专利汇可以提供一种5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的精制方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的精制方法。本发明的目的是解决现有的托匹司他制备方法制备的产品杂质较多的技术问题。本发明的技术方案是:将5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑粗品加入到 碱 性 乙醇 中,搅拌至溶清后过滤,滤液用 盐酸 调pH值至6.0~8.0,之后将反应体系控温至-10℃~25℃,搅拌使固体充分析出,将固液进行分离,固体经 有机 溶剂 淋洗,80℃鼓 风 干燥得类白色固体;将所得类白色固体加入到 有机溶剂 中,迅速升温使体系溶清,然后降温至5℃-25℃,静置析晶,过滤并干燥即得精制后的5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑。,下面是一种5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的精制方法专利的具体信息内容。
1.一种5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的化学式为:
b、将式(Ⅰ)化合物粗品加入到碱的质量浓度为3%~50%的碱性乙醇中,所述式(Ⅰ)化合物粗品与碱性乙醇的质量体积比为1:5~100g/mL,将反应体系控温至-20℃~25℃,搅拌至溶清后过滤,滤液用浓度为1M~10M盐酸调pH值至6.0~8.0,之后将反应体系控温至-10℃~25℃,搅拌使固体充分析出,将固液进行分离,固体经有机溶剂淋洗,80℃鼓风干燥得类白色固体;
c、将步骤b所得类白色固体加入到有机溶剂中,所述类白色固体与有机溶剂的质量体积比例为1:1~100g/mL,迅速升温至120℃-140℃使体系溶清,然后降温至5℃-25℃,静置析晶,过滤并干燥即得精制后的5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述式(Ⅰ)化合物粗品与碱性乙醇的质量体积比为1:25~65g/mL。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述碱性乙醇中的碱为无机碱或有机碱,所述无机碱为氢氧化锶、氢氧化铷、氢氧化钯、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化银、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钙中的一种或多种的任意比例混合物,所述有机碱为三乙胺,三乙烯二胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、4-二甲氨基吡啶、吡啶、N-甲基吗啉、四甲基乙二胺、四甲基胍、叔丁醇钾/钠、正丁基锂、甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺中的一种或多种的任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述碱性乙醇中碱的质量浓度为10%~35%。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述步骤b中盐酸的浓度为3M~6M。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述步骤b中滤液用盐酸调节pH至6.5~7.5。
7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述步骤b中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、四氢呋喃、二氧六环中的一种或多种的任意比例混合物。
8.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述步骤c中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种的任意比例混合物。
9.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述步骤c中的类白色固体与有机溶剂的质量体积比例为1:15~55g/mL。
制方法
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