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高振实球形银粉的制备方法

阅读：376发布：2024-02-14

专利汇可以提供高振实球形银粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高振实球形银粉的制备方法，包括以下步骤：①分别配制硝酸银溶液和还原剂溶液，硝酸银溶液浓度为1-50g/L，还原剂溶液浓度在1-250g/L，并将硝酸银溶液和还原剂溶液均冷却降温至0-20℃；②向硝酸银溶液中加入高分子保护剂和络合剂，混合均匀；③在搅拌条件下，将还原剂一次性加入到步骤③所得硝酸银溶液中；④将上述溶液不断搅拌，直至溶液颜色不再发生变化，然后离心分离或自然沉降后，先用去离子水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次；⑤在50-80℃条件下真空干燥，即得粒径在1-3μm范围的高振实球形银粉。本发明的高振实球形银粉的制备方法不仅能实现批量生产，而且制备出的银粉为粒径超细，在1-3μm很窄的范围内分布，并具有较好的球形度和较为光滑的表面。，下面是高振实球形银粉的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高振实球形银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①分别配制硝酸银溶液和还原剂溶液，硝酸银溶液浓度为1-50g/L，还原剂溶液浓度在
1-250g/L，并将硝酸银溶液和还原剂溶液均冷却降温至0-20℃；
②向所述硝酸银溶液中加入高分子保护剂和络合剂，混合均匀；
③在搅拌条件下，将所述还原剂一次性加入到步骤③所得硝酸银溶液中；
④将上述溶液不断搅拌，直至溶液颜色不再发生变化，然后离心分离或自然沉降后，先用去离子水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次；
⑤在50-80℃条件下真空干燥，即得粒径在1-3μm范围的高振实球形银粉；
其中，所述络合剂为邻苯二甲酸和邻本二甲酸酐其中之一。
2.根据权利要求1所述的高振实球形银粉的制备方法，其特征在于：所述高分子保护剂至少为聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和聚乙烯醇其中之一。
3.根据权利要求2所述的高振实球形银粉的制备方法，其特征在于：所述高分子保护剂的其浓度为0.05-5g/L。
4.根据权利要求1所述的高振实球形银粉的制备方法，其特征在于：在所述步骤④中，所述还原剂与硝酸银的质量比为2-5。
5.根据权利要求1所述的高振实球形银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸。

说明书全文

高振实球形银粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种银粉的制备方法，尤其涉及一种高振实球形银粉的制备方法。

背景技术

[0002] 银浆是电子工业领域最重要的材料，随着电子产品的微型化和微纳技术的发展，以粉体(尤其是银粉)制备出各种各样的导电膏和厚膜浆料，广泛应用于印刷电路的涂布和电路互连上。尤其是近年来光伏产业的急速发展，对银粉提出了更高的要求，它要求银粉具有振实密度大，分散性好等特点。目前国内外制备银粉有很多方法，如热分解法、电化学法、气雾法、湿化学法等。其中湿化学法具有生产工艺简单，粒径可控等优点而备受重视。在＋湿化学法制备球形银粉中，一般都以AgNO3，Ag2CO3、[Ag(NH3)2] 及银的其他化合物作为银源，还原剂也有很多，如甲醛，甲酸盐，水合肼，葡萄糖，多元醇，亚铁盐，抗坏血酸等。为了控制反应速度来实现控制银粉粒径，很多人做了很多工作，如公开号为CN1106326A的专利采用链烷醇胺来充当络合剂，在PH缓冲溶液存在下，温度在10-100℃时，进行反应，生成密实球形球形粉末颗粒。但该方法试剂用量较大、过程复杂、粒径分布范围较宽、银粉振实密度不够大。而公开号为CN1266761A的专利采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)等作为银核生长过程的保护剂，氨水充当络合剂，Vc作为还原剂。该专利是将硝酸银配成银氨溶液作为银源，然后加入还原剂制备银粉。虽然制得的银粉具有稳定性、分散性好等优点，但不适合工业化生产。公开号为CN1387968A的专利则采用碳酸盐来充当络合剂、表面活性剂为保护剂来制备银粉。虽然该方法生产的银粉球形度较好，但是步骤繁琐，不具有工业化前景。另外CN1327521A还采用硫酸铁直接还原硝酸银可以制备出均匀的球形银粉，但是银粉表面不够光滑，倒装振实密度不够大。

发明内容

[0003] 为了克服上述缺陷，本发明提供了一种高振实球形银粉的制备方法，该方法不仅能实现批量生产，而且制备出的银粉为粒径超细，在1-3μm很窄的范围内分布，并具有较好的球形度和较为光滑的表面。

[0004] 本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高振实球形银粉的制备方法，包括以下步骤：

[0005] ①分别配制硝酸银溶液和还原剂溶液，硝酸银溶液浓度为1-50g/L，还原剂溶液浓度在1-250g/L，并将硝酸银溶液和还原剂溶液均冷却降温至0-20℃；

[0006] ②向所述硝酸银溶液中加入高分子保护剂和络合剂，混合均匀；

[0007] ③在搅拌条件下，将所述还原剂一次性加入到步骤③所得硝酸银溶液中；

[0008] ④将上述溶液不断搅拌，直至溶液颜色不再发生变化，然后离心分离或自然沉降后，先用去离子水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次；

[0009] ⑤在50-80℃条件下真空干燥，即得粒径在1-3μm范围的高振实球形银粉。

[0010] 作为本发明的优选方案，所述高分子保护剂至少为聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和聚乙烯醇其中之一。

[0011] 作为本发明的优选方案，所述高分子保护剂的其浓度为0.05-5g/L。

[0012] 作为本发明的优选方案，所述络合剂为带有两个羧基及两个以上的羧基的有机酸或酸酐其中之一。

[0013] 作为本发明的优选方案，所述络合剂为邻苯二甲酸和邻本二甲酸酐其中之一。

[0014] 作为本发明的优选方案，在所述步骤④中，所述还原剂与硝酸银的质量比为2-5。

[0015] 作为本发明的优选方案，所述还原剂为抗坏血酸(维生素C，简称Vc)。

[0016] 本发明的有益效果是：①采用硝酸银作为银源溶液，二元或二元以上有机酸或酸酐为络合剂；②具有工艺简单，操作方便，重复性好，无环境污染优点；③可根据不同客户要求，生产1-3μm不同粒径得球形粉末；④所生产的球形银粉具有较好的球形度和较为光滑的表面、分散性好、纯度高(≥99.5％)的特点，是生产各种厚膜电子料浆、电子胶黏剂的理想材料，如各项异性导电胶/膜。附图说明

[0017] 图1为本发明实施例1制得的银粉SEM×1000的形貌图；

[0018] 图2为本发明实施例2制得的银粉SEM×1000的形貌图；

[0019] 图3为本发明实施例3制得的银粉SEM×1000的形貌图；

[0020] 图4为本发明实施例4制得的银粉SEM×1000的形貌图；

[0021] 图5为本发明实施例5制得的银粉SEM×1000的形貌图；

[0022] 图6为本发明实施例6制得的银粉SEM×1000的形貌图；

具体实施方式

[0023] 结合附图，对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例，即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖范围之内。

[0024] 实施例1：

[0025] 先制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取1g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml(20g/L)，加入邻苯二甲酸0.1g，加入PVP溶液(10％)2ml，称取2.3gVc用去离子水溶解定容于50ml(46g/L)。将两者均降温至15℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤
2次，在50℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图1所示，具有较好得球形度，平均粒径为
3
1.5μm，分散性好，粒径分布较窄，纯度高，振实密度4.7g/cm。

[0026] 实施例2：

[0027] 制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取2g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml(40g/L)，加入酒石酸0.05g，加入N-甲基吡咯烷酮2ml；再称取5gVc用去离子水溶解定容于50ml(100g/L)。将两者均降温至8℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在65℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图2所示，具有较好得球形度，平均粒径为3.0μm，分散
3
性好，纯度高。振实密度4.5g/cm。

[0028] 实施例3：

[0029] 先制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取1.275g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml(25.5g/L)，加入邻苯二甲酸0.1g，加入PVP溶液(10％)2ml，称取5.1gVc用去离子水溶解定容于50ml(102g/L)。将两者均降温至20℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在50℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图3所示，具有较好得球形度，平均粒径
3
为1.0μm，分散性好，粒径分布较窄，纯度高，振实密度4.8g/cm。

[0030] 实施例4：

[0031] 先制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取1.5g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml(30g/L)，加入邻苯二甲酸0.1g，加入PVP溶液(10％)2ml，称取3gVc用去离子水溶解定容于50ml(60g/L)。将两者均降温至0℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。
直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2次，在
60℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图4所示，具有较好得球形度，平均粒径为2.0μm，
3
分散性好，粒径分布较窄，纯度高，振实密度4.6g/cm。

[0032] 实施例5：

[0033] 先制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取0.5g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml(10g/L)，加入邻苯二甲酸0.1g，加入PVP溶液(10％)2ml，称取2.5gVc用去离子水溶解定容于50ml(50g/L)。将两者均降温至10℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤
2次，在70℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图5所示，具有较好得球形度，平均粒径为
3
2.7μm，分散性好，粒径分布较窄，纯度高，振实密度4.4g/cm。

[0034] 实施例6：

[0035] 先制备硝酸银溶液和还原剂溶液：称取0.05g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml(1g/L)，加入邻苯二甲酸0.1g，加入PVP溶液(10％)2ml，称取0.25gVc用去离子水溶解定容于50ml(4.5g/L)。将两者均降温至5℃。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤
2次，在80℃下真空干燥得银粉末。所得银粉如图6所示，具有较好得球形度，平均粒径为
3
3.0μm，分散性好，粒径分布较窄，纯度高，振实密度4.3g/cm。

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