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一种废碱液的连续处理工艺

阅读：1041发布：2020-08-31

专利汇可以提供一种废碱液的连续处理工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种废碱液的连续处理工艺，步骤包括在反应器内加入一种金属盐溶液，然后持续加入氧化剂，同时按照比例加入一定量废碱液合成高效脱硫脱氰催化剂；合成脱硫脱氰催化剂后向反应器中连续加入废碱液；反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池中分离，上清液经过过滤后成合格的处理后废碱液；沉降和过滤后的脱硫脱氰催化剂与废碱液的混合液通过催化剂回流泵回到反应器，实现脱硫脱氰催化剂的循环使用。本发明是通过催化氧化的方法可将废碱液中的硫化物从1000-50000mg/l降至50mg/l，氰化物从1000-15000mg/l降至10mg/l。，下面是一种废碱液的连续处理工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种废碱液的连续处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)、合成高效脱硫脱氰催化剂：
先将金属盐溶液加入到反应器(1)中，然后持续加入氧化剂，最后按照比例加入废碱液并充分混合，反应器中的溶液由透明的浅褐色逐渐变色白色浑浊最后变成深褐色，即合成高效脱硫脱氰催化剂；
2)、脱硫脱氰反应：
合成脱硫脱氰催化剂后向反应器中连续加入废碱液，废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(2)中发生反应，去除硫离子和氰根离子，生成硫代硫酸根和碳酸根离子；
3)、固液分离：
反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)和过滤器(3)中进行固液分离；
4)、催化剂回流：
固液分离后的脱硫脱氰催化剂固体和处理后废碱液的混合物通过催化剂回流泵(4)回流到反应器(1)中继续发生脱硫脱氰反应；
5)、尾气吸收：各设备尾气通过尾气洗净塔(5)用水、碱性溶液吸收，使尾气达到排放标准。
2.如权利要求1所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述金属盐溶液为一种含有锰盐的溶液。
3.如权利要求2所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述的锰盐溶液为氯化锰溶液或者硫酸锰溶液。
4.如权利要求1所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述氧化剂为含有重铬酸、次氯酸、高锰酸、氧气、双氧水、臭氧，具有氧化性质的氧化剂中的一种或几种的单质或混合物。
5.如权利要求1所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述步骤3)中浓缩池(2)是一种竖流式或者辐射式沉淀池，所述过滤器(3)为一种全自动自清洗过滤器。
6.如权利要求1所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述步骤5)中碱性溶液为氢氧化钠溶液。
7.如权利要求1所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述步骤1)制得的高效脱硫脱氰催化剂具有电中和、电捕集、电吸附作用的物质，其将硫离子、氰离子及氧化剂吸附在周围通过电中和作用将硫离子、氰离子催化氧化成硫代硫酸根离子、碳酸根离子；从而将硫化物、氰化物有害成分催化氧化成无害成分。
8.如权利要求1-7任一所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述步骤1)中金属盐溶液质量浓度为30％-90％，所述废碱液与金属盐溶液的体积比例为6:1～1:2，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为600:1～5：1，合成高效脱硫脱氰催化剂的反应温度为20℃～50℃，所述合成高效脱硫脱氰催化剂的反应时间为5min～120min；
所述步骤2)合成脱硫脱氰催化剂后向反应器(1)中每小时连续加入废碱液为合成催化剂时金属盐溶液的1/5～1/100，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为600:1～5：1，废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(1)中的反应时间为1h～50h；
所述步骤3)反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中的沉降时间为
30min～10h；所述步骤4)催化剂回流与废碱液体积流量比为1：1～1:10；所述步骤5)中碱性溶液质量浓度为0.2％-10％。
9.如权利要求1-7任一所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述步骤1)中金属盐溶液质量浓度为40％-70％，所述废碱液与金属盐溶液的体积比例为3:1～1:1，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为300:1～10:1；
所述步骤1)合成高效脱硫脱氰催化剂的反应温度为30℃～40℃，所述合成高效脱硫脱氰催化剂的反应时间为15min～60min；
所述步骤2)合成脱硫脱氰催化剂后向反应器(1)中每小时连续加入废碱液为合成催化剂时金属盐溶液的1/7～1/50，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为300:1～10:1，废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(1)中的反应时间为9～30h；
所述步骤3)反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中的沉降时间为
1～5h；所述步骤4)催化剂回流与废碱液体积流量比为1:1～1:5；所述步骤5)中碱性溶液为
0.3％-3％。
10.如权利要求1-7任一所述的废碱液的连续处理工艺，其特征在于，所述步骤1)中金属盐溶液质量浓度为60％，所述废碱液与金属盐溶液的体积比例为2:1，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为100:1；合成高效脱硫脱氰催化剂的反应温度为35℃，所述合成高效脱硫脱氰催化剂的反应时间为30min；
所述步骤2)合成脱硫脱氰催化剂后向反应器(1)中每小时连续加入废碱液为合成催化剂时金属盐溶液的1/20；持续加入氧化剂与废碱液的体积比为100:1；废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(1)中的反应时间为20h；
所述步骤3)反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中的沉降时间为
3h；所述步骤4)催化剂回流与废碱液体积流量比为1：2；所述步骤5)中碱性溶液质量浓度为
1％。

说明书全文

一种废碱液的连续处理工艺

技术领域

[0001] 本发明属于废水资源化利用领域，特别提供产生在炼焦行业煤气采用真空碳酸钾脱硫工艺中一种含有高浓度硫化物、氰化物废碱液的处理工艺。

背景技术

[0002] 1、真空碳酸钾法脱硫是使用碳酸钾溶液和氢氧化钠溶液直接吸收煤气中的硫化物和氰化氢；在实际运行过程中为了控制脱硫液中副盐的含量，保证脱硫脱氰效果，部分废碱液必须外排。

[0003] 2、废碱液中氰化物含量为1000-15000mg/l、硫化物含量为1000-50000mg/l，如果直接排入污水处理系统，将大大提高废水中的总氰、总硫的含量，并且毒害生化系统中的菌群使其失去活性，严重影响生化系统的处理效果，最终造成污水处理系统的瘫痪。

[0004] 3、大部分公司将真空碳酸钾脱硫系统的废碱液喷洒至煤场或冷却钢渣，然而此方法不仅污染环境而且会腐蚀设备。

[0005] 4、CN103395910A提出了一种真空碳酸钾脱硫废液处理工艺及装置，此工艺通过两级反应将硫化物和氰化物生成硫化亚铁和普鲁士蓝沉淀，通过两级沉淀将泥水进行分离。此工艺不仅流程长而且对原水硫化物和氰化物的含量及脱硫脱氰剂的投加量要求都比较苛刻；由于需要投加大量的药剂不仅会造成大量的药剂费用而且会造成很大的运输费用。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种废碱液的连续脱硫脱氰工艺，不仅经济合理的去除废碱液中的硫化物和氰化物而且要达到废碱液再利用的目的。

[0007] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0008] 一种废碱液的连续处理工艺，包括如下步骤：

[0009] 1)、合成高效脱硫脱氰催化剂：

[0010] 先将金属盐溶液加入到反应器(1)中，然后持续加入氧化剂，最后按照比例加入废碱液并充分混合，反应器中的溶液由透明的浅褐色逐渐变色白色浑浊最后变成深褐色，即合成高效脱硫脱氰催化剂；

[0011] 2)、脱硫脱氰反应：

[0012] 合成脱硫脱氰催化剂后向反应器中连续加入废碱液，废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(2)中发生反应，去除硫离子和氰根离子，生成硫代硫酸根和碳酸根离子；

[0013] 3)、固液分离：

[0014] 反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)和过滤器(3)中进行固液分离；

[0015] 4)、催化剂回流：

[0016] 固液分离后的脱硫脱氰催化剂固体和处理后废碱液的混合物通过催化剂回流泵(4)回流到反应器(1)中继续发生脱硫脱氰反应；

[0017] 5)、尾气吸收：各设备尾气通过尾气洗净塔(5)用水、碱性溶液吸收，使尾气达到排放标准。

[0018] 作为本发明进一步的方案，所述金属盐溶液为一种含有锰盐的溶液。

[0019] 作为本发明进一步的方案，所述的锰盐溶液为氯化锰溶液或者硫酸锰溶液。

[0020] 作为本发明进一步的方案，所述氧化剂为含有重铬酸、次氯酸、高锰酸、氧气、双氧水、臭氧等，具有氧化性质的氧化剂中的一种或几种的单质或混合物。

[0021] 作为本发明进一步的方案，所述步骤3)中浓缩池(2)是一种竖流式或者辐射式沉淀池，所述过滤器(3)为一种全自动自清洗过滤器。

[0022] 作为本发明进一步的方案，所述步骤5)中碱性溶液为氢氧化钠溶液。

[0023] 作为本发明进一步的方案，所述步骤1)制得的高效脱硫脱氰催化剂具有电中和、电捕集、电吸附作用的物质，其将硫离子、氰离子及氧化剂吸附在周围通过电中和作用将硫离子、氰离子催化氧化成硫代硫酸根离子、碳酸根离子；从而将硫化物、氰化物有害成分催化氧化成无害成分。

[0024] 作为本发明进一步的方案，所述步骤1)中金属盐溶液质量浓度为30％-90％，所述废碱液与金属盐溶液的体积比例为6:1～1:2，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为600:1～5：1，合成高效脱硫脱氰催化剂的反应温度为20℃～50℃，所述合成高效脱硫脱氰催化剂的反应时间为5min～120min；

[0025] 所述步骤2)合成脱硫脱氰催化剂后向反应器(1)中每小时连续加入废碱液为合成催化剂时金属盐溶液的1/5～1/100，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为600:1～5：1，废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(1)中的反应时间为1h～50h；

[0026] 所述步骤3)反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中的沉降时间为30min～10h；所述步骤4)催化剂回流与废碱液体积流量比为1：1～1:10；所述步骤5)中碱性溶液质量浓度为0.2％-10％。

[0027] 作为本发明进一步的方案，所述步骤1)中金属盐溶液质量浓度为40％-70％，所述废碱液与金属盐溶液的体积比例为3:1～1:1，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为300:1～10:1；

[0028] 所述步骤1)合成高效脱硫脱氰催化剂的反应温度为30℃～40℃，所述合成高效脱硫脱氰催化剂的反应时间为15min～60min；

[0029] 所述步骤2)合成脱硫脱氰催化剂后向反应器(1)中每小时连续加入废碱液为合成催化剂时金属盐溶液的1/7～1/50，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为300:1～10:1，废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(1)中的反应时间为9～30h；

[0030] 所述步骤3)反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中的沉降时间为1～5h；所述步骤4)催化剂回流与废碱液体积流量比为1:1～1:5；所述步骤5)中碱性溶液为0.3％-3％。

[0031] 作为本发明进一步的方案，所述步骤1)中金属盐溶液质量浓度为60％，所述废碱液与金属盐溶液的体积比例为2:1，持续加入氧化剂与废碱液的体积比为100:1；合成高效脱硫脱氰催化剂的反应温度为35℃，所述合成高效脱硫脱氰催化剂的反应时间为30min；

[0032] 所述步骤2)合成脱硫脱氰催化剂后向反应器(1)中每小时连续加入废碱液为合成催化剂时金属盐溶液的1/20；持续加入氧化剂与废碱液的体积比为100:1；废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(1)中的反应时间为20h；所述步骤3)反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中的沉降时间为3h；所述步骤4)催化剂回流与废碱液体积流量比为1：2；所述步骤5)中碱性溶液质量浓度为1％。

[0033] 本发明的有益效果是：

[0034] 1)本发明通过催化氧化的方法将废碱液中的硫化物、氰化物转变成无毒无害的硫代硫酸盐、碳酸盐、氮气。

[0035] 2)本发明采用的催化氧化法所用的药剂为硫酸锰、氯化锰和氧化剂成本低，合成的催化剂可行循环使用，在很大程度上降低了运行费用。

[0036] 3)采用本发明处理的废碱液硫化物从1000-50000mg/l降至50mg/l，氰化物从1000-15000mg/l降至10mg/l，可以回用到其他需要碱液的工序，降低了企业的物料消耗和综合运营成本。
附图说明

[0037] 图1是本发明工艺流程图；

[0038] 图中：1-反应器；2-浓缩池；3-过滤器；4-催化剂回流泵；5-尾气洗净塔。

具体实施方式

[0039] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0040] 一种废碱液的连续处理工艺所采用的装置包括依次连接的反应器1、浓缩池2、过滤器3、催化剂回流泵4、尾气洗净塔5；所述反应器1、浓缩池2、过滤器3的尾气与尾气洗净塔5连接，所述浓缩池2、过滤器3底部通过催化剂回流泵4与反应器1连接，所述浓缩池为竖流式或者辐射式沉淀池；过滤器3为一种全自动自清洗过滤器。

[0041] 实例1

[0042] 应用上述装置进行真空碳酸钾废碱液连续处理工艺，包括以下以下步骤：

[0043] 1)合成高效脱硫脱氰催化剂：先将质量浓度为60％的金属盐溶液加入到反应器(1)中，然后按照氧化剂与要加入废碱液体积比为100:1的比例通入氧化剂，最后按照废碱液与金属盐溶液的体积比为2:1的比例加入废碱液并充分混合。合成催化剂的时间为30min同时反应器中的溶液由透明的浅褐色逐渐变色白色浑浊最后变成深褐色即合成高效脱硫脱氰催化剂；合成的过程中将反应器内温度控制在35℃。

[0044] 2)脱硫脱氰反应：每小时加入废碱液的体积为合成硫脱氰催化剂时金属盐溶液体积的1/20。反应器控在35℃，废碱液与氧化剂再催化剂的作用下在反应器(1)中发生反应，当反应20小时后，大部分硫化物和氰化物，生成硫代硫酸盐和碳酸根碳酸盐及氮气。

[0045] 3)固液分离：反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中停留3h后大部分的催化剂固体沉降到浓缩池底部；含有少量催化剂的上清液经过过滤器(3)后彻底与催化剂分离，得到合格的澄清的处理后碱液。浓缩池(3)为竖流式沉淀池；过滤器(3)为一种全自动自清洗过滤器。

[0046] 4)催化剂回流：固液分离后的脱硫脱氰催化剂固体和处理后废碱液的混合物按照与废碱液体积流量比为1:2的比例通过催化剂回流泵(4)回流到反应器(1)中继续发生脱硫脱氰反应。

[0047] 5)尾气吸收：各设备尾气通过尾气洗净塔(5)用1％的氢氧化钠碱液吸收，使尾气达到排放标准。

[0048] 实例2

[0049] 应用上述装置进行真空碳酸钾废碱液连续处理工艺，包括以下以下步骤：

[0050] 1)合成高效脱硫脱氰催化剂：先将质量浓度为90％的金属盐溶液加入到反应器(1)中，然后按照氧化剂与要加入废碱液体积比为5:1的比例通入氧化剂，最后按照废碱液与金属盐溶液的体积比为6:1的比例加入废碱液并充分混合。合成催化剂的时间为15min同时反应器中的溶液由透明的浅褐色逐渐变色白色浑浊最后变成深褐色即合成高效脱硫脱氰催化剂；合成的过程中将反应器内温度控制在30℃。

[0051] 2)脱硫脱氰反应：每小时加入废碱液的体积为合成硫脱氰催化剂时金属盐溶液体积的1/5。反应器控在30℃，废碱液与氧化剂再催化剂的作用下在反应器(1)中发生反应，当反应1h后，大部分硫化物和氰化物，生成硫代硫酸盐和碳酸根碳酸盐及氮气。

[0052] 3)固液分离：反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中停留30min后大部分的催化剂固体沉降到浓缩池底部；含有少量催化剂的上清液经过过滤器(3)后彻底与催化剂分离，得到合格的澄清的处理后碱液。浓缩池(3)为竖流式沉淀池；过滤器(3)为一种全自动自清洗过滤器。

[0053] 4)催化剂回流：固液分离后的脱硫脱氰催化剂固体和处理后废碱液的混合物按照与废碱液体积流量比为1:1的比例通过催化剂回流泵(4)回流到反应器(1)中继续发生脱硫脱氰反应。

[0054] 5)尾气吸收：各设备尾气通过尾气洗净塔(5)用10％的氢氧化钠碱液吸收，使尾气达到排放标准。

[0055] 实例3

[0056] 应用上述装置进行真空碳酸钾废碱液连续处理工艺，包括以下以下步骤：

[0057] 1)合成高效脱硫脱氰催化剂：先将质量浓度为30％的金属盐溶液加入到反应器(1)中，然后按照氧化剂与要加入废碱液体积比为600:1的比例通入氧化剂，最后按照废碱液与金属盐溶液的体积比为1:2的比例加入废碱液并充分混合。合成催化剂的时间为120min同时反应器中的溶液由透明的浅褐色逐渐变色白色浑浊最后变成深褐色即合成高效脱硫脱氰催化剂；合成的过程中将反应器内温度控制在50℃。

[0058] 2)脱硫脱氰反应：每小时加入废碱液的体积为合成硫脱氰催化剂时金属盐溶液体积的1/100反应器控在50℃，废碱液与氧化剂再催化剂的作用下在反应器(1)中发生反应，当反应50h后，大部分硫化物和氰化物，生成硫代硫酸盐和碳酸根碳酸盐及氮气。

[0059] 3)固液分离：反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)中停留10h后大部分的催化剂固体沉降到浓缩池底部；含有少量催化剂的上清液经过过滤器(3)后彻底与催化剂分离，得到合格的澄清的处理后碱液。浓缩池(3)为竖流式沉淀池；过滤器(3)为一种全自动自清洗过滤器。

[0060] 4)催化剂回流：固液分离后的脱硫脱氰催化剂固体和处理后废碱液的混合物按照与废碱液体积流量比为1:10的比例通过催化剂回流泵(4)回流到反应器(1)中继续发生脱硫脱氰反应。

[0061] 5)尾气吸收：各设备尾气通过尾气洗净塔(5)用0.2％的氢氧化钠碱液吸收，使尾气达到排放标准。

[0062] 本发明一种废碱液的连续处理工艺的原理：

[0063] 1)先将金属盐溶液加入到反应器(1)中，然后持续加入氧化剂，最后按照比例加入废碱液并充分混合。反应器中的溶液由透明的浅褐色逐渐变色白色浑浊最后变成深褐色即合成高效脱硫脱氰催化剂；

[0064] 其反应方程式如下：

[0065] Mn2++2OH-——→Mn(OH)2↓

[0066] 2Mn(OH)2+O2——→2H2MnO3

[0067] 2)脱硫脱氰反应：废碱液与氧化剂、高效脱硫脱氰催化剂在反应器(2)中发生反应，去除硫离子和氰根离子，生成硫代硫酸根和碳酸根离子。

[0068] 其反应方程式如下：

[0069] 2S2-+4H2MnO3+H2O——→S2O32-+2OH-+4Mn(OH)2

[0070] 2CN-+5H2MnO3+2OH-——→2CO32-↑+N2+5Mn(OH)2+H2O

[0071] 2Mn(OH)2+O2——→2H2MnO3

[0072] 3)固液分离：反应后的废碱液与脱硫脱氰催化剂的混合物在浓缩池(2)和过滤器(3)中进行固液分离；

[0073] 4)催化剂回流：固液分离后的脱硫脱氰催化剂固体和处理后废碱液的混合物通过催化剂回流泵(4)回流到反应器(1)中继续发生脱硫脱氰反应。

[0074] 5)尾气吸收：各设备尾气通过尾气洗净塔(5)用水、碱性溶液等吸收，使尾气达到排放标准。

[0075] 其反应方程式如下：

[0076] 2H++S2-+2Na++2OH-——→2H2O+2Na++S2-

[0077] H++CN-+Na++OH-——→H2O+Na++CN-

[0078] 利用本发明的工艺流程可将废碱液中的硫化物从1000-50000mg/l降至50mg/l以下，氰化物从1000-15000mg/l降至10mg/l以下，可满足进入生化系统的要求和其他用碱液做辅料的单元。

[0079] 以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。

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一种废碱液的连续处理工艺

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