从葡萄皮中提取浸膏或齐墩果酸的方法
专利汇可以提供从葡萄皮中提取浸膏或齐墩果酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及从葡萄皮中提取浸膏或 齐墩果酸 的方法;方法之一是按以下步骤进行的:将葡萄皮装入萃取容器中进行萃取得到浸膏;方法之二是按下述步骤进行的:通过对上述浸膏加 水 浸没、加热、离心或静置、弃上清液、加入 乙醇 溶液、 活性炭 、控制pH值、析晶和过滤等步骤得齐墩果酸粗品。本发明的工艺简单、操作方便,使葡萄酒厂废渣中的葡萄皮变废为宝,药用价值被充分利用,从而有利于葡萄的综合利用,并且可作为药品或食品的原料。，下面是从葡萄皮中提取浸膏或齐墩果酸的方法专利的具体信息内容。
1.一种从葡萄皮中提取浸膏的方法，其特征在于按下述步骤进行的：首先将葡 萄皮用95％的乙醇溶液润湿，其乙醇溶液的用量为葡萄皮重量的0.3至0.5倍，其 次将葡萄皮装入萃取容器中进行萃取得到浸膏；其中，超临界二氧化碳萃取仪的 萃取压力为25至40Mpa，温度为40至55摄氏度，萃取时间为30至120分钟。
2.根据权利要求1所示的从葡萄皮中提取浸膏的方法，其特征在于对葡萄皮用 95％的乙醇溶液润湿之前，将葡萄皮在36至38摄氏温度下密闭自然发酵24至48小 时或48小时以上。
3.根据权利要求1所示的从葡萄皮中提取浸膏的方法，其特征在于对葡萄皮用 95％的乙醇溶液润湿之前，将葡萄皮粉碎成80目的或大于80目的或小于80目的。
4.根据权利要求2所示的从葡萄皮中提取浸膏的方法，其特征在于对葡萄皮 用95％的乙醇溶液润湿之前，将葡萄皮粉碎成80目的或大于80目的或小于80目的。
5.一种根据权利要求1或2或3或4所得浸膏中提取齐墩果酸的方法，其特征在 于首先将上述浸膏加水浸没，沸水浴加热30分钟以上，混悬后离心或静置，弃上清 液，在沉淀物中加入不少于8倍沉淀物重量的95％的乙醇溶液并加热溶解，其次按 上述每100毫升乙醇溶液加入2.5至4.0克的活性炭进行脱色，趁热过滤，滤液加 入浓氢氧化钠碱化使其pH值控制在11至12，过滤，滤去粘胶状物，滤液再加浓盐 酸酸化使其pH值控制在1，放置，析晶，过滤得齐墩果酸粗品。
6.根据权利要求5所述的提取齐墩果酸的方法，其特征在于将所得的齐墩果酸 粗品干燥后用其粗品重量的5至10倍的5％氢氧化钠溶液进行加热或浸泡清洗除杂 质，再用与上述氢氧化钠溶液等量的水清洗氢氧化钠，然后加入不少于8倍粗品重 量的95％的乙醇溶液溶解后，再按上述每100毫升乙醇溶液加入0.1至1.0克的活性 炭脱色，过滤，滤液加浓盐酸酸化使pH值控制在1，进行结晶，并将结晶物用水洗 使pH值控制在5至7，再用95％乙醇溶液溶解，重结晶3次或3次以上得到纯品。
本发明涉及从葡萄皮中提取浸膏或齐墩果酸的方法。
在葡萄酒厂中有大量的下脚料-葡萄皮，一般作为饲料的原料，但从未报道 过从葡萄皮中提取齐墩果酸，因而葡萄皮的药用价值没有被充分利用。齐墩果酸 (Oleanolic acid，简称OA)是一种五环三萜类化合物，化学名为3-β-hydroxy -olea-12-en-28-oid acid，早在1908年英国的F.B.Powers等人首次从木樨科植物 Olea europeae Lim叶中分离得到，1946年Ruzicka等确定了结构。OA在自然界中 以游离体或与糖结合成甙的形式存在。它具有抗炎、镇静、强心、利尿、增强免 疫和抑制S-180瘤株生长等多种药理作用。国内湖南医药工业研究所对民间治疗 肝炎的草药青叶胆研究中发现，其抗肝炎活性成分就是其中的齐墩果酸，后来又 从女贞子中提取分离OA，经药理和临床验证，再次证明植物中的OA是治疗急性黄 疸型肝炎和慢性肝炎的活性成分，且毒性低，副作用少，临床使用安全。
本发明的目的之一在于提出一种充分利用葡萄皮药用价值的从葡萄皮中提取 浸膏的方法。
本发明的目的之二在于提出一种充分利用葡萄皮药用价值的从葡萄皮中提取 齐墩果酸的方法。
本发明的目的之一是按下述步骤进行的：首先将葡萄皮用95％的乙醇溶液润 湿，其乙醇溶液的用量为葡萄皮重量的0.3至0.5倍，其次将葡萄皮装入萃取容器 中进行萃取得到浸膏；其中，超临界二氧化碳萃取仪的萃取压力为25至40Mpa，温 度为40至55摄氏度，萃取时间为30至120分钟。
其中：在对葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿之前，最好将葡萄皮在36至38摄氏 温度下密闭自然发酵24至48小时或48小时以上；在对葡萄皮用95％的乙醇溶液润 湿之前，最好将葡萄皮粉碎成80目的或大于80目的或小于80目的。
本发明的目的之二是按下述步骤进行的：首先将上述浸膏加水浸没，沸水浴加 热30分钟以上，混悬后离心或静置，弃上清液，在沉淀物中加入不少于8倍沉淀物 重量的95％的乙醇溶液并加热溶解，其次按上述每100毫升乙醇溶液加入2.5至4.0 克的活性炭进行脱色，趁热过滤，滤液加入浓氢氧化钠碱化使其pH值控制在11至 12，过滤，滤去粘胶状物，滤液再加浓盐酸酸化使其pH值控制在1，放置，析晶 过滤得齐墩果酸粗品。
其中：还可将所得的齐墩果酸粗品干燥后用其粗品重量的5至10倍的5％氢氧 化钠溶液进行加热或浸泡清洗除杂质，再用与上述氢氧化钠溶液等量的水清洗氢 氧化钠，然后加入不少于8倍粗品重量的95％的乙醇溶液溶解后，再用上述每 100毫升乙醇溶液加入0.1至1.0克的活性炭脱色，过滤，滤液加浓盐酸酸化使pH 值控制在1，进行结晶，并将结晶物用水洗使pH值控制在5至7，再用95％乙醇溶液 溶解，重结晶3次或3次以上得到纯品。
下面结合实施例对本发明的目的之一作进一步描述：
实施例1，首先将葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿，其乙醇溶液的用量为葡萄 皮重量的0.3倍，其次将葡萄皮装入萃取容器中进行萃取得到浸膏；其中，超临界 二氧化碳萃取仪的萃取压力为25Mpa，温度为40摄氏度，萃取时间为30分钟。
实施例2，首先将葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿，其乙醇溶液的用量为葡萄 皮重量的0.5倍，其次将葡萄皮装入萃取容器中进行萃取得到浸膏；其中，超临界 二氧化碳萃取仪的萃取压力为40Mpa，温度为50摄氏度，萃取时间为120分钟。
实施例3，首先将葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿，其乙醇溶液的用量为葡萄 皮重量的0.4倍，其次将葡萄皮装入萃取容器中进行萃取得到浸膏；其中，超临界 二氧化碳萃取仪的萃取压力为25Mpa，温度为55摄氏度，萃取时间为60分钟。
实施例4，首先将葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿，其乙醇溶液的用量为葡萄 皮重量的0.5倍，其次将葡萄皮装入萃取容器中进行萃取得到浸膏；其中，超临界 二氧化碳萃取仪的萃取压力为25Mpa，温度为55摄氏度，萃取时间为120分钟。
实施例5，首先将葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿，其乙醇溶液的用量为葡萄 皮重量的0.3倍，其次将葡萄皮装入萃取容器中进行萃取得到浸膏；其中，超临界 二氧化碳萃取仪的萃取压力为25Mpa，温度为40摄氏度，萃取时间为80分钟。
在实施例1至5中，在对葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿之前：最好将葡萄皮 在36至38摄氏温度下密闭自然发酵24至48小时或48小时以上，有利于将葡萄皮中 所含有的少量的齐墩果酸甙水解成齐墩果酸，从而有利于提高萃取率；或者，最 好将葡萄皮粉碎成80目的或大于80目的或小于80目的，从而增加葡萄皮与液态二 氧化碳的接触面积，以利于提高萃取率。实施方案如：
实施例6，首先将葡萄皮在36或38摄氏温度下密闭自然发酵24或36或48小时 或48小时以上；其次将葡萄皮粉碎成80目的或大于80目的或小于80目的；然后将 葡萄皮用95％的乙醇溶液润湿，其乙醇溶液的用量为葡萄皮重量的0.3或0.4或0.5 倍；最后装入萃取容器中进行萃取得到浸膏；其中，超临界二氧化碳萃取仪的萃 取压力为25或40Mpa，温度为40或55摄氏度，萃取时间为30或60或80或120分钟。
下面结合实施例对本发明的目的之二作进一步描述：
实施例7，首先将上述浸膏加水浸没，沸水浴加热30分钟以上，混悬后离心或 静置，弃上清液，在沉淀物中加入8倍或25倍或30倍或35倍或不少于8倍沉淀物重 量的95％的乙醇溶液并加热溶解，其次按上述每100毫升乙醇溶液加入2.5或3.0或 4.0克的活性炭进行脱色，趁热过滤，滤液加入浓氢氧化钠碱化使其pH值控制在11 或12，过滤，滤去粘胶状物，滤液再加浓盐酸酸化使其pH值控制在1，放置，析晶， 过滤得齐墩果酸粗品。
实施例8，将实施例7所得的齐墩果酸粗品干燥后用其粗品重量的5或6或8 或10倍的5％氢氧化钠溶液进行加热或浸泡清洗除杂质，再用与上述氢氧化钠溶液 等量的水清洗氢氧化钠，然后加入8倍或25倍或30倍或35倍或不少于8倍粗品重量 的95％的乙醇溶液溶解后，再用上述每100毫升乙醇溶液加入0.1或0.5或0.8或1.0 克的活性炭脱色，过滤，滤液加浓盐酸酸化使pH值控制在1，进行结晶，并将结晶 物用水洗使pH值控制在5或6或7，再用95％乙醇溶液溶解，重结晶3次或3次以上 得到纯品，其收率平均为每100克葡萄皮提取0.7克齐墩果酸。
将上述实施例8所得到的结晶，经过核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳 谱(13C-NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)测定(波谱图见说明书附图1、2、3、 4、7、8)，确定此结晶为：齐墩果酸；并将此结晶物与中国药品生物制品检 定所的齐墩果酸对照品(编号为：0709-9803)进行高效液相色谱法(HPLC)测 定，对照品的见附图5，上述结晶物的见附图6。
附图1为本发明所得的结晶物样品的核磁共振氢谱(1H-NMR)，
附图2为本发明所得的结晶物样品的核磁共振氢谱(1H-NMR)的横坐标扩展谱，
附图3为本发明所得的结晶物样品的核磁共振碳谱(13C-NMR)，
附图4为本发明所得的结晶物样品的核磁共振碳谱(13C-NMR)的横坐标扩展谱
附图5为齐墩果酸对照品的高效液相色谱图，
附图6为本发明所得的结晶物样品的高效液相色谱图，
附图7为本发明所得的结晶物样品的红外光谱(IR)图，
附图8为本发明所得的结晶物样品的质谱(MS)。
本发明不但提出了一种从葡萄皮中提取浸膏的方法，而且还提出一种从葡萄 皮中提取齐墩果酸的方法，其工艺简单、操作方便，使葡萄酒厂废渣中的葡萄皮 变废为宝，使葡萄皮的药用价值被充分利用，有利于葡萄的综合利用，并且可作 为药品或食品的原料。
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