技术领域
[0001] 本
发明属于中药制剂检测技术领域，具体涉及一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法。
背景技术
[0002] 阿珍养血口服液现行
质量标准为国家药品标准颁布件WS-5004(B-0004)-2014Z，该质量标准中地肤子鉴别的专属性不强，阴性干扰较大。
发明内容
[0003] 本发明提供一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，解决阿珍养血口服液中地肤子的专属性不强、阴性干扰较大的问题。
[0004] 本发明技术方案如下：
[0005] 一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：
[0006] (1)供试品溶液的制备：
[0007] 取本品40～50ml，加
盐酸2ml，置
水浴上加热回流1小时，放冷加
乙醇40～50ml，振摇或超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取1～2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
[0008] (2)对照品溶液的制备：
[0009] 取
齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0010] (3)阴性样品溶液的制备：
[0011] 取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；
[0012] (4)薄层色谱法鉴别：
[0013] 吸取步骤(1)、(3)溶液各10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一
硅胶G薄层板上，以体积比为18～20:6～7:1的环己烷-乙酸乙酯-
冰醋酸或18～20:6～7:1的石油醚(沸程为60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％
硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，检测供试品色谱中，在与对照品色谱相应的
位置上，是否显相同
颜色的
荧光斑点。
[0014] 本发明所述鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法中步骤(1)优选为：
[0015] (1)供试品溶液的制备：
[0016] 取本品50ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇50ml，振摇或超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
[0017] 本发明所述鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法中步骤(4)中展开剂优选为体积比为18:6:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸或体积比为18:7:1的沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸。
[0018] 本发明的有益效果：
[0019] 本发明采用的供试品溶液制备方法，结合采用体积比为18～20:6～7:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的展开剂或体积比为18～20:6～7:1的沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，是
发明人针对阿珍养血口服液的薄层鉴别中，该复方中药口服液中成分复杂，阴性干扰严重，经深入研究得到的技术方案。与
现有技术相比，本方法分离效果好、专属性强，为阿珍养血口服液的进一步质量控制提供依据。
附图说明
[0020] 图1是
实施例1的地肤子薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-齐墩果酸对照品溶液；3～5-供试品溶液。
[0021] 图2是实施例1的地肤子薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-供试品溶液；3-齐墩果酸对照品溶液；4～5-供试品溶液。
[0022] 图3是对比例1的地肤子在日光灯下检视的薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-齐墩果酸对照品溶液；3～5-供试品溶液。
[0023] 图4是对比例2的地肤子在紫外灯下检视的薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-齐墩果酸对照品溶液；3～5-供试品溶液。
[0024] 图5是对比例3的地肤子薄层鉴别图，其中1～2-阴性样品；3-齐墩果酸对照品溶液；4～5-供试品溶液。
具体实施方式
[0025] 以下实施例和对比例中所用阿珍养血口服液为国家药品标准颁布件WS-5004(B-0004)-2014Z收载的阿珍养血口服液。其中实施例或对比例设置一个阴性对照样品(按阿珍养血口服液项下【
处方】称取缺地肤子的其他药材，制成缺地肤子的阴性对照样品，按每个实施例或对比例中供试品溶液制备方法同法制成缺地肤子的阴性样品溶液，与供试品溶液等体积量点于薄层板上进行薄层鉴别)。通过阴性对照样的薄层鉴别结果，可表明本发明方法阴性无干扰，专属性强。
[0026] 实施例1
[0027] 一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：
[0028] (1)供试品溶液的制备：
[0029] 取本品50ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇50ml，振摇10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
[0030] (2)对照品溶液的制备：
[0031] 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0032] (3)阴性样品溶液的制备：
[0033] 取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；
[0034] (4)薄层色谱法鉴别：
[0035] 吸取步骤(1)、(3)各溶液10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:6:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。色谱图见附图1。
[0036] 实施例2
[0037] 一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：
[0038] (1)供试品溶液的制备：
[0039] 取本品40ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇40ml，超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取1次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
[0040] (2)对照品溶液的制备：
[0041] 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0042] (3)阴性样品溶液的制备：
[0043] 取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；
[0044] (4)薄层色谱法鉴别：
[0045] 吸取步骤(1)、(3)各溶液10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为18:7:1的沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。色谱图见附图2。
[0046] 对比例1
[0047] 一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：
[0048] (1)供试品溶液的制备：
[0049] 取本品50ml，加盐酸1ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇50ml，振摇10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
[0050] (2)对照品溶液的制备：
[0051] 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0052] (3)阴性样品溶液的制备：
[0053] 取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；
[0054] (4)薄层色谱法鉴别：
[0055] 吸取步骤(1)、(3)溶液各10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12:4:0.5的
甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，也有相同颜色的斑点，表明该方法阴性干扰较严重。色谱图见附图3。
[0056] 对比例2
[0057] 一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：
[0058] (1)供试品溶液的制备：
[0059] 取本品50ml，加盐酸1ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇50ml，振摇10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
[0060] (2)对照品溶液的制备：
[0061] 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0062] (3)阴性样品溶液的制备：
[0063] 取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；
[0064] (4)薄层色谱法鉴别：
[0065] 吸取步骤(1)、(3)溶液各10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12:4:0.5的甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，也有相同颜色的斑点，表明该方法阴性干扰较严重；色谱图见附图4。
[0066] 对比例3
[0067] 一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：
[0068] (1)供试品溶液的制备：
[0069] 取本品50ml，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
[0070] (2)对照品溶液的制备：
[0071] 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0072] (3)阴性样品溶液的制备：
[0073] 取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；
[0074] (4)薄层色谱法鉴别：
[0075] 吸取步骤(1)、(3)各溶液10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:6:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视。供试品色谱与阴性样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点，且供试品色谱中的分离效果不好，可见，该方法阴性干扰严重，且分离效果差。色谱图见附图5。
