一种零防腐组合物及其在化妆品中的应用
阅读：564发布：2020-05-13
专利汇可以提供一种零防腐组合物及其在化妆品中的应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种零防腐组合物及其在 化妆品 中的应用。所述零防腐组合物包括下述重量百分比的组分：花椒果提取物0.01％～20％、连翘提取物0.01％～20％、 马 齿苋提取物0.01％～20％、余量为 水 。本发明所述零防腐组合物配方组成简单，能真正做到不添加任何 防腐剂 的前提下能达到自我防腐能 力 ，保证产品不会受到细菌或者 真菌 的感染，刺激性小，能很大程度地减轻 皮肤 负担，其在化妆品中的应用具有深远的意义；同时此组合物，还具有显著的舒缓抗敏作用、保湿和抗衰老的效果。，下面是一种零防腐组合物及其在化妆品中的应用专利的具体信息内容。
1.一种零防腐组合物，其特征在于，包括下述重量百分比的组分：花椒果提取物0.01％～20％、连翘提取物0.01％～20％、马齿苋提取物0.01％～20％、余量为水。
2.一种零防腐组合物，其特征在于，由下述重量百分比的组分组成：花椒果提取物
0.01％～20％、连翘提取物0.01％～20％、马齿苋提取物0.01％～20％、余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的零防腐组合物，其特征在于，所述零防腐组合物中的花椒果提取物的成分包含柠檬烯、枯醇、龙牛儿醇、植物甾醇、苯甲酸、不饱和有机酸、香叶木苷和生物碱。
4.根据权利要求1或2所述的零防腐组合物，其特征在于，所述零防腐组合物中的连翘提取物的成分包含金丝桃素、三萜皂甙、植物甾醇、连翘酚、生物碱、皂甙、齐墩果酸、香豆精类、维生素及挥发油。
5.根据权利要求1或2所述的零防腐组合物，其特征在于，所述零防腐组合物中的马齿苋提取物的成分包含生物碱类、萜类、香豆素类、黄酮类、有机酸类、挥发油及多糖。
6.权利要求1所述的零防腐组合物的制备方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：
(1)按照各原料的重量百分比分别称取备用；
(2)将马齿苋提取物、花椒果提取物和连翘提取物分别加入到水中，搅拌溶解得到所述的零防腐组合物。
7.权利要求6所述的零防腐组合物的制备方法，其特征在于，所述的花椒果提取物的提取方法选自水蒸气蒸馏法、植物油浸提法、食用酒精提取法、无水乙醚提取法、超临界二氧化碳流体萃取法中的任一种。
8.权利要求6所述的零防腐组合物的制备方法，其特征在于，所述的连翘提取物的提取方法是采用超临界CO2萃取技术，萃取压力27MPa、温度60℃；解析釜Ⅰ压力14MPa、温度64℃；
解析釜Ⅱ压力6MPa、温度50℃；CO2流量25kg/kg原料·h；萃取时间5h；携带剂为酒精。
9.权利要求1或2所述的零防腐组合物在制备皮肤外用的护肤产品中的应用。
一种零防腐组合物及其在化妆品中的应用
技术领域
[0001] 本发明涉及化妆品领域，具体而言，涉及一种零防腐组合物及其在化妆品中的应用。
背景技术
[0002] 防腐剂是能防止微生物作用生长的物质。化妆品防腐就是保护化妆品成品在保质期内免受细菌、霉菌、酵母菌的污染。在日光的照射下相关成分发生化学变化，使人产生光敏感，皮肤发红、变黑、疼痛；引起人过敏，出现红、氧的症状；或是引起皮肤的烧伤。过量或不恰当的防腐剂会令表皮细胞发育不成熟，结构松散，以致表皮层变薄，易受外界刺激，防御力下降；会损伤细胞DNA，令皮肤渐渐失去弹性，容易产生松弛、细纹；而受防腐剂损害的皮肤细胞则会不断缺陷繁殖，令肤质越来越差。因此，研究一种安全性能高，温和不刺激，减轻皮肤负担的化妆品，具有重要的意义。
发明内容
[0003] 为了克服现有技术的不足，本发明提供一种零防腐组合物及其在化妆品中的应用。
[0005] 在另一优选的实施例中，本发明提供了一种零防腐组合物由下述重量百分比的组分组成：花椒果提取物0.01％～20％、连翘提取物0.01％～20％、马齿苋提取物0.01％～20％、余量为水。
[0006] 在另一优选的实施例中，本发明提供了一种零防腐化妆品组合物，由下述重量百分比的组分组成：花椒果提取物0.5％、连翘提取物0.3％、马齿苋提取物0.5％、余量为水。
[0009] 优选地，所述的连翘提取物中含有金丝桃素、三萜皂甙，植物甾醇、连翘酚、生物碱、皂甙、齐墩果酸、香豆精类，还有丰富的维生素及少量挥发油等活性成分。
[0010] 在另一优选的实施例中，所述花椒果提取物可用水蒸气蒸馏法、植物油浸提法、食用酒精提取法、无水乙醚提取法、超临界二氧化碳流体萃取法提取，其中中超临界二氧化碳提取所得产品的有效成分含量和提取率最高，花椒挥发油和麻素提取率分别达到100％和94.6％。
[0011] 优选地，所述连翘提取物的提取方法是采用了超临界CO2萃取技术，最佳工艺条件为：萃取压力27MPa、温度60℃；解析釜Ⅰ压力14MPa、温度64℃；解析釜Ⅱ压力6MPa、温度50℃；CO2流量25kg/kg原料·h；萃取时间5h；携带剂为酒精。
[0013] 优选地，所述化妆品组合物形式包括但不限于精华液、乳剂、霜剂、凝胶、敷料。
[0014] 本发明还提供了一种零防腐组合物的制备方法，该方法依次包括下述步骤：
[0015] (1)按照各原料的重量百分比分别称取备用；
[0016] (2)将马齿苋提取物、花椒果提取物和连翘提取物分别加入到水中，搅拌溶解均匀得到所述零防腐组合物。
[0017] 优选地，所述零防腐组合物的制备方法的步骤(2)的温度为35--55℃，搅拌速率为60-80rpm。
[0018] 在另一优选的实施例中，所述的花椒果提取物可用水蒸气蒸馏法、植物油浸提法、食用酒精提取法、无水乙醚提取法、超临界二氧化碳流体萃取法提取，其中中超临界二氧化碳提取所得产品的有效成分含量和提取率最高，花椒挥发油和麻素提取率分别达到100％和94.6％。
[0019] 优选地，所述的连翘提取物的提取方法是采用了超临界CO2萃取技术，最佳工艺条件为：萃取压力27MPa、温度60℃；解析釜Ⅰ压力14MPa、温度64℃；解析釜Ⅱ压力6MPa、温度50℃；CO2流量25kg/kg原料·h；萃取时间5h；携带剂为酒精。
[0020] 本发明还提供了所述的零防腐组合物在制备皮肤外用的护肤产品中的应用。
[0021] 优选地，本发明的零防腐组合物配方组成简单，刺激性小，能很大程度地减轻皮肤负担。
[0022] 优选地，本发明的零防腐组合物不含防腐剂，具有显著的舒缓抗敏作用、保湿和抗衰老的效果。
[0023] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0024] 第一点，本发明的零防腐组合物能真正做到不添加任何防腐剂的前提下能保证产品不会受到细菌或者真菌的感染，真正做到零防腐。
[0025] 第二点，本发明的零防腐组合物利用马齿苋提取物、花椒果提取物和连翘提取物的协同作用，使得具有显著的舒缓抗敏作用，刺激性小，且还具有保湿和抗衰老的效果。
[0027] 图1为受试者第一次洁净脸颊后，通过VISIA皮肤检测仪拍摄得到的红色区图。
[0028] 图2为受试者第二次洁净脸颊后，通过的VISIA皮肤检测仪拍摄得到的红色区图。
具体实施方式
[0029] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0030] 花椒果提取物中的植物甾醇有调节人体激素水平的作用，在抗衰老等方面都有特殊的效果。
[0031] 连翘提取物具有一定的保湿性，吸湿效力属于中等，可用于改善皮肤干燥和粗糙；有较好的综合抗氧化性，结合对上皮增殖因子等的促进作用，有活肤作用，有抗衰老的功效。
[0032] 马齿苋中富含有大量的黄酮类、肾上腺素类、多糖类和各种维生素、氨基酸等化合物。在化妆品中，主要用于抗过敏、抗炎消炎和抗外界对皮肤的各种刺激作用，还有祛痘功能。特别对长期使用激素类化妆品产生的皮肤过敏有明显的抗过敏作用。
[0033] 本发明利用马齿苋提取物、花椒果提取物和连翘提取物的协同作用，使得本发明的组合物具有安全舒缓抗敏的效果，能够镇静舒缓皮肤，增强皮肤屏障，起到消炎的作用，同时还可以起到保湿和抗衰老的作用。
[0034] 实施应用案例1
[0035] 本实施例包含本发明中的零防腐组合物：花椒果提取物：0.5g、连翘提取物：0.3g、马齿苋提取物：0.5g、甘油：5g，还包含如下原料：卡波姆：0.1g、pH调节剂、精氨酸：0.08g、黄原胶：0.1g、水：94g。
[0036] 本实施例所述的零防腐组合物组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0037] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0038] (2)将卡波姆用甘油进行分散，然后加入黄原胶与水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0039] (3)将混合溶液A与pH调节剂精氨酸混合均匀，再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0040] 实施应用案例2
[0041] 本实施例包含本发明中的零防腐组合物：花椒果提取物：0.6g、连翘提取物：0.4g、马齿苋提取物：0.6g、甘油：6g，还包含如下原料：卡波姆：0.12g、pH调节剂、精氨酸：0.096g、黄原胶：0.15g、水：92g。
[0042] 本实施例所述的零防腐组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0043] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0044] (2)将卡波姆用甘油进行分散，然后加入黄原胶与水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0045] (3)将混合溶液A与pH调节剂精氨酸混合均匀，再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0046] 实施应用案例3
[0047] 本实施例包含本发明中的零防腐组合物：花椒果提取物：0.4g、连翘提取物：0.2g、马齿苋提取物：0.4g、甘油：4g，还包含如下原料：卡波姆：0.13g、pH调节剂、精氨酸：0.104g、黄原胶：0.2g、水：95g。
[0048] 本实施例所述的零防腐组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0049] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0050] (2)将卡波姆用甘油进行分散，然后加入黄原胶与水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0051] (3)将混合溶液A与pH调节剂精氨酸混合均匀，再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0052] 实施应用案例4
[0053] 本实施例包含本发明中的零防腐组合物：花椒果提取物：0.7g、连翘提取物：0.5g、马齿苋提取物：0.7g、甘油：6g，还包含如下原料：卡波姆：0.14g、pH调节剂、精氨酸：0.112g、黄原胶：0.25g、水：92g。
[0054] 本实施例所述的零防腐组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0055] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0056] (2)将卡波姆用甘油进行分散，然后加入黄原胶与水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0057] (3)将混合溶液A与pH调节剂精氨酸混合均匀，再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0058] 实施应用案例5
[0059] 本实施例包含本发明中的零防腐组合物：花椒果提取物：0.7g、连翘提取物：0.5g、马齿苋提取物：0.7g、丁二醇：6g，还包含如下原料：水解小核菌胶：0.1g、羟乙基纤维素：0.1g、水：92g。
[0060] 本实施例所述的一种零防腐组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0061] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0062] (2)将水解小核菌胶和羟乙基纤维素用丁二醇进行分散，然后加入水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0063] (3)向混合溶液A再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0064] 实施应用案例6
[0065] 本实施例包含本发明中的零防腐组合物：花椒果提取物：0.6g、连翘提取物：0.4g、马齿苋提取物：0.6g、丁二醇：5g，还包含如下原料：水解小核菌胶：0.15g、羟乙基纤维素：0.15g、水：93g。
[0066] 本实施例所述的零防腐剂化妆品组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0067] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0068] (2)将水解小核菌胶和羟乙基纤维素用丁二醇进行分散，然后加入水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0069] (3)向混合溶液A再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0070] 实施应用案例7
[0071] 本实施例包含本发明中的零防腐化妆品组合物：花椒果提取物：0.5g、连翘提取物：0.3g、马齿苋提取物：0.5g、丁二醇：4g，还包含如下原料：水解小核菌胶：0.2g、羟乙基纤维素：0.2g、水：94g。
[0072] 本实施例所述的零防腐化妆品组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0073] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0074] (2)将水解小核菌胶和羟乙基纤维素用丁二醇进行分散，然后加入水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0075] (3)向混合溶液A再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0076] 实施应用案例8
[0077] 本实施例包含本发明中的零防腐化妆品组合物：花椒果提取物：0.4g、连翘提取物：0.35g、马齿苋提取物：0.4g、丁二醇：9g，还包含如下原料：水解小核菌胶：0.25g、羟乙基纤维素：0.25g、水：90g。
[0078] 本实施例所述的零防腐化妆品组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0079] (1)按照各原料的重量分别称取备用；
[0080] (2)将水解小核菌胶和羟乙基纤维素用丁二醇进行分散，然后加入水加热至80℃，保温搅拌15min，搅拌速率为60rpm，降温冷却至40℃得到混合溶液A；
[0081] (3)向混合溶液A再加入花椒果提取物、连翘提取物和马齿苋提取物，得到本实施案例产品。
[0082] 实施应用案例9零防腐化妆品组合物的安全性和功效性的测试分析
[0083] 1.CTFA加菌防腐挑战性试验
[0084] 通过参照CTFA推荐的重复3次加菌42天的微生物挑战试验方法，对实施案例1的零防腐化妆品进行加菌防腐挑战性试验，结果如表1所示，其中B代表细菌的接种量，F代表真菌的接种量。
[0085] 表1试验结果
[0086]
[0087]
[0088] 表2评价标准
[0089]
[0090] 通过参考表2的评价标准，可知经过42天的微生物挑战试验，实施案例1的零防腐组合物的防腐效果优良，说明该零防腐化妆品制品在不添加任何防腐剂的同时，能有广谱的抑菌杀菌的效果。
[0091] 2.零防腐剂化妆品组合物的刺激性检测
[0092] 化妆品检测中的鸡胚绒毛尿囊膜试验(CAMVA)，是通过测试受试物引起鸡胚绒毛尿囊膜(其结构跟眼结膜组织相似)毒性变化的能力，来标准评价被评估物质潜在的眼刺激性。对实施例1的零防腐组合物进行鸡胚绒毛尿囊膜试验，结果如表3所示。表3显示实施例1中零防腐化妆品组合物的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果。
[0093] 表3
[0094]
[0095]
[0096] 评分及评价参考标准
[0097]
[0098] 由表3可知，实施例1的零防腐组合物作用于鸡胚绒毛尿囊膜，总分为0，参考评分及评价标准可知鸡胚绒毛尿囊膜上的环内血管无变化、无反应，绒毛尿囊膜正常，得到的NC值为0，属于应激性刺激，即无损伤性刺激，毛细血管未有血损伤。由实施例1的零防腐组合物的鸡胚绒毛尿囊膜试验结果可以说明该零防腐化妆品组合物极其温和无刺激，从而可以评估该组合物对眼睛的刺激性也极小。
[0099] 3.零防腐化妆品组合物的功效性测试分析
[0100] VISIA皮肤检测仪是一种能对皮肤的病理学特征进行定量分析的仪器，通过定量分析将隐藏在皮肤基底层的问题呈现出来，表面斑点、皱纹、纹理、毛孔、紫外线红色斑、棕色斑、红色区、紫质等8大肌肤健康指数一次检测。红色区反映毛细血管的状况，血管和血红素存在与皮肤真皮乳头层中，赋予这些组织红颜色，红血丝、炎症痤疮、玫瑰痤疮或蜘蛛痣等都可被检测到。
[0101] 寻找多名皮肤敏感的试验者，让试验者洁净完脸颊之后通过VISIA皮肤检测仪检测试验者的红色区情况，之后让试验者敷上带有按照实施例1的零防腐组合物配制好的面膜15min，15min之后揭下面膜，用手轻拍脸颊让精华液充分吸收，再让试验者洁净完之后通过VISIA皮肤检测仪检测试验者的红色区情况。选取其中一名试验者的红色区图，图1为第一次洁净脸颊后的红色区图，图2为第二次洁净脸颊后的红色区图。
[0102] 红色区能反映试验者皮肤的炎症状况，特征计数越小，说明试验者炎症状况越好。对比图1和图2可知，敷用零防腐面膜之后，试验者脸颊的红色区的特征计数明显下降，说明该零防腐面膜能舒缓皮肤炎症状况，起到消炎镇静的作用。
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