技术领域
[0001] 本
发明涉及残留检测技术领域，更具体地说，本发明涉及一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法。
背景技术
[0002] 有机胂制剂被广泛应用于养猪和养鸡业，主要种类有洛克沙胂、阿散酸、硝苯胂酸，由于具有提高日增重、改进
饲料转化率、改善
皮肤营养等优点，其应用越来越广泛，添加量也逐渐增加，动物体内砷的残留不仅对动物具有毒害作用，也可危害人类的健康。
[0003]
专利申请公布号CN109557232A的发明专利公开了一种液相色谱
串联质谱法测定鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于残留检测领域。待测样品加入提取液1％
甲酸水–乙腈(30：70，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，正己烷
脱脂，40℃下旋转
蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱串联质谱仪测定。该发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，填补了同时检测鸡蛋中3种有机胂制剂的空白。
[0004] 但是上述技术方案在实际运用时，仍旧存在较多缺点，如该发明在检测时检测的不全面，由于影响检测
精度的因素较多，检测对比不足，从而影响检测的精确性。
发明内容
[0005] 为了克服
现有技术的上述
缺陷，本发明的
实施例提供一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，通过提取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄
混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，将适量的过滤后的上清液供液相色谱
原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测，同时采用双检测方式进行对比，有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度，增加检测
质量，提升
对比度。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体包括以下步骤：
[0007] 步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18-22ml甲醇水溶液，然后放入到
微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20-30min；
[0008] 步骤二、将步骤一中的提取物通过自然
散热将
温度控制在20-24℃，同时静置10-12分钟，之后将试管内部的上清液提取出来，然后对上清液进行过滤，之后称取8-10ml过滤后的上清液；
[0009] 步骤三、将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，硝苯砷酸标准品与水进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml；
[0010] 步骤四、将步骤三中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20-30mL，分别加入到空白试料，然后对溶液进行提取和浓缩，之后向试管内部添加10-20％甲醇水溶液定容至20mL，之后对其进行提取，然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率；
[0011] 步骤五、将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，将步骤二中试管内剩余的下层液放入到微波辅助萃取仪内部进行萃取，萃取
温度控制在35-37℃，之后用10％甲醇水溶液定容至20mL，然后放入到离心机内部进行离心混合，之后供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定。
[0012] 在一个优选地实施方式中，所述步骤一中采用均质器对试管内部的蛋黄和蛋清进行混合的混合时间设定为3min。
[0013] 在一个优选地实施方式中，所述步骤二中采用
反渗透过滤膜对上清液进行过滤。
[0014] 在一个优选地实施方式中，所述步骤三中硝苯砷酸标准品进行稀释的水为去离子水。
[0015] 在一个优选地实施方式中，所述步骤四中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20-30mL溶液放入到均质机内部进行混合处理，提升溶解率。
[0016] 在一个优选地实施方式中，步骤四中向试管内部添加10-20％甲醇水溶液定容至20mL，温度保持在15-17℃，同时采用微波辅助萃取仪进行萃取。
[0017] 在一个优选地实施方式中，所述步骤五中液相色谱原子荧光联用仪的分析条件为色谱柱的反向C18色谱柱，柱长250mm，粒径4.6mm，流动相为甲醇
磷酸二氢
钾溶液体积比为5:95，流速为1.2mL/min，进样量为100μL，原子荧光工作条件是灯
电流为100mA，负高压为
320V，载气流速为400mL/min，屏蔽气流为950ml/min。
[0018] 本发明的技术效果和优点：
[0019] 1、通过提取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18-22ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20-30min，将提取物通过自然散热将温度控制在20-24℃，同时静置10-12分钟，之后将试管内部的上清液提取出来，然后对上清液进行过滤，之后称取8-10ml过滤后的上清液，将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，将试管内剩余的下层液放入到微波辅助萃取仪内部进行萃取，萃取温度控制在35-37℃，之后用10％甲醇水溶液定容至20mL，然后放入到离心机内部进行离心混合，之后供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测，同时采用双检测方式进行对比，有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度，增加检测质量，提升对比度；
[0020] 2、通过将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，硝苯砷酸标准品与水进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20-30mL，分别加入到空白试料，然后对溶液进行提取和浓缩，之后向试管内部添加10-20％甲醇水溶液定容至20mL，之后对其进行提取，然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率，采用
反渗透过滤膜对上清液进行过滤，提升过滤效果，阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20-30mL溶液放入到均质机内部进行混合处理，提升溶解率，有效的测定出甲醇水溶液的最佳浓度，对萃取时使用的温度和时间进行有效测试，对检测过程中的影响因素进行有效测定，进一步提升检测的质量。
具体实施方式
[0021] 下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022] 实施例1：
[0023] 本发明提供了一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体包括以下步骤：
[0024] 步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20min；
[0025] 步骤二、将步骤一中的提取物通过自然散热将温度控制在20℃，同时静置10分钟，之后将试管内部的上清液提取出来，然后对上清液进行过滤，之后称取8ml过滤后的上清液；
[0026] 步骤三、将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，硝苯砷酸标准品与水进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml；
[0027] 步骤四、将步骤三中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20mL，分别加入到空白试料，然后对溶液进行提取和浓缩，之后向试管内部添加10％甲醇水溶液定容至20mL，之后对其进行提取，然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率；
[0028] 步骤五、将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，将步骤二中试管内剩余的下层液放入到微波辅助萃取仪内部进行萃取，萃取温度控制在35℃，之后用10％甲醇水溶液定容至20mL，然后放入到离心机内部进行离心混合，之后供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定。
[0029] 实施例2：
[0030] 本发明提供了一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体包括以下步骤：
[0031] 步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入20ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为25min；
[0032] 步骤二、将步骤一中的提取物通过自然散热将温度控制在22℃，同时静置11分钟，之后将试管内部的上清液提取出来，然后对上清液进行过滤，之后称取9ml过滤后的上清液；
[0033] 步骤三、将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，硝苯砷酸标准品与水进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml；
[0034] 步骤四、将步骤三中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取25mL，分别加入到空白试料，然后对溶液进行提取和浓缩，之后向试管内部添加15％甲醇水溶液定容至20mL，之后对其进行提取，然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率；
[0035] 步骤五、将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，将步骤二中试管内剩余的下层液放入到微波辅助萃取仪内部进行萃取，萃取温度控制在36℃，之后用10％甲醇水溶液定容至20mL，然后放入到离心机内部进行离心混合，之后供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定。
[0036] 实施例3：
[0037] 本发明提供了一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体包括以下步骤：
[0038] 步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入22ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为30min；
[0039] 步骤二、将步骤一中的提取物通过自然散热将温度控制在24℃，同时静置12分钟，之后将试管内部的上清液提取出来，然后对上清液进行过滤，之后称取10ml过滤后的上清液；
[0040] 步骤三、将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，硝苯砷酸标准品与水进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml；
[0041] 步骤四、将步骤三中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取30mL，分别加入到空白试料，然后对溶液进行提取和浓缩，之后向试管内部添加20％甲醇水溶液定容至20mL，之后对其进行提取，然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率；
[0042] 步骤五、将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，将步骤二中试管内剩余的下层液放入到微波辅助萃取仪内部进行萃取，萃取温度控制在37℃，之后用10％甲醇水溶液定容至20mL，然后放入到离心机内部进行离心混合，之后供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定。
[0043] 实施例4：
[0044] 分别取上述实施例1-3中检测数据，根据各自的使用标准的不同，可以得到以下数据：
[0045]
[0046]
[0047] 由上表可知，实施例2中采用的相关数据最终检测比较适中，有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测，同时采用双检测方式进行对比，有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度，增加检测质量，提升对比度。
[0048] 最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
