一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺
专利汇可以提供一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺，包括以下步骤，S1、丹参 酮 IIA的测定；S2、 丹酚酸 B含量的测定：重复S10-S12步骤，别以 质量 溶度为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得到得丹酚酸B的回归方程为Y=346.72X－0.8957，r=0.9999；S3、猪心血拌丹参的制备：取从鲜猪心中取出的猪心血适量，加入适量黄酒与生丹参饮片拌匀，闷润至猪心血以及黄酒吸尽后，放入烘箱内烘干即可；S4、星点设计与效应面分析；S5、综合分析以及用Design Expert 软件 计算，得到猪心血拌丹参的最佳炮制工艺为32%黄酒，24%猪血，烘干 温度 61℃。该工艺，通过细化得到猪心血拌丹参最佳炮制工艺，为规范地方饮片特殊炮制工艺及质量标准提供参考。，下面是一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺专利的具体信息内容。
1.一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺，其特征在于：包括以下步骤，
S1、丹参酮 IIA 的测定；
其中，包括以下步骤：
S10、对照品溶液的配置：精密称取丹参酮 IIA 对照品适量，加甲醇制成质量浓度为
190mg/L 的对照品溶液；
S11、供试品溶液的制备：精密称取生丹参以及丹参炮制品粉末1g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，称定重量，超声波处理30min，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液通过0.45μm 微孔滤膜滤过制得；
S12、标准曲线制备：分别精密吸取标准品溶液 1、2、4、5、6、8、10μl 注入液相色谱仪，在设定的色谱条件下条件测定，分别以质量溶度为横坐标(X) ，峰面积为纵坐标(Y) ，得丹参酮 IIA 的回归方程，
S2、丹酚酸 B含量的测定：重复S10-S12步骤，别以质量溶 度为横坐标(X) ，峰面积为纵坐标( Y) 绘制标准曲线，得到得丹酚酸B的回归方程；
S3、猪心血拌丹参的制备；
S4、星点设计与效应面分析：
其中，包括以下步骤：
S41、精密称取 20份S1中制备的猪心血拌丹参样品每份50g；
S42、选取黄酒用量、猪心血用量、烘干温度为自变量，每个自变量设计 5 个水平，以丹参酮IIA，丹酚酸B含量的总评“归一值”为因变量，进行星选实验，通过Design Expert8.0软件进行数据处理，得拟合方程；Y =－1.509－0.046A + 0.0417B + 0.0693C + 4.65×10 － 4 AB + 9.51×10－4AC－ 4.46×10－4 BC－1.87×10－4A2－2.64×10－4B2－7.27×10－4 C2 ( r = 0． 90，P = 0.0045)
S5、综合分析以及用 Design Expert 软件计算，得到猪心血拌丹参的最佳炮制工艺为
32% 黄酒，24% 猪血，烘干温度 61℃。
2.根据权利要求1所述的一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺，其特征在于：S1步骤中的设定色谱条件为：色谱柱 Diamonsil C18 ( 4． 6mm × 250mm，5μm) ；以乙睛为流动相 A，以 0． 1% 甲酸溶液为流动相 B， 柱 温 为 30℃ ；检 测 波 长 为 270nm，流 量 体 积 为 1ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺，其特征在于：色谱条件色谱柱 Diamonsil C18 ( 4.6mm× 250mm，5μm) ， 以乙腈 － 0.1% 磷酸溶液( 22 : 78) 为流动相；柱温为 20℃ ； 流速为每分钟 1ml; 检测波长为 286nm。
4.根据权利要求1所述的一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺，其特征在于：在步骤S1和S2中还包括以下步骤；
精密度实验：取同一样品溶液，在相同的色谱条件下，在 0、6、12、18、是24h 分别进样
10μl，记录峰面积，测得丹参酮IIA或丹酚酸 B的ＲSD值 ，确定仪器准确度达标，稳定性试验：取同一样品溶液，在相同的色谱条件下，在 0、6、12、18、24h 分别进样 10μl，记录峰面积，测得丹参酮IIA或丹酚酸 B的ＲSD值，
确保供试品溶液在24h内稳定性良好。
一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺
技术领域
背景技术
发明内容
其中，包括以下步骤：
S10、对照品溶液的配置：精密称取丹参酮 IIA 对照品适量，加甲醇制成质量浓度为
190mg/L 的对照品溶液；
S11、供试品溶液的制备：精密称取生丹参以及丹参炮制品粉末1g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，称定重量，超声波处理30min，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液通过0.45μm 微孔滤膜滤过制得；
S12、标准曲线制备：分别精密吸取标准品溶液 1、2、4、5、6、8、10μl 注入液相色谱仪，在设定的色谱条件下条件测定，分别以质量溶度为横坐标(X) ，峰面积为纵坐标(Y) ，得丹参酮 IIA的回归方程。
S4、星点设计与效应面分析：
其中，包括以下步骤：
S41、精密称取 20份S1中制备的猪心血拌丹参样品每份50g；
S42、选取黄酒用量、猪心血用量、烘干温度为自变量，每个自变量设计 5 个水平，以丹参酮IIA，丹酚酸B含量的总评“归一值”为因变量，进行星选实验，通过Design Expert8.0 软件进行数据处理，得拟合方程；
S5、综合分析以及用 Design Expert 软件计算，得到猪心血拌丹参的最佳炮制工艺为
32% 黄酒，24% 猪血，烘干温度 61℃。
286nm。
10μl，记录峰面积，测得丹参酮IIA或丹酚酸 B的ＲSD值 ，确定仪器准确度达标。
具体实施方式
其中，包括以下步骤：
S10、对照品溶液的配置：精密称取丹参酮 IIA 对照品适量，加甲醇制成质量浓度为
190mg/L 的对照品溶液；
S11、供试品溶液的制备：精密称取生丹参以及丹参炮制品粉末1g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，称定重量，超声波处理30min，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液通过0.45μm 微孔滤膜滤过制得；
S12、标准曲线制备：分别精密吸取标准品溶液 1、2、4、5、6、8、10μl 注入液相色谱仪，在设定的色谱条件下条件测定，分别以质量溶度为横坐标(X) ，峰面积为纵坐标(Y) ，得丹参酮 IIA 的回归方程，具体方程如下，Y=1128.4X-1.4564，r = 0.9998，结果表明丹参酮 IIA 进样量 在 9.5 ～ 95μg 线性关系良好。
S3、猪心血拌丹参的制备；取从鲜猪心中取出的猪心血适量，加入适量黄酒与生丹参饮片拌匀，闷润至猪心血以及黄酒吸尽后，放入烘箱内烘干即可。
S41、精密称取 20份S1中制备的猪心血拌丹参样品每份50g；
S42、选取黄酒用量、猪心血用量、烘干温度为自变量，每个自变量设计 5 个水平，以丹参酮IIA，丹酚酸B含量的总评“归一值”为因变量，进行星选实验，通过Design Expert8.0 软件进行数据处理，得拟合方程；
S5、综合分析以及用 Design Expert 软件计算，得到猪心血拌丹参的最佳炮制工艺为
32% 黄酒，24% 猪血，烘干温度 61℃。
10μl，记录峰面积，测得丹参酮IIA或丹酚酸 B的ＲSD值 ，确定仪器准确度达标。
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