下：

[0056] (1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(重均分子量为100 0000)加入无水乙醇中，室温搅拌，PVP完全溶解后制成浓度为0.1g/mL(聚乙烯吡咯烷酮的质量/无水乙醇的体积)的PVP溶液；然后在PVP溶液中加入熊果苷(熊果苷的加入量为PVP质量的6％)，继续搅拌至溶解后，作为核层纺丝液；

[0057] (3)将聚乙烯醇(PVA)(数均分子量为77000)加入去离子水中，然后升温至70℃，搅拌下冷凝回流，PVA完全溶解后，冷却至室温，制成浓度为0.1g/mL(聚乙烯醇的质量/去离子水的体积)的PVA溶液；然后在PVA溶液中加入苹果酸(苹果酸的加入量为PVA质量的2％)，搅拌至溶解后，作为壳层纺丝液；

[0058] (3)室温下将核层纺丝液和壳层纺丝液(PVP和PVA的质量比为1:1)进行同轴静电纺丝，纺丝电压为20.0kV，壳层纺丝液的推注速率为0.4mm/min，核层纺丝液的推注速率为0.08mm/min，即壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率之比为5:1，使用固定接收器接收纺丝纤维，针头与接收器的喷射距离为16cm，得到静电纺丝纤维膜。

[0059] (4)将静电纺丝纤维膜室温下真空干燥4小时，即得自支撑固态多组分面膜。

[0060] 图3为本实施例所得自支撑固态多组分面膜的低倍SEM照片，从图3可以看到制备的自支撑固态多组分面膜纤维连续，直径分布均匀且直径较细(直径尺寸约为500nm)。

[0061] 实施例4：

[0062] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，步骤如下：

[0063] (1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(重均分子量为90 0000)加入无水乙醇中，室温搅拌，PVP完全溶解后制成浓度为0.1g/mL(聚乙烯吡咯烷酮的质量/无水乙醇的体积)的PVP溶液；然后在PVP溶液中加入肉豆蔻酸异丙酯、角鲨烷(豆蔻酸异丙酯的加入量为PVP质量的3％，角鲨烷的加入量为PVP质量的1％)，继续搅拌至溶解后，作为核层纺丝液；

[0064] (4)将聚乙烯醇(PVA)(数均分子量为63800)加入去离子水中，然后升温至70℃，搅拌下冷凝回流，PVA完全溶解后，冷却至室温，制成浓度为0.09g/mL(聚乙烯醇的质量/去离子水的体积)的PVA溶液；然后在PVA溶液中加入透明质酸钠(透明质酸钠的加入量为PVA质量的4％)，搅拌至溶解后，作为壳层纺丝液；

[0065] (3)室温下将核层纺丝液和壳层纺丝液(PVP和PVA的质量比为1.1:1)进行同轴静电纺丝，纺丝电压为21.0kV，壳层纺丝液的推注速率为0.28mm/min，核层纺丝液的推注速率为0.07mm/min，即壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率之比为4:1，使用固定接收器接收纺丝纤维，针头与接收器的喷射距离为17cm，得到静电纺丝纤维膜。

[0066] (4)将静电纺丝纤维膜室温下真空干燥4小时，即得自支撑固态多组分面膜。

[0067] 图4为本实施例所得自支撑固态多组分面膜的高倍SEM照片，从图4可以看到制备的自支撑固态多组分面膜纤维表面光滑，未出现颗粒状结晶，说明护肤功效性物质以非结晶态分子状态负载在纤维中；纤维直径尺寸均匀，直径约为400nm。

[0068] 实施例5

[0069] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，步骤如下：

[0070] (1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(重均分子量为120 0000)加入无水乙醇中，室温搅拌，PVP完全溶解后制成浓度为0.1g/mL(聚乙烯吡咯烷酮的质量/无水乙醇的体积)的PVP溶液；然后在PVP溶液中加入儿茶素(儿茶素的加入量为PVP质量的6％)，继续搅拌至溶解后，作为核层纺丝液；

[0071] (5)将聚乙烯醇(PVA)(数均分子量为79000)加入去离子水中，然后升温至70℃，搅拌下冷凝回流，PVA完全溶解后，冷却至室温，制成浓度为0.1g/mL(聚乙烯醇的质量/去离子水的体积)的PVA溶液；然后在PVA溶液中加入左旋维生素C、山梨醇(左旋维生素C的加入量为PVA质量的3％，山梨醇的加入量为PVA质量的3％)，搅拌至溶解后，作为壳层纺丝液；

[0072] (3)室温下将核层纺丝液和壳层纺丝液(PVP和PVA的质量比为1:1)进行同轴静电纺丝，纺丝电压为22.0kV，壳层纺丝液的推注速率为0.16mm/min，核层纺丝液的推注速率为0.08mm/min，即壳层纺丝液和核层纺丝液的推注速率之比为2:1，使用固定接收器接收纺丝纤维，针头与接收器的喷射距离为18cm，得到静电纺丝纤维膜。

[0073] (4)将静电纺丝纤维膜室温下真空干燥4小时，即得自支撑固态多组分面膜。

[0074] 图5为本实施例所得自支撑固态多组分面膜的X射线粉末衍射(XRD)图，从图5可以看到制备的自支撑固态多组分面膜纤维为无定形态，说明护肤功效性物质以非结晶态分子状态负载在纤维中。

[0075] 对比例1

[0076] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：聚乙烯醇替换为聚乙二醇(重均分子量为20000)；其它步骤和条件与实施例1一致。纺丝过程中针头处频繁有液滴滴下，纺丝过程不连续，纤维成膜性差，不能从接收器上完整分离。

[0077] 对比例2

[0078] 一种自支撑固态多组分面膜的制备方法，如实施例2所述，所不同的是：核层和壳层纺丝溶液互换，纺丝过程中针头处经常出现堵塞现象，需要频繁擦拭针头继续纺丝；并且得到的纤维膜渣球较多，影响其应用。

[0079] 试验例1

[0080] 力学性质测试：利用纤维拉伸测试仪测定固态多组分面膜的拉伸强度，根据ASTMD882-02标准(测试薄膜和薄材拉伸性能的标准方法)将固态多组分面膜剪成6mm×40mm(宽×长)的长条，拉伸速率为10mm/min,每个样品测量5次求平均值。测试结果如下表所示：

[0081] 表1拉伸强度测试数据

[0082]样品实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
拉伸强度/MPa 130.56 145.30 152.67 140.15 158.11

[0083] 由上述表1数据可知，本发明面膜力学性质优异，可自支撑；其力学性质高于目前常用在面膜上的天然棉纤维(拉伸强度约为110MPa)。

[0084] 试验例2

[0085] 根据GB/T5453-2007测试面膜的透气性，测试结果如下表所示：

[0086] 表1透气性测试数据

[0087]样品实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
透气性/％ 4134 4002 3927 4069 3872

[0088] 由上述数据可知，本发明面膜透气性好，使用过程中皮肤不会感到闷热，舒适性较好。

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一种自支撑固态多组分面膜的制备方法

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