技术领域
[0001] 本
发明属于医用敷料制备技术领域,具体涉及一种抑菌阳离子
纤维素纤维医用敷料的制备方法。
背景技术
[0002] 前述的医用敷料是伤口护理过程中不可或缺的材料,传统的敷料多为纱布、纺
棉等织物,可起到吸收伤口的多余渗液,保持伤口干燥
预防伤口感染等作用。但干性伤口环境不利于伤口的愈合,且更换及去除敷料时因敷料与伤口黏连而造成伤口的二次伤害。随着湿性
伤口愈合理论的提出,不仅对伤口愈合过程起到了积极的指导作用,而且推动了高端敷料的快速发展。具体地讲,
水胶体敷料、水凝胶敷料、亲水纤维敷料等均是在前述湿性伤口愈合理论指导下推出的新型高端敷料。
[0003] 亲水纤维敷料是一类以海藻酸钠、
羧甲基纤维素等亲水性材料构成的纤维状或
无纺布形式的敷料,这类敷料以干态的形式作用于伤口,在吸收渗液后会形成凝胶,因此更换及去除敷料时不黏连伤口可避免对伤口的二次伤害。对比其他湿性敷料亲水纤维敷料具有优异的吸收渗液及
锁定渗液的功能,特别适用于烧烫伤等产生大量渗出液的伤口。
[0004] 已有技术中的即上面提及的亲水纤维敷料多为部分羧甲基化的纤维素纤维或是海藻酸钠纤维,由于都是以羧基为主要的亲水基团来吸收伤口渗液,产生大量伤口渗液的伤口一般易于细菌滋生极易并发感染,因此赋予亲水纤维敷料以抗菌抑菌功能可使其更适用于大量产生渗液的烧烫伤伤口。
[0005] 通常,亲水纤维敷料主要成分为羧甲基纤维素钠纤维,羧甲基纤维素钠安全、无毒广泛用于食品、日用品、医药领域,制备羧甲基纤维素钠的的
专利及文献的报道很多,而制备羧甲基纤维素钠纤维的报道较少。CN107137749A中以天丝作为纤维原料,以氢
氧化钠、水、
乙醇为
碱化
试剂碱化60 min,后加入氯乙酸在40-50℃反应60min,继续升温至55-65℃反应60min,加入乙酸中和60min后清洗烘干可得亲水的羧甲基纤维素钠纤维。EP0616650B1中也报道了羧甲基纤维素钠纤维的制备方法,以氢氧化钠、氯乙酸、水配置反应液,将纤维素纤维与反应液
接触后将纤维
压榨至压榨比为2.5,然后置于180℃烘干4min,期间发生羧甲基化反应生成羧甲基纤维素钠纤维,继续以乙醇、水、甘油、
醋酸的混合溶液为
清洗剂清洗烘干。阳离子纤维素的改性方法多有报道,但大多数是生产阳离子纤维素粉末并且大多用于染料领域。
发明内容
[0006] 本发明的任务在于提供一种抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料的制备方法,由该方法得到的抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料具有优异吸液性能和抑菌功能。
[0007] 本发明的任务是这样来完成的,一种抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料的制备方法,包括以下步骤:A)用碱化液对纤维素纤维进行碱化处理,并且控制碱化处理的时间和碱化处理的
温度,得到碱化处理纤维素纤维;
B)用醚化处理液对由步骤A)得到的碱化处理纤维素纤维进行醚化处理,并且控制醚化处理的时间和醚化处理的温度,得到待中和处理纤维素纤维;
C)用
酸溶液对由步骤B)得到的待中和处理纤维素纤维进行去除残余碱的中和处理,中和处理完成后采用清洗液清洗,得到待烘干纤维素纤维;
D)将由步骤C)得到的待烘干纤维素纤维引入烘干装置烘干并且控制烘干时间和烘干温度,出烘干装置,得到抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料。
[0008] 在本发明的一个具体的
实施例中,步骤A)中所述的纤维素纤维与所述碱化液的
质量比为1∶15-25;所述的纤维素纤维为蚕丝纤维、棉纤维、竹纤维或木纤维;所述的碱化液为质量百分比浓度为5-30%的氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化
钾溶液中的任意一种或者几种的混合物。
[0009] 在本发明的另一个具体的实施例中,步骤A)中所述的控制碱化处理的时间和碱化处理的温度是将碱化处理的时间控制为30-720min,将碱化处理的
温度控制为15-75℃。
[0010] 在本发明的又一个具体的实施例中,步骤B)中所述的醚化处理液由以下按质量百分数配比的原料构成:碱化物质5-15%、醚化剂5-15%和
有机溶剂10-50%,余为水。
[0011] 在本发明的再一个具体的实施例中,步骤B)中所述的控制醚化处理的时间和醚化处理的温度是将醚化处理的时间控制为60-720min,将醚化处理的温度控制为15-75℃。
[0012] 在本发明的还有一个具体的实施例中,所述的碱化物质为氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种或者为几种的混合物,所述的醚化剂包括至少一种阳离子醚化剂和可混合非离子型醚化剂,所述的
有机溶剂为乙醇、异丙醇或丙
酮。
[0013] 在本发明的更而一个具体的实施例中,所述的阳离子醚化剂为2,3-环氧丙基三甲基
氯化铵或3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵;所述的可混合非离子型醚化剂为氯乙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧
丁烷或溴乙醇;所述乙醇、异丙醇或丙酮的质量百分比浓度为10-15%。
[0014] 在本发明的进而一个具体的实施例中,步骤C)中所述酸溶液的质量百分比浓度为5-15%;所述的清洗液为有机溶剂与水的混合溶液,有机溶剂在所述清洗液中的含量为10v/v-80v/v%。
[0015] 在本发明的又更而一个具体的实施例中,所述的酸溶液的酸为
盐酸、
硫酸、醋酸、
柠檬酸或
乙二胺四乙酸,所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
[0016] 在本发明的又进而一个具体的实施例中,步骤D)中所述的烘干装置为烘箱,所述控制烘干时间和烘干温度是将烘干时间和烘干温度分别控制为30-720min和20-60℃。
[0017] 本发明提供的技术方案不仅制备工艺简短并且无苛刻的工艺要素而得以满足工业化放大生产要求,而且制备的抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料能大量吸收伤口渗液,吸液后不黏连伤口而易于更换,并且在揭除后采用生理盐水冲洗即可;由于引入了季胺官能团,因而具有理想的抑菌效果。
具体实施方式
[0018] 实施例1:A)用碱化液对纤维素纤维进行碱化处理,碱化处理的时间控制为720min,碱化处理的温度控制为15℃,得到碱化处理纤维素纤维,在本步骤中,所述的纤维素纤维与所述碱化液的质量比为1∶15,所述的纤维素纤维为蚕丝纤维,所述碱化液为质量百分比浓度为30%的氧化锂溶液;
B)用醚化处理液对由步骤A)得到的碱化处理纤维素纤维进行醚化处理,并且控制醚化处理的时间为60min,控制醚化处理的温度为75℃,得到待中和处理纤维素纤维,本步骤中所述的醚化处理液由以下按质量百分数配比的原料构成:碱化物质5%、醚化剂12%、有机溶剂50%和水33%,在本实施例中,所述的碱化物质为氧化锂,所述的醚化剂为至少一种阳离子醚化剂和可混合非离子型醚化剂的混合物,而阳离子醚化剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,而可混合非离子型醚化剂为氯乙醇,所述的有机溶剂为质量百分比浓度为15%的乙醇。
[0019] C)用酸溶液对由步骤B)得到的待中和处理纤维素纤维进行去除残余碱的中和处理,中和处理完成后采用清洗液清洗,得到待烘干纤维素纤维,本步骤中所述的酸溶液为质量百分比浓度为5%的盐酸溶液,所述的清洗液为有机溶剂与水的混合溶液,其中,有机溶剂在清洗液中的含量为10v/v %,所述的有机溶剂为乙醇;D)将由步骤C)得到的待烘干纤维素纤维引入烘干装置即引入烘箱烘干,并且控制烘干时间为30min,烘干温度即烘箱温度为60℃,出烘箱,得到抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料。
[0020] 实施例2:A)用碱化液对纤维素纤维进行碱化处理,碱化处理的时间控制为370min,碱化处理的温度控制为35℃,得到碱化处理纤维素纤维,在本步骤中,所述的纤维素纤维与所述碱化液的质量比为1∶25,所述的纤维素纤维为棉纤维,所述碱化液为质量百分比浓度为25%的氢氧化钠溶液;
B)用醚化处理液对由步骤A)得到的碱化处理纤维素纤维进行醚化处理,并且控制醚化处理的时间为720min,控制醚化处理的温度为15℃,得到待中和处理纤维素纤维,本步骤中所述的醚化处理液由以下按质量百分数配比的原料构成:碱化物质7%、醚化剂15%、有机溶剂20%和水58%,在本实施例中,所述的碱化物质为氢氧化钠,所述的醚化剂为至少一种阳离子醚化剂和可混合非离子型醚化剂的混合物,而阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,而可混合非离子型醚化剂为环氧乙烷,所述的有机溶剂为质量百分比浓度为10%的乙醇。
[0021] C)用酸溶液对由步骤B)得到的待中和处理纤维素纤维进行去除残余碱的中和处理,中和处理完成后采用清洗液清洗,得到待烘干纤维素纤维,本步骤中所述的酸溶液为质量百分比浓度为15%的硫酸溶液,所述的清洗液为有机溶剂与水的混合溶液,其中,有机溶剂在清洗液中的含量为80v/v %,所述的有机溶剂为丙酮;D)将由步骤C)得到的待烘干纤维素纤维引入烘干装置即引入烘箱烘干,并且控制烘干时间为720min,烘干温度即烘箱温度为20℃,出烘箱,得到抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料。
[0022] 实施例3:A)用碱化液对纤维素纤维进行碱化处理,碱化处理的时间控制为30min,碱化处理的温度控制为75℃,得到碱化处理纤维素纤维,在本步骤中,所述的纤维素纤维与所述碱化液的质量比为1∶15,所述的纤维素纤维为竹纤维,所述碱化液为质量百分比浓度为5%的氢氧化钾溶液;
B)用醚化处理液对由步骤A)得到的碱化处理纤维素纤维进行醚化处理,并且控制醚化处理的时间为390min,控制醚化处理的温度为45℃,得到待中和处理纤维素纤维,本步骤中所述的醚化处理液由以下按质量百分数配比的原料构成:碱化物质9%、醚化剂9%、有机溶剂
30%和水52%,在本实施例中,所述的碱化物质为氢氧化钾,所述的醚化剂至少一种阳离子醚化剂和可混合非离子型醚化剂的混合物,而阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,而可混合非离子型醚化剂为溴乙醇,所述的有机溶剂为质量百分比浓度为11%的异丙醇。
[0023] C)用酸溶液对由步骤B)得到的待中和处理纤维素纤维进行去除残余碱的中和处理,中和处理完成后采用清洗液清洗,得到待烘干纤维素纤维,本步骤中所述的酸溶液为质量百分比浓度为13%的柠檬酸溶液,所述的清洗液为有机溶剂与水的混合溶液,其中,有机溶剂在清洗液中的含量为70v/v %,所述的有机溶剂为丙酮;D)将由步骤C)得到的待烘干纤维素纤维引入烘干装置即引入烘箱烘干,并且控制烘干时间为370min,烘干温度即烘箱温度为40℃,出烘箱,得到抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料。
[0024] 实施例4:A)用碱化液对纤维素纤维进行碱化处理,碱化处理的时间控制为540min,碱化处理的温度控制为25℃,得到碱化处理纤维素纤维,在本步骤中,所述的纤维素纤维与所述碱化液的质量比为1∶20,所述的纤维素纤维为木纤维,所述碱化液为质量百分比浓度为12%的氧化锂溶液与氢氧化钠溶液的混合物;
B)用醚化处理液对由步骤A)得到的碱化处理纤维素纤维进行醚化处理,并且控制醚化处理的时间为220min,控制醚化处理的温度为30℃,得到待中和处理纤维素纤维,本步骤中所述的醚化处理液由以下按质量百分数配比的原料构成:碱化物质15%、醚化剂7%、有机溶剂10%和水68%,在本实施例中,所述的碱化物质为氧化锂与氢氧化钠的混合物,所述的醚化剂至少一种阳离子醚化剂和可混合非离子型醚化剂的混合物,而阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,而可混合非离子型醚化剂为环氧丁烷,所述的有机溶剂为质量百分比浓度为12%的丙酮。
[0025] C)用酸溶液对由步骤B)得到的待中和处理纤维素纤维进行去除残余碱的中和处理,中和处理完成后采用清洗液清洗,得到待烘干纤维素纤维,本步骤中所述的酸溶液为质量百分比浓度为11%的醋酸溶液,所述的清洗液为有机溶剂与水的混合溶液,其中,有机溶剂在清洗液中的含量为30v/v %,所述的有机溶剂为丙酮;D)将由步骤C)得到的待烘干纤维素纤维引入烘干装置即引入烘箱烘干,并且控制烘干时间为200min,烘干温度即烘箱温度为50℃,出烘箱,得到抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料。
[0026] 实施例5:A)用碱化液对纤维素纤维进行碱化处理,碱化处理的时间控制为160min,碱化处理的温度控制为50℃,得到碱化处理纤维素纤维,在本步骤中,所述的纤维素纤维与所述碱化液的质量比为1∶22,所述的纤维素纤维为棉纤维,所述碱化液为质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液与氢氧化钾溶液的混合物;
B)用醚化处理液对由步骤A)得到的碱化处理纤维素纤维进行醚化处理,并且控制醚化处理的时间为550min,控制醚化处理的温度为20℃,得到待中和处理纤维素纤维,本步骤中所述的醚化处理液由以下按质量百分数配比的原料构成:碱化物质12%、醚化剂5%、有机溶剂40%和水43%,在本实施例中,所述的碱化物质为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物,所述的醚化剂至少一种阳离子醚化剂和可混合非离子型醚化剂的混合物,而阳离子醚化剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,而可混合非离子型醚化剂为环氧丙烷,所述的有机溶剂为质量百分比浓度为14%的丙酮。
[0027] C)用酸溶液对由步骤B)得到的待中和处理纤维素纤维进行去除残余碱的中和处理,中和处理完成后采用清洗液清洗,得到待烘干纤维素纤维,本步骤中所述的酸溶液为质量百分比浓度为8%的乙二胺四乙酸溶液,所述的清洗液为有机溶剂与水的混合溶液,其中,有机溶剂在清洗液中的含量为50v/v %,所述的有机溶剂为乙醇;D)将由步骤C)得到的待烘干纤维素纤维引入烘干装置即引入烘箱烘干,并且控制烘干时间为540min,烘干温度即烘箱温度为30℃,出烘箱,得到抑菌阳离子纤维素纤维医用敷料。
[0028] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何
修改,等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。