一种1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法
专利汇可以提供一种1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种1，4-环 氧 基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢 萘 的合成方法，其包含：2，3-二氰基 丙烯酸 乙酯1G与1-甲氧基-1,3-二氢苯并-2-呋喃1C在脱羧剂催化下成环并脱羧，制备得到1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘1D。本发明以较为廉价的2，3-二氰基丙酸乙酯1E为起始原料，先经卤代、消除得到2，3-二氰基丙烯酸乙酯1G；再与1-甲氧基-1，3-二氢-2-苯并呋喃1C进行成环反应，同时发生脱羧过程，得到目标产物。原料廉价易得，反应条件温和，每个步骤反应彻底，副产物少，经简单分离后即可直接进入下一步，操作简便，收率高，生产成本低，且环境友好。，下面是一种1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，该方法包含：2，3-二氰基丙烯酸乙酯1G与1-甲氧基-1,3-二氢苯并-2-呋喃1C在脱羧剂催化下成环并脱去羧基，得到1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘1D，反应式如下：
2.如权利要求1所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，2，3-二氰基丙烯酸乙酯1G与1-甲氧基-1,3-二氢苯并-2-呋喃1C的用量比例为1:(1～
1.5)，以摩尔比计。
3.如权利要求1所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，所述的脱羧剂选择乙酸酐，其用量为2，3-二氰基丙烯酸乙酯1G的1～10倍，以摩尔比计。
4.如权利要求3所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为加热至回流，乙酸酐通过滴加或分批加入。
5.如权利要求1所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，所述的2，3-二氰基丙烯酸乙酯1G由2-卤代-2,3-二氰基丙酸乙酯1F通过消除反应制备得到，其反应式如下：
其中，X＝Cl或Br。
6.如权利要求5所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，所述的消除反应采用不含水的弱碱性物质作为催化剂。
7.如权利要求6所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，所述的催化剂选自三乙胺、吡啶、三乙烯二胺、乙酸钠、乙酸钾、DMF中的任意一种或任意多种的组合。
8.如权利要求6所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，所述的催化剂的用量为2-卤代-2,3-二氰基丙酸乙酯1F的1～5倍，以摩尔比计；消除反应中，控制催化剂的滴加速度使得液温不超过-5℃；滴加结束后，于-10～-5℃保温继续反应1-3小时。
9.如权利要求5所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，2-卤代-2,3-二氰基丙酸乙酯1F是由2，3-二氰基丙酸乙酯1E经卤代反应制备得到，其反应式如下：
10.如权利要求9所述的1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法，其特征在于，该卤代反应包含：在0-10℃搅拌条件下，向2，3-二氰基丙酸乙酯1E的水溶液中，加入缓慢加入卤代试剂，反应1-5h，其中，所述的卤代试剂选自包含：氯气，溴素，盐酸和次氯酸混合物，溴素或氢溴酸与次溴酸、溴酸钠及过硼酸钠中任意一种的混合物的群组。
一种1，4-环氧基-2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘的合成方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
2，3-二氰基-1，2，3，4-四氢萘(1D)的粗品21.2g，收率70.6％。取样进行气相色谱分析，其纯度为98.2％。
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