专利汇可以提供迷迭香酸二聚体化合物及其分离方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且迷迭香酸二聚体化合物及其分离方法,用 水 溶性提取方法从丹参根茎中提出酚酸类混合物,其特征是将含 丹酚酸 B与迷迭香酸二聚体混合物用湿 硅 胶H干柱进行粗分离,用氯仿-乙酸乙酯多次洗脱,再用反相HPLC,用ODS柱,分别提取出上述两种物质。特点是除已知丹参生药中的用途为活血化瘀、 治疗 心 血管 疾病 外,这两种物质分别或作为混合物都是治疗消化性溃疡的药物。,下面是迷迭香酸二聚体化合物及其分离方法专利的具体信息内容。
性质:为白色无定形化合物,易溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机 溶剂中。
2、一种迷迭香酸二聚体化合物的分离方法是,包括将粉碎的丹参 用95%(v/v)的乙醇在室温下冷浸,然后用60~70%(v/v)乙醇水溶液多次 提取,乙醇提取液经浓缩后溶于水,并用乙酸乙酯萃取,得出酚酸类为主 的混合物;其特征是将此酚酸类混合物用湿硅胶H柱进行粗分离,用氯仿 一甲醇一甲酸混合液洗脱,得出含丹酚酸B与迷迭香酸二聚体混合物,用 硅胶H干柱进行分离,用氯仿一乙酸乙酯多次洗脱,再用反相HPLC分离, 用ODS柱,洗脱液为甲醇∶水=85∶10(v/v),流速3ml/min。
3、根据权利要求2所述的迷迭香酸二聚体化合物的提取方法,其 特征是所述的多次洗脱及各次所用洗脱剂配比和用量都不相等;粗分离 后得到的分离物先用氯仿液,用量100份,洗脱后,接着用氯仿∶乙酸 乙酯=4∶1(v/v),用量50份洗脱,再用该洗脱剂1∶1(v/v),用量50,然后用 该剂2∶3,用量80洗脱,得丹酚酸B后用该剂2∶3,用量80。
4、一种迷迭香酸二聚体化合物的用途,包括存在于已知丹参生药整 体中的用途为活血化瘀、治疗心血管疾病,其特点在于还是治疗消化性 溃疡的药物。
5、一种丹酚酸B的用途,包括存在于已知丹参生药整体中的用途为 活血化瘀、治疗心血管疾病,其特点在于还是治疗消化性溃疡的药物。
6、一种迷迭香酸二聚体与丹酚酸B混合物的用途,包括存在于已知 丹参生药整体中的用途为活血化瘀、治疗心血管疾病,其特点在于还是 治疗消化性溃疡的药物。
本发明分离出的迷迭香酸二聚体与丹酚酸B共存于丹参中。丹参S alvia miltiorrhiza Bung为唇形科植物之根,中医传统使用的安神止痛 ,活血化瘀药。70年代以来,由于发现丹参对心绞痛、冠心病等心血管 疾病有较好的临床疗效,对其化学成分的研究进行得比较深入,从50 年前分离出黄色结晶物算起,至今已有30余种化学成分被分离和完成结 构测定。这些成分可分为脂溶性和水溶性两类,水溶性成分大多为酚性 醛、酚性酸、二萜酸等。
本发明的目的是提供一种新化合物迷迭香酸二聚体化合物,并提供 其水溶性分离方法,揭示该化合物还有治疗消化性溃疡的药理作用。 迷迭香酸二聚体的结构式:
命名:(根据有机化学的国际命名法)
I.4-Carboxylethenyl-7-hydroxyl-2-(3、4-dihydroxyphenyl)
benzofuran-3-carboxylic acid
性质:为白色无定形化合物,易溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机 溶剂中。
该迷迭香酸二聚体化合物的分离方法是,将粉碎的丹参根茎用95% (v/v)的乙醇在室温下冷浸,然后用60~70%(v/v)乙醇水溶液多次提取, 乙醇提取液经浓缩后溶于水,并用乙酸乙酯萃取,得出酚酸类为主的混合 物。其特点是将该混合物用湿硅胶H柱进行粗分离,用氯仿-甲醇-甲 酸混合液洗脱,得出含丹酚酸B与迷迭香酸二聚体的混合物。用硅胶H 干柱对丹酚酸和迷迭香酸二聚体混合物进行分离,并用氯仿-乙酸乙酯 多次洗脱,再用反相HPLC分离,用ODS柱,洗脱液为甲醇∶水=85∶15(v/v), 流速3ml/min。
迷迭香酸二聚体为首次从丹参根茎中分离出来的一种新化合物,经初 步试验表明,它和丹酚酸B分别或作为混合物都具有预防和治疗消化性溃 疡的药理作用。这为丹参生药和单成分的制备又拓展了一种新用途。
在用已知技术萃取得出酚酸类混合物后,又利用本发明的提取方法 分离出丹酚酸B与迷迭香酸二聚体的混合物,经检测证明这其中的丹酚 酸B与已知该成分完全相同。 丹酚酸B,其结构式为
分子式及分子量为:C36H30O16 718.60
命名:3-Benzofurancarboxylic acid,4-[3-[1-Garboxy-2-(3.4- dihydroxyphenyl)ethoxy]-3-oxo-l propenyl]-2-(3.4-dihydroxy- phenyl)-2,3-dihydro-7-hydroxy-,3-[1-Carboxy-2-(3.4-dihydroxy- phenyl)ethyl]ester
命名依据:《植物药有效成分手册》人民卫生出版社1986年3月第 一版
迷迭香酸二聚体的四谱分析结果如下: IRν(δ)KBr(cm-1):3395(-OH,S),2855~2500(-CH2,-CH,W), max 1793(-COOM,S),1614(-COOM,-CH=CH-,M),1525 -COOM),1286 -1179 ,867,812(苯环上的CH面外摇摆振动);1H-NMRδ4. 43(1H,d,J=4.2)δ5.85(1H,d,J=4.2),δ6.26(1H,d,J=16.0),δ6.46 (1H,d,J=8.0),δ6.68(1H,d,J=8.0),δ6.92(1H,d J=8.4)δ7.22(1H,d, J=8.4),δ7.65(1H,d,J=16.0)13C-NMR[(CD3)2CO]δ:56.86(C8′),87 .20(C7′),113.29(C2′),115.93(C8),115.93(C5)116.920c5′),117.82(C 6′),121.28(C6),125(C2),127.60(C1′),133.12(C1),142(C7),144.65(C 3′,C4,C4′),148.24(C3),168(C9),170(C9′)
质谱EI-MS m/e
迷迭香酸二聚体化合物的分离方法是,包括已知的水溶性提取方法:
将粉碎的丹参根茎用95%(v/v)的乙醇在室温下冷浸,然后用60~ 70%(v/v)乙醇水溶液多次提取,乙醇提取液经浓缩后溶于水,并用乙酸乙 萃取,得出酚酸类为主的混合物。本方法的特点是用湿硅胶H柱对此酚酸 类混合物进行粗分离:用氯仿-甲醇-甲酸混合液洗脱,得出含丹酚酸B与 迷迭香酸二聚体混合物及其它酸类化合物。进一步分离;用硅胶H干柱 进行,先用约20mg丹酚酸B与迷迭香酸二聚体混合物拌少量硅胶H,自然干 燥后倒入硅胶干柱中(硅胶干柱高度为11cm),放入样品层高度<1cm;然 后用氯仿液约60ml洗脱,接着用氯仿∶乙酸乙酯=4∶1(v/v),30ml洗脱之后 用氯仿∶乙酸乙酯=1∶1(v/v)30ml洗脱,再用氯仿∶乙酸乙酯=2∶3(v/v) 50ml洗脱,得丹酚酸B;继续用氯仿∶乙酸乙酯=2∶3(v/v)50ml洗脱出迷 迭香酸二聚体,再用反相HPLC分离,用ODS柱,洗脱液为甲醇∶水=85∶15 (v/v),流速为3ml/min。
迷迭香酸二聚体和丹酚酸B这两种单成分物质,除具有丹参已知的安 神止痛、活血化瘀、治疗心血管疾病的药效外,还分别或作为混合物对 消化性溃疡有显著的抑制、愈合作用,这为丹参全成分及单成分的利用 开拓了一种新用途。用大鼠乙醇性胃溃疡为模型试验:每100g体重腹腔 注射2mg丹酚酸B,对溃疡发生面有明显的抑制和愈合作用。对迷迭香酸 二聚体药用剂量的动物试验正在进行中,但其混合物的药效已观察到有 明显效果。
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