Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用
阅读：762发布：2024-02-20
专利汇可以提供Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种Fe3O4-Au 磁性 纳米 复合材料 及其制备方法及应用。该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法包括：制备油相的Fe3O4纳米颗粒；以2,3-二巯基丁二酸为相转移修饰剂，得到 水 溶性Fe3O4纳米颗粒；加入还原剂，以氯金酸为原料，在Fe3O4水溶液中一步合成Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。该制备方法“一步”便可在由油相转为水相的Fe3O4表面生成小粒径的金 纳米粒子 ，无需额外合成及纯化金纳米粒子，不仅简化实验步骤，且得到的粒子大小均一。同时，由该制备方法得到的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料可用于催化、 生物 检测、细胞分离以及靶向药物输送。，下面是Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
制备油相Fe3O4纳米颗粒；
将所述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中，加入2,3-二巯基丁二酸的有机溶液对油相Fe3O4纳米颗粒进行表面配体交换反应，待反应完毕后对产物依次进行有机溶剂清洗、水清洗和调节pH，得到水相Fe3O4分散液；
所述将所述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中的过程为：将所述油相Fe3O4纳米颗粒置于氯仿中形成Fe3O4的氯仿分散液，然后在适量所述Fe3O4的氯仿分散液中加入等体积的丙酮后形成沉淀，去除上清溶液、将下层沉淀转移并分散到甲苯中得Fe3O4的甲苯分散液；
将所述水相Fe3O4分散液用去离子水稀释后，加入氯金酸溶液，调节pH；后加入还原剂进行反应；待反应结束后，磁铁分离清洗，得到Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述
2,3-二巯基丁二酸溶液的浓度为5～10mg/ml。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述
2,3-二巯基丁二酸与所述油相Fe3O4纳米颗粒的质量比为1～3:1。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在所述加入氯金酸的步骤中，调节pH为8-10。
5.根据权利要求1～4任一项所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方
法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、盐酸羟胺、硼氢化钠中的任一种。
6.根据权利要求1所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，制备所述油相Fe3O4纳米颗粒的方法为下述的热分解法：将铁源乙酰丙酮铁、烷基醇溶于有机醚溶剂中，并向其中加入有机配体，在真空或保护性气体的环境下进行热分解反应，待反应结束后对产物进行清洗，得所述油相Fe3O4纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述烷基醇为1,2-十二烷基二醇、十六烷基醇中的任一种。
8.根据权利要求7所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述十六烷基醇为1,2-十六烷基二醇。
9.根据权利要求6所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机醚溶剂为二苯醚、苄基醚、苯醚中的任一种。
10.根据权利要求6～9任一项所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机配体为油酸和油胺。
11.根据权利要求6～9任一项所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述热分解反应的温度为200～300℃，反应时间为3～5小时。
12.按照权利要求1～11任一所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料，所述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的Au纳米粒子粒径为1～
2nm。
13.按照权利要求1～11任一项所述的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料或权利要求12的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料在催化、生物检测、细胞分离和靶向药物输送中的应用。
Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明涉及纳米复合材料技术领域，尤其涉及一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
[0002] 随着现代科技的迅速发展，单一功能材料已难以满足实际应用需要，具有多种性质的复合材料应运而生。纳米复合材料的出现开阔了人们的视野，为高端多功能材料的制备提供了可能性。而磁性纳米复合材料除具有超顺磁性质外，还可融合如荧光、增强的光学或催化活性等性能，因此这类材料成为医疗成像、药物靶向传输、免疫检测等生物医学领域研究的重点。
[0003] 在众多磁性纳米微粒中，粒径小于20nm的Fe3O4纳米颗粒由于具有超顺磁性，且制备过程简单、生物相容性较好的特点，因此被广泛应用到生物分离，蛋白质纯化，临床磁共振，靶向药物输送等生物医药领域。但磁性纳米粒子的表面修饰是其应用的关键，贵金属纳米粒子如金纳米粒子由于具有较小的粒径，较高的表面活性而被广泛用作催化剂，即金纳米粒子易于对表面进行修饰。因此选用磁性纳米粒子和金纳米粒子复合利于克服磁性纳米粒子表面修饰的局限性，且选用纳米级超顺磁性材料作为均相催化剂的载体有望解决催化剂回收循环的难题，并保持负载后催化剂的高催化活性和选择性。
[0004] 目前多功能纳米复合颗粒的合成主要采用层层自组装法，即首先分别制备四氧化三铁纳米颗粒和金纳米颗粒，然后在Fe3O4表面包上一层无机物或聚合物，再通过静电吸附或化学键共价的方式将金纳米粒接连到磁性载体表面。这种方法步骤繁琐，包覆的无机物或聚合物壳层影响磁核的性能，且表面需要进 一步化学修饰。
发明内容
[0006] 本发明的另一目的是提供一种由该制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。
[0007] 本发明的另一目的是提供一种该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的应用。
[0008] 为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
[0009] 一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0010] 制备油相Fe3O4纳米颗粒；
[0011] 将上述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中，加入2,3-二巯基丁二酸的有机溶液对油相Fe3O4纳米颗粒进行表面配体交换反应，待反应完毕后对产物依次进行有机溶剂清洗、水清洗和调节pH，得到水相Fe3O4分散液；
[0013] 以及，一种按照上述制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。
[0014] 以及，按照上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法获得Fe3O4-Au磁性纳米复合材料或上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料在催化、生物检测、细胞分离以及靶向药物输送中的应用。
[0015] 上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料制备方法采用2,3-二巯基丁二酸为相转移修饰剂，使得Fe3O4颗粒在转至水相时就使其表面具有可吸附Au纳米粒子的基团，从而避免对其再表面修饰，且无需额外合成及纯化Au纳米粒子，简化了实验步骤；同时，该制备方法以氯金酸为原料，直接在Fe3O4的水溶液中一步生成Au纳米粒子，有利于实施方案的进一步简化。
[0016] 按照上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的粒子大小均一，且获得的Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸可控、Au纳米粒子尺寸小，正是由于该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料具有上述诸多优点，其可以在催化、生物检测、细胞分离以及靶向药物输送中得到广泛应用。附图说明
[0018] 图2为本发明实施例制备的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的透射电镜图；
[0019] 图3为本发明实施例制备的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料催化对硝基苯酚还原反应的紫外吸收图。
具体实施方式
[0020] 为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021] 本发明实施例提供一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，其制备方法的流程如图1所示，包括如下步骤：
[0022] S01.制备油相的Fe3O4纳米颗粒；
[0023] S02.采用2,3-二巯基丁二酸将Fe3O4纳米颗粒由油相转至水相：将上述油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中，加入2,3-二巯基丁二酸的有机溶液对油相Fe3O4纳米颗粒进行表面配体交换反应，待反应完毕后对产物依次进行有机溶剂清洗、水清洗和调节pH，得到水相Fe3O4分散液；
[0024] S03.采用“一步法”制备Fe3O4-Au磁性纳米复合材料：将上述水相Fe3O4分散液用去离子水稀释后，加入氯金酸溶液，调节pH；后加入还原剂进行反应；待反应结束后，磁铁分离清洗，得到Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。
[0025] 上述步骤S01中，制备油相Fe3O4纳米颗粒的化学合成方法优选为热分解法， 这是因为在现有的油相Fe3O4纳米颗粒的化学合成方法中，许多方法存在弊端，例如共沉淀法合成的Fe3O4纳米颗粒易团聚，溶胶-凝胶法以及水热法合成成本高，而本发明优选的热分解法不仅克服了上述问题，且合成的Fe3O4纳米颗粒亲油性，粒径分布窄、尺寸形貌可控。如果不考虑Fe3O4纳米颗粒的团聚、制备成本以及尺寸等因素，该步骤S01中的油相Fe3O4纳米颗粒也可以采用现有的沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法等方法合成。
[0026] 作为优选实施例，上述热分解法的具体操作过程为：将乙酰丙酮铁、烷基醇溶于有机醚溶剂中，并向其中加入有机配体，在真空或保护性气体的环境下进行热分解反应，待反应结束后对产物进行清洗，得油相Fe3O4纳米颗粒。
[0027] 上述热分解步骤中，作为分解促进剂的烷基醇为反应原料乙酰丙酮铁提供一个相容性良好的反应环境，有利于反应液的均匀分散，提高反应效率。
[0028] 作为优选实施例，上述烷基醇优选为1,2-十二烷基二醇、十六烷基醇、1,2-十六烷基二醇中的任一种。，。在具体实施例中，该烷基醇优选为1,2-十二烷基二醇。这是因为长链1,2-十二烷基二醇具有较强的疏水性和还原性，可将乙酰丙酮铁还原成Fe3O4，同时价格相对低廉。
[0029] 上述热分解反应在有机醚溶剂中进行。作为优选实施例，该有机醚溶剂优选为二苯醚、苄基醚、苯醚中的任一种。这是因为上述几种有机醚溶剂沸点高，便于提高油相Fe3O4纳米颗粒的结晶度，进一步使其形成更好的超顺磁性。
[0030] 由于颗粒的生长过程总是要去趋向于减小颗粒的表面能，因此上述热分解方法使用有机配体对Fe3O4纳米颗粒的表面进行修饰，降低其表面能，并与烷基醇的长链烷基协同作用，阻止Fe3O4粒子的团聚。
[0031] 上述有机配体优选为油酸和油胺。这是因为一方面油酸和油胺可有效与铁元素配位，控制Fe3O4晶体生长；另一方面油胺可有效提高Fe3O4颗粒的分散性，避免聚集。。
[0032] 为了给乙酰丙酮铁分解产生Fe3O4粒子提供一个无氧的气氛，避免其在分解时产生杂相，上述热分解法在在真空或保护性气体的环境下进行。其中，保 护气体为氩气、氮气、氦气等惰性气体，为现有技术，在此不加以赘述。具体地，本发明实施例的保护气为氩气。在进一步优选实施例中，先进行抽真空处理，完后通入保护性气体来营造一个无氧的气氛。上述热分解反应的温度为200～300℃，反应时间为3～5小时。该热分解反应分为两个阶段连续顺次进行。具体地，该操作步骤为：在上述无氧的气氛中先升温至200～210℃，并在此温度下保持一段时间优选如2小时，然后逐渐升温至有机醚溶剂的沸点，并在此温度下保持一段时间优选如1小时。其中，第一段升温且保温于200～210℃是因为在此阶段会生成大量的Fe3O4纳米小颗粒，在具体实施例中，该温度为200℃。而第二段缓慢升温至有机醚溶剂的沸点左右并保温使Fe3O4纳米颗粒发生奥斯特瓦尔德熟化，增大粒径，同时提高Fe3O4纳米颗粒结晶度。
[0033] 另外，在上述步骤S01中，需对热分解得到的Fe3O4纳米颗粒进行纯化。具体操作为：对Fe3O4纳米颗粒依次加入一定量的乙醇和正己烷多次清洗，可得到油相的Fe3O4纳米颗粒。而纯化的目的在于除去Fe3O4颗粒表面吸附的烷基醇，游离的油酸和油铵等物质。
[0034] 在上述步骤S02中，将油相Fe3O4纳米颗粒分散至有机溶剂中的具体操作步骤为：将上述油相的Fe3O4纳米颗粒置于氯仿中形成的Fe3O4的氯仿分散液，后在适量Fe3O4的氯仿分散液中加入等体积的丙酮后形成沉淀，去除上清溶液、将下层沉淀转移并分散到甲苯中得Fe3O4的甲苯分散液，即为所需的Fe3O4分散液。这样，将油相的Fe3O4纳米颗粒先置于氯仿中形成Fe3O4的氯仿分散液，便于Fe3O4颗粒的均匀分散，提高了分散液的稳性，也有利于其在后续步骤的量取；但Fe3O4的氯仿分散液与2,3-二巯基丁二酸溶液相容性不佳，具体表现在混合后溶液较浑浊，导致反应效率不高。为此，本发明实施例将Fe3O4的氯仿分散液先沉淀得到油相的Fe3O4纳米颗粒，后分散到甲苯中得Fe3O4的甲苯分散液，发现加入Fe3O4的甲苯分散液使可以使下一步表面配体交换反应的溶液澄清，提高其反应效率。当然，该步骤也可将油相的Fe3O4纳米颗粒直接置于甲苯中形成Fe3O4的甲苯分散液。
[0035] 该步骤S02中，2,3-二巯基丁二酸溶液由2,3-二巯基丁二酸与极性大的溶剂二甲基亚砜组成，其中，2,3-二巯基丁二酸溶液的浓度为5～10mg/ml。采用2,3-二巯基丁二酸为配体不仅对Fe3O4进行表面配体交换，使得油相的Fe3O4纳米颗粒转成表面带巯基的水相Fe3O4纳米颗粒，且Fe3O4表面的巯基为下一步S03中小颗粒的金纳米粒子的生成提供了结合位点。
[0036] 为充分替换包覆于油相Fe3O4纳米颗粒表面的油酸配体，作为优选实施例，上述2,3-二巯基丁二酸与油相Fe3O4纳米颗粒的质量比为1～3:1，在具体实施例中，该质量比为1:1。相应地，上述S02中，需对混合反应后的产物进行清洗、调节pH，目的在于去除未反应完的油相Fe3O4纳米颗粒以及游离的2,3-二巯基丁二酸。其中，具体的操作步骤为：依次加入氯仿、乙醇、超纯水进行清洗，后调节pH为8-9，得到稳定的水相Fe3O4分散液。
[0039] 具体地，上述氧化还原反应机理为：氯金酸在抗血酸的作用下在Fe3O4表面的巯基上形成金纳米颗粒，从而一步即可得到终产物Fe3O4-Au磁性纳米复合材料，该Fe3O4纳米颗粒表面的巯基密度高，易形成空间位阻，限制晶体的生长，从而有助于在其表面形成理想的小尺寸Au纳米颗粒。
[0040] 上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料制备方法先采用热分解法制备分散稳定的油相Fe3O4颗粒,后以2,3-二巯基丁二酸为配体，使得油相Fe3O4颗粒在转至水相时就使其表面具有可吸附Au纳米粒子的巯基基团，不仅可避免对其表面再进行修饰，且无需额外合成及纯化Au纳米粒子，简化实验步骤。同时Fe3O4颗粒表面的高密度巯基有助于在其表面形成理想的小尺寸Au纳米颗粒，且该制备方法以氯金酸为原料，直接在Fe3O4的水溶液中一步生成Au纳米粒子，进 一步简化了实施方案。
[0041] 相应地，本发明实施例还提供由上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法获得的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。如图2的透射电镜图所示，图中1表示Fe3O4纳米颗粒，2表示Au纳米颗粒，其中该Au纳米粒子颗粒粒径仅为1～2nm。因此，该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的粒子大小均一，且获得的Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸可控、Au纳米粒子尺寸小，有利于该复合材料在催化领域的广泛应用。
[0042] 相应地，本发明实施例还提供将Fe3O4-Au磁性纳米复合材料用于催化、生物检测、细胞分离以及靶向药物输送的应用。在具体实施例中，该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料用于催化对硝基苯酚还原反应，研究结果表明该Fe3O4-Au磁性纳米复合材料展现出良好的催化活性，并可回收再利用。上述Fe3O4-Au磁性纳米复合材料合成成本相对低廉，应用广泛，使得该复合材料在诸多领域具有重要的应用意义。
[0043] 现以Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法以及应用为例，对本发明进行进一步详细说明。
[0044] 实施例1
[0045] 一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0046] S11.称量0.353g乙酰丙酮铁、1.12g十二烷基醇溶于5ml苄基醚中，并向其中加入2ml油酸和2ml油铵，混合均匀后室温抽真空一个小时。接着在通氩气的条件下升温至200℃，并在此温度下保持2小时，然后逐渐升温至300℃，并在此温度下保持1小时。反应结束后冷却至室温，依次加入一定量的乙醇和正己烷清洗，此步骤重复3次，得到直径为10nm左右的油相Fe3O4纳米颗粒。
[0047] S12.将上述的油相Fe3O4纳米颗粒分散在8ml氯仿中，形成Fe3O4的氯仿分散液，取1ml Fe3O4的氯仿分散液，加入等体积的丙酮沉淀，去掉上清，留沉淀，分散到2.5ml甲苯中；称取10mg 2,3-二巯基丁二酸(DMSA)溶于1ml二甲基亚 砜(DMSO)中，振荡溶解；两者混合，室温搅拌过夜。依次加入氯仿、乙醇、超纯水进行清洗，去掉未反应完的油相Fe3O4和游离的DMSA。最后调节pH为8-9，得到水相Fe3O4的分散液。
[0048] S13.取水相Fe3O4的分散液0.5ml，分散于1ml去离子水中；取浓度为50mM的氯金酸溶液10ul，加入到Fe3O4的分散液中，调节pH为8-10之间，室温反应30min，最后缓慢加入浓度为50mM的抗环血酸溶液20ul，反应30min。结束反应，磁铁分离清洗，得到Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。
[0049] 实施例2
[0050] 一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，与上述实施例1的步骤基本相同，区别在于：本实施例的S21步骤中，有机醚溶剂为5ml的苯基醚；且在通入氩气后第二次升温应至265℃；反应结束后得到的油相Fe3O4纳米颗粒直径为6nm左右。
[0051] 即，S21的具体操作如下：
[0052] 称量0.353g乙酰丙酮铁、1.12g十二烷基醇溶于5ml苯基醚中，并向其中加入2ml油酸和2ml油铵，混合均匀后室温抽真空一个小时。接着在通氩气的条件下升温至200℃，并在此温度下保持2小时，然后逐渐升温至265℃，并在此温度下保持1小时。反应结束后冷却至室温，依次加入一定量的乙醇和正己烷清洗，此步骤重复3次，得到直径为6nm左右的油相Fe3O4纳米颗粒。
[0053] 实施例3
[0054] 一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，与上述实施例1的步骤基本相同，区别在于：本实施例的所有反应原料和溶剂的体积或者质量均为实施例1相应反应原料和溶剂的10倍以上。即，本实施例的制备方法具体如下：
[0055] S31.称量3.53g乙酰丙酮铁、11.2g十二烷基醇溶于50ml苄基醚中，并向其中加入20ml油酸和20ml油铵，混合均匀后室温抽真空一个小时。接着在通氩气的条件下升温至200℃，并在此温度下保持2小时，然后逐渐升温至300℃，并在此温度下保持1小时。反应结束后冷却至室温，依次加入一定量的 乙醇和正己烷清洗，此步骤重复3次，得到直径为10nm左右的油相Fe3O4纳米颗粒。
[0056] S32.将上述的油相Fe3O4纳米颗粒分散在8ml氯仿中，形成Fe3O4的氯仿分散液，取1ml Fe3O4的氯仿分散液，加入等体积的丙酮沉淀，去掉上清，留沉淀，分散到2.5ml甲苯中；称取100mg DMSA溶于10ml DMSO中，振荡溶解；两者混合，室温搅拌过夜。依次加入氯仿、乙醇、超纯水进行清洗，去掉未反应完的油相Fe3O4和游离的DMSA。最后调节pH为8-9，得到水相Fe3O4的分散液。
[0057] S33.取水相Fe3O4的分散液5ml，分散于10ml去离子水中；取浓度为50mM的氯金酸溶液10ml，加入到Fe3O4的分散液中，调节pH为8-10之间，室温反应30min，最后缓慢加入浓度为50mM的抗环血酸溶液20ml，反应30min。结束反应，磁铁分离清洗，得到Fe3O4-Au磁性纳米复合材料。
[0058] 实施例4
[0059] 一种Fe3O4-Au磁性纳米复合材料的制备方法，与上述实施例3的步骤基本相同，区别在于：本实施例的S41步骤中，有机醚溶剂为50ml的苯基醚；且在通入氩气后第二次升温应至265℃；反应结束后得到的油相Fe3O4纳米颗粒直径为6nm左右。
[0060] 即，S41的具体操作如下：
[0061] 称量3.53g乙酰丙酮铁、11.2g十二烷基醇溶于50ml苯基醚中，并向其中加入20ml油酸和20ml油铵，混合均匀后室温抽真空一个小时。接着在通氩气的条件下升温至
200℃，并在此温度下保持2小时，然后逐渐升温至265℃，并在此温度下保持1小时。反应结束后冷却至室温，依次加入一定量的乙醇和正己烷清洗，此步骤重复3次，得到直径为6nm左右的油相Fe3O4纳米颗粒。
200℃，并在此温度下保持2小时，然后逐渐升温至265℃，并在此温度下保持1小时。反应结束后冷却至室温，依次加入一定量的乙醇和正己烷清洗，此步骤重复3次，得到直径为6nm左右的油相Fe3O4纳米颗粒。
[0062] 比较实施例1～4可知，在步骤S1中，当采用沸点更高的苄基醚作为有机醚溶剂时，其第二次升温温度也增至苄基醚的沸点左右，即300℃。这样，得到的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料比采用沸点相对较低的苯基醚获得的该复合材料的结晶度高，使得前者的磁性更好。同时，为给后续性能研究提供更多产 物，节省实验时间，且探究放大实验量后的实验重复性效果，实施例3和4将各反应物原料和溶剂的质量或体积增至原有的十倍以上。
[0063] 催化活性测试
[0064] 将上述实施例1～4中分别所制备的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料用于催化对硝基苯酚还原反应。具体实验步骤如下：
[0065] 将上述实施例1～4中各自制备的Fe3O4-Au复合材料溶于去离子水中形成浓度为0.25mg/ml的溶液。取新鲜配制的浓度为0.1M的硼氢化钠水溶液3ml,加入到150ul的浓度为2mM的硝基苯酚溶液中，室温搅动10min，再分别加入10ul上述实施例1～4中配置好的0.25mg/ml的Fe3O4-Au水溶液，测量溶液中反应原料对硝基苯酚在400nm处的紫外吸收随时间的变化值，从而测试Fe3O4-Au复合材料的催化能力。
[0066] 其中，实施例1中的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料催化对硝基苯酚还原反应的紫外吸收如图3所示。实施例1～4中Fe3O4-Au磁性纳米复合材料催化对硝基苯酚还原反应的紫外吸收数据如下表1所示。
[0067] 表1
[0068]
[0069] 结合图3和上表1可知：
[0070] (1)实施例1～4中的反应物对硝基苯酚随着时间的增加其浓度逐渐降低，到第8分钟时对硝基苯酚几乎消耗完全，表明由实施例1～4分别制备的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料能够催化对硝基苯酚还原反应，且催化效果显著；
[0071] (2)比较对比实施例1～4上的紫外吸收数据，以粒径较小的Fe3O4纳米颗粒作为载体制备的Fe3O4-Au磁性纳米复合材料(实施例2和4)的催化效率略高，可能是因为小粒径的Fe3O4颗粒具有较大的比表面积，易于负载Au纳米颗粒；
[0072] (3)放大实验的反应物原料以及溶剂的量，并没有影响实验结果，表明该实验重复性好，且可操作性更高。
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