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一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基及其制备方法

阅读:1039发布:2020-06-01

专利汇可以提供一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种添加 丙烯酸 酯共聚物的液体皂基,液体皂基由以下重量百分比的原料制成:丙烯酸酯共聚物0.3~2.4%,氢 氧 化 钾 1~10%,十二酸3~30%,十四酸0~15%,余量为 水 ,十二酸和十四酸总量不大于30%,所述丙烯酸酯共聚物由以下重量百分比的原料制成:丙烯酸1~5%,甲基丙烯酸8~12%,丙烯酸乙酯7~11%,丙烯酸丁酯5~8%,交联剂0.05~0.2%,引发剂0.05~0.2%,乳化剂1~3%,余量为水;液体皂基在低温状态下不会结成膏体和出现分层现象, 稳定性 高,通过添加丙烯酸酯共聚物即可使液体皂基的稳定性得到保证,有效降低液体皂基的刺激性。,下面是一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基,其特征在于,
液体皂基由以下重量百分比的原料制成:
丙烯酸酯共聚物0.3~2.4%;
1~10%;
十二酸3~30%;
十四酸0~15%;
余量为
十二酸和十四酸总量不大于30%;
所述丙烯酸酯共聚物由以下重量百分比的原料制成:
丙烯酸1~5%;
甲基丙烯酸8~12%;
丙烯酸乙酯7~11%;
丙烯酸丁酯5~8%;
交联剂 0.05~0.2%;
引发剂0.05~0.2%;
乳化剂1~3%;
余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基,其特征在于,液体皂基的pH值为9.5~11.0。
3.权利要求1-2任一项所述的液体皂基的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,在常温状态下,将丙烯酸酯共聚物加入水中搅拌混合,再加入氢氧化钾形成均匀的稠状透明液体;
S2,将S1中均匀的稠状透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,再加入十四酸;
S5,待全部十四酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S6,取出5克S5中得到的均匀透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值;
S7,用浓度为20%的氢氧化钾溶液调节pH至9.5~11之间;
S8,冷却至常温状态,得到液体皂基。
4.根据权利要求3所述的液体皂基的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯共聚物的制备方法包括以下步骤:
T1,将一半的引发剂放入适量的水中混合,充分溶解后,得到水相;
T2,将丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯以及交联剂混合,得到油相;
T3,将乳化剂,另一半的引发剂和剩余的水放入乳化反应器中,升温至80℃,在搅拌下将水相和油相等比例缓慢抽入乳化反应器中搅拌混合,聚合反应发生并形成微乳液;
T4,将T3中得到的微乳液冷却至50℃并过滤得到成品。

说明书全文

一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于液体皂基技术领域,具体涉及一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基及其制备方法。

背景技术

[0002] 本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的技术,仅仅是用于说明和便于理解本发明的内容,不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术
[0003] 皂基作为做皂的基础原料之一,其在化妆品、清洁用品等日用品领域中广泛应用,皂基按其形态可分为两类,即液体皂基和固体皂基,现有的液体皂基中一般含有脂肪酸,而在化学分子自由移动的体系中,脂肪酸钾极易与体系中氢离子接触形成脂肪酸,低温状态下随着脂肪酸溶解度降低,与氢离子结合后形成的脂肪酸逸出体系,从而产生分层现象,因此现有的液体皂基存在稳定性不佳,在低温状态下容易逸出膏体,形成分层等现象,难以稳定保存的缺点,因而在市场上难以进行广泛推广使用,而固态皂基由于其以固态的形式存在,其稳定性得到保证,但是固态皂基主要成分为十八酸钠盐,性较高,刺激性大,在中溶解度差,难以配制成液体使用,在应用时,需要先将固态皂基强搅拌,通过机械能转化为热能待其发热软化后再挤出成型形成皂使用,导致使用固体皂基进行产品配制时,需要增加使固体皂基软化的能源,以及注模成型和脱模的时间,从而使产品的生产成本提高。液体皂基沐浴露由于其使用方便,清洁力好,泡沫丰富,冲洗容易,用后滋润舒爽,具有优良的消费者使用体验,因此深得广大消费者喜爱。

发明内容

[0004] 为了克服现有技术的不足,本发明的其一目的为提供一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基,由以下重量百分比的原料制成:
丙烯酸酯共聚物0.3~2.4%,丙烯酸酯共聚物具有极强的悬浮能力,可以阻止化学分子的自由移动,减少了脂肪酸根离子与体系中氢离子接触的可能性,从而防止了脂肪酸的形成,避免产品的分层,提高液体皂基的稳定性;
化钾1~10%,用于中和脂肪酸以及丙烯酸酯共聚物,使脂肪酸转化为脂肪酸钾,实现丙烯酸酯共聚物的悬浮能力,使液体皂基的pH值为9.5~11.0,处于偏碱性环境中;
十二酸3~30%,其目的在于使泡沫更丰富,稳定、细腻,发泡更快,增加游离脂肪酸钾的数量从而提高清洁力;
十四酸0~15%,其目的在于使泡沫更浓密,白度更好,也更稳定,同时增加产品在沐浴露中增稠能力;
十二酸,十四酸与氢氧化钾发生中和反应后生成的十二酸钾,十四酸钾是一种阴离子表面活性剂,同时也作为高效清洁型高级沐浴露和液体皂的主体表面活性剂,在碱性条件下,能任意与阴离子、非离子及高聚物阳离子表面活性剂复配,使沐浴者自始至终感到爽洁、舒适;
余量为水;
十二酸和十四酸总量不大于30%;
所述丙烯酸酯共聚物由以下重量百分比的原料制成:
丙烯酸1~5%;
甲基丙烯酸8~12%;
丙烯酸乙酯7~11%;
丙烯酸丁酯5~8%;
交联剂 0.05~0.2%
引发剂0.05~0.2%;
乳化剂1~3%;
余量为水;
进一步的,所述引发剂为过硫酸钾,过硫酸钾与交联剂的结合复配作用使丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯形成轻度交联的丙烯酸酯共聚物,并且使共聚合反应过程中产生的饱和聚酯交联固化以及高分子交联反应,从而提高丙烯酸酯共聚物的稳定性。
[0006] 进一步的,所述引发剂特别优选为过硫酸钾,与交联剂的比例为1:1,通过1:1的比例进行复配,使两者的协同增效作用显著,提高丙烯酸酯共聚物的转化率。
[0007] 进一步的,所述水为电导率小于2μs/cm的去离子水。
[0008] 进一步的,所述丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和交联剂的纯度均为99%以上。
[0009] 进一步的,所述微乳液中丙烯酸酯共聚物的微粒粒径为5~100nm,其纳米级微小颗粒具有很大的比表面积,使丙烯酸酯共聚物的稳定性提高,丙烯酸酯共聚物的悬浮性能增强。液体皂基在丙烯酸酯共聚物的作用下,使液体皂基中的有效成分可以均匀稳定存在,体系内的分子活动受到约束,从而提高液体皂基的稳定性。
[0010] 本发明的另一目的为提供一种液体皂基的制备方法,其技术方案包括以下步骤:S1,在常温状态下,将丙烯酸酯共聚物加入水中搅拌混合,再加入氢氧化钾形成均匀的稠状透明液体;
S2,将S1中均匀的稠状透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,再加入十四酸;
S5,待全部十四酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S6,取出5克S5中得到的均匀透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值;
S7,用浓度为20%的氢氧化钾溶液调节pH至9.5~11之间;
S8,冷却至常温状态,得到液体皂基。
[0011] 所述丙烯酸酯共聚物的制备方法包括以下步骤:T1,将一半的引发剂放入适量的水中混合,充分溶解后,得到水相;
T2,将丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯以及交联剂混合,得到油相;
T3,将乳化剂,另一半的引发剂和剩余的水放入乳化反应器中,升温至80℃,在搅拌下将水相和油相等比例缓慢抽入乳化反应器中搅拌混合,聚合反应发生并形成微乳液;
T4,将T3中得到的微乳液冷却至50℃并过滤得到成品。
[0012] 本发明的有益效果是:本发明的液体皂基在低温状态下不会结成膏体和出现分层现象,稳定性高,通过添加丙烯酸酯共聚物即可使液体皂基的稳定性得到保证,有效降低液体皂基的刺激性;此外在使用本发明的液体皂基进行皂基沐浴露的配制时,可以直接通过冷配制的方式进行,无需对皂基进行加热溶解等步骤,节约能源和时间,降低皂基沐浴露的生产成本。附图说明
[0013] 下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明:图1为本发明制备液体皂基的示意图;
图2为本发明制备丙烯酸酯共聚物的示意图。

具体实施方式

[0014] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0015] 实施例一:本实施例公开了一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基,由以下重量百分比的原料制成:
丙烯酸酯共聚物(固含量30%):5%;
氢氧化钾:8.5%;
十二酸:20%;
十四酸:4%;
余量为电导率小于2μs/cm的去离子水;
液体皂基制备,按以下步骤进行:
S1,在常温状态下,将5%丙烯酸酯共聚物(固含量30%)加入水中搅拌混合,再加入8.5%氢氧化钾形成均匀的稠状透明液体;
S2,将S1中均匀的稠状透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入20%十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,再加入4%十四酸;
S5,待全部十四酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S6,取出5克S5中得到的均匀透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值,计算下一步骤中液体pH值调节应加入的氢氧化钾溶液量;
S7,用浓度为20%的氢氧化钾溶液调节pH至9.5~11之间;
S8,冷却至常温状态,得到液体皂基。
[0016] 本实施例得到的液体皂基的检测结果如下:所述丙烯酸酯共聚物的制备方法包括以下步骤,下述步骤中各原料比例为重量百分比:
T1,将0.05%的引发剂放入适量的水中混合,充分溶解后,得到水相,所述引发剂为过硫酸钾;
T2,将3%的丙烯酸、10%的甲基丙烯酸、9.5%的丙烯酸乙酯、7.8%的丙烯酸丁酯以及0.1%的交联剂混合,得到油相;
T3,将1%的乳化剂,0.05%的引发剂和剩余的水放入乳化反应器中,升温至80℃,并将水相和油相缓慢等比例均匀抽入乳化反应器中搅拌混合,聚合反应发生并形成微乳液,在聚合乳化反应过程中,体系中可能暂时会出现少量的渣粒,可在反应后过滤去除;
T4,将微乳液冷却至50℃并过滤得到成品。
[0017] 本实施例得到的丙烯酸酯共聚物的检验结果如下:检验项目 实测值 分析方法
外观(25℃) 符合要求 目测
气味 符合要求 正常感观
pH(10%水溶液)       2.75 GB/T6368
固含量(%) 30.1 QBT1974
细菌(CFU/g) N.D GB7918.2
霉菌(CFU/g) N.D GB7918.2
可以通过加热将微乳液中的水分蒸发,蒸发后存在于蒸发皿中的固体物质主要成分即为丙烯酸酯共聚物,可以通过该固体物质的质量与微乳液的质量之比计算微乳液的固含量,通过微乳液的固含量计算微乳液中丙烯酸酯共聚物的质量,而在液体皂基配制时,添加丙烯酸酯共聚物可用微乳液进行添加,通过丙烯酸酯共聚物固含量的质量换算进行微乳液添加即可,而无需进行脱水提纯步骤,简化工作流程,相应的氢氧化钾和脂肪酸也可以使用相应的溶液进行质量换算即可。所述丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯以及交联剂在引发剂的作用下发生共聚合反应形成丙烯酸酯共聚物,并使丙烯酸酯共聚物稳定存在。
[0018] 上述丙烯酸可取1%、1.8%、2.4%等,优选为3%;甲基丙烯酸可取8%、9.6%、11.2%等,优选为10%;丙烯酸乙酯可取9%、9.6%、10.2%等,优选为9.5%;丙烯酸丁酯可取5%、6.8%、7.5%等,优选为7.8%;引发剂可取0.1%、0.12%、0.14%等,优选为0.1%;交联剂可取0.1%、0.12%、0.14%等,优选为0.1%;乳化剂可取1.2%、1.8%、2.4%等,优选为1%;
本实施例中所得到的液体皂基透明度较高,液体皂基的稠度适中,丙烯酸酯共聚物优异的悬浮性能在该体系内得到充分的发挥,液体皂基的稳定性较强,耐低温能力和耐高温能力提高,保证体系良好的悬浮能力的同时没有造成资源浪费,得到良好的成本控制。
[0019] 实施例二:本实施例公开了一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基,由以下重量百分比的原料制成:
丙烯酸酯共聚物(固含量30%):9%;
氢氧化钾:7.3%;
十二酸:16%;
十四酸:5.8%;
余量为电导率小于2μs/cm的去离子水;
液体皂基制备,按以下步骤进行:
S1,在常温状态下,将9%丙烯酸酯共聚物(固含量30%)加入水中搅拌混合,再加入7.3%氢氧化钾形成均匀的稠状透明液体;
S2,将S1中均匀的稠状透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入16%十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,再加入5.8%的十四酸;
S5,待全部十四酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S6,取出约5克S5中得到的均匀透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值,计算下一步骤中液体pH值调节应加入的氢氧化钾溶液量;
S7,用20%氢氧化钾溶液调节pH至9.5-11之间;
S8,冷却至常温状态,得到液体皂基。
[0020] 本实施例得到的液体皂基的检测结果如下:检验项目 实测值 分析方法
外观(25℃) 浅黄色透明液体 目测
气味 轻微原料味 正常感观
pH(10%水溶液) 10.23 GB/T6368
粘度(cps) 30000 GB/T6368
有效物含量wt% 19.38 KY-QC-19
耐热实验(25℃,48小时)恢复室温 透明,无变化 目测
耐寒实验(-20℃,48小时)恢复室温 透明,无变化 目测
低温放置(5℃,48小时) 透明,无浑浊 目测
细菌CFU/g N.D GB7918.2
霉菌CFU/g N.D GB7918.2
本实施例中所得到的液体皂基透明度较高、稠度高,丙烯酸酯共聚物优异的悬浮性能在该体系内得到充分的发挥,液体皂基的稳定性较强,耐低温能力和耐高温能力较高,泡沫丰富,易冲洗,适用于较高稠度沐浴露的制备。
[0021] 实施例三:本实施例公开了一种添加丙烯酸酯共聚物的液体皂基,由以下重量百分比的原料制成:
丙烯酸酯共聚物(固含量30%):7.3%;
氢氧化钾:6%;
十二酸:9%;
十四酸:6%;
余量为电导率小于2μs/cm的去离子水;
液体皂基制备,按以下步骤进行:
S1,在常温状态下,将7.3%丙烯酸酯共聚物(固含量30%)加入水中搅拌混合,再加入6%氢氧化钾形成均匀的稠状透明液体;
S2,将S1中均匀的稠状透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入9%十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,再加入6%十四酸;
S5,待全部十四酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S6,取出约5克S5中得到的均匀透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值,计算下一步骤中液体pH值调节应加入的氢氧化钾溶液量;
S7,用20%氢氧化钾溶液调节pH至9.5-11之间;
S8,冷却至常温状态,得到液体皂基。
[0022] 本实施例得到的液体皂基的检测结果如下:检验项目 实测值 分析方法
外观(25℃) 浅黄色透明液体 目测
气味 轻微原料味 正常感观
pH(10%水溶液) 10.01 GB/T6368
粘度(cps) 6100 GB/T6368
有效物含量wt% 20.4 KY-QC-19
耐热实验(25℃,48小时)恢复室温 透明,无变化 目测
耐寒实验(-20℃,48小时)恢复室温 透明,无变化 目测
低温放置(5℃,48小时) 透明,无浑浊 目测
细菌CFU/g N.D GB7918.2
霉菌CFU/g N.D GB7918.2
本实施例中所得到的液体皂基透明度较高,液体皂基的稠度较较高,液体皂基的稳定性较强,耐低温能力和耐高温能力高,泡沫细腻,丰富,但总表面活性剂含量较低,导致液体皂基的清洁能力一般,适用于较温和的沐浴露的制备。
[0023] 对比例一:液体皂基配方:
氢氧化钾5%;
十二酸16%;
余量为电导率小于2μs/cm的去离子水;
按以下步骤进行:
S1,在常温状态下,将5%氢氧化钾加入水中搅拌混合,形成均匀的透明液体;
S2,将S1中均匀的透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入16%十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,取出约5克S3中得到的均匀透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值;
S5,用20%氢氧化钾溶液调节pH至9.5-11之间;
S6,冷却至常温状态,得到液体皂基。
[0024] 对比例二:液体皂基配方:
丙烯酸酯共聚物(固含量30%)1.9%;
氢氧化钾5.3%;
十二酸16%;
余量为电导率小于2μs/cm的去离子水;
液体皂基制备,按以下步骤进行:
S1,在常温状态下,将1.9%丙烯酸酯共聚物(固含量30%)加入水中搅拌混合,再加入
5.3%氢氧化钾形成均匀的稠状透明液体;
S2,将S1中均匀的稠状透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入16%十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,取出约5克S3中得到的透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值;
S5,用20%氢氧化钾溶液调节pH至9.5-11之间;
S6,冷却至常温状态,得到液体皂基。
[0025] 本对比例中丙烯酸酯共聚物的制备配方、方法与实施例一的相同。
[0026] 对比例三:液体皂基配方:
丙烯酸酯共聚物(固含量30%):4%;
氢氧化钾:10%;
十二酸:30%;
余量为电导率小于2μs/cm的去离子水;
液体皂基制备,按以下步骤进行:
S1,在常温状态下,将4%丙烯酸酯共聚物(固含量30%)加入水中搅拌混合,再加入10%氢氧化钾形成均匀的稠状透明液体;
S2,将S1中均匀的稠状透明液体加热至80℃,保温30~40分钟,再加入30%十二酸搅拌混合;
S3,待全部十二酸反应完毕,溶液成均匀透明粘稠液体;
S4,取出约5克S3中得到的均匀透明粘稠液体,与纯水按1:9配制成10%溶液,测定pH值;
S5,用20%氢氧化钾溶液调节pH至9.5-11之间;
S6,冷却至常温状态,得到液体皂基。
[0027] 本对比例中丙烯酸酯共聚物的制备配方、方法与实施例一的相同。
[0028] 对上述三个实施例以及三个对比例中得到液体皂基进行稳定性对比分析,由于本发明的液体皂基为透明的液体皂基,其稳定性分析可以通过视觉感官得出结果,将上述得到的六组液体皂基置于-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃八种不同温度环境中,测试时间为3个月,测试方法为:将六组液体皂基置于上述八种不同的温度环境中,恒温保存3个月后,取出恢复至室温,然后观察液体皂基的是否保持透明、有无皂粒析出、分层、分离、污浊等现象,测试结果如下表所示:稳定性测试结果 实施例一 实施例二 实施例三 对比例一 对比例二 对比例三-20℃ 正常 正常 正常 分层 分层 正常
-10℃ 正常 正常 正常 分层 分层 正常
0℃ 正常 正常 正常 皂粒析出 皂粒析出 正常
10℃ 正常 正常 正常 皂粒析出 皂粒析出 正常
20℃ 正常 正常 正常 正常 正常 正常
30℃ 正常 正常 正常 正常 正常 正常
40℃ 正常 正常 正常 分层 正常 正常
50℃ 正常 正常 正常 分层 正常 正常
通过实施例与对比例的结果分析可知,丙烯酸酯共聚物在液体皂基中作用的体现,实施例一~三,均添加有合理配比范围内的丙烯酸酯共聚物,其形成的液体皂基的稳定性较高,丙烯酸酯共聚物在偏碱性环境下对体系优异的悬浮作用,对液体皂基内化学分子、离子的活动具有束胶作用,从而避免化学分子、离子之间相互作用结合形成皂粒析出或形成分层,同时丙烯酸酯共聚物在液体皂基中的超低粒径粒径分布,一般在5~100nm左右,巨大的粒子表面积,提高了产品稳定性;而对比例一中没有添加丙烯酸酯共聚物,其稳定性较差,在低温和高温环境中极易形成皂粒析出和分层,难以进行推广应用;对比例二中添加的丙烯酸酯共聚物低于合理配比量,在低温(10℃以下)会形成皂粒析出和分层,对比例三,在合理范围内,没有出现皂粒析出和分层现象。对比例中没有例举更高丙烯酸酯共聚物或更高十二酸含量,是因为如果任何一个含量过高,都会导致体系稠度过高以致不能有效搅拌,无法进行液体皂基的配置。
[0029] 以上所述仅为本发明的优选实施方式,只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
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