一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法
专利汇可以提供一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基 甲苯 的方法，本发明的反应装置包括n级依次 串联 的硝化停留釜，每级硝化停留釜上均设有搅拌装置；对甲砜基甲苯溶解在浓 硫酸 中，配制得到原料溶液A；各级硝化停留釜内的 温度 均维持在反应温度，且各级硝化停留釜均开启搅拌的条件下，上述配制的原料溶液A和硝化酸混合物混合，并以连续化进料的方式从第一级硝化停留釜流到第n级硝化停留釜，将第n级硝化停留釜内流出的反应液收集，收集的反应液经后处理得到2-硝基-4-甲砜基甲苯产品。本发明的方法能够实现2-硝基-4-甲砜基甲苯的连续化工业生产，减少人工参与的操作，原料投入配比、原料投入量和反应时间都能够进行精确控制，工业化生产过程更为安全、可靠。，下面是一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法专利的具体信息内容。
1.一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的反应装置包括n级依次串联的硝化停留釜，每级硝化停留釜上均设置有用于对其内部液体进行搅拌的搅拌装置；
将对甲砜基甲苯溶解在浓硫酸中，配制得到原料溶液A备用；
各级硝化停留釜内的温度均维持在反应温度，且各级硝化停留釜均开启搅拌的条件下，上述配制的原料溶液A和硝化酸混合物混合，并以连续化进料的方式从第一级硝化停留釜（1）流到第n级硝化停留釜，将第n级硝化停留釜内流出的反应液收集，收集的反应液经后处理得到2-硝基-4-甲砜基甲苯产品。
2.如权利要求1所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的反应装置还包括混合泵（a）、循环泵（b）和出料泵（c），混合泵（a）的出液口与第一级硝化停留釜（1）的顶部进液口由管路连接，第一级硝化停留釜（1）的底部出液口通过循环泵（b）与混合泵（a）的进液口由管路连接，形成反应液的部分内循环；
第n级硝化停留釜之外的其他级硝化停留釜的中部出液口均与相邻下一级硝化停留釜的顶部进液口由管路连接，第n级硝化停留釜的底部出液口与所述出料泵（c）管路连接，以将第n级硝化停留釜内的反应液泵出；相应管路上均设置有控制阀；
原料溶液A和硝化酸混合物一并输送到混合泵（a）内并经混合泵（a）混合反应后，从第一级硝化停留釜（1）的顶部进口流入第一级硝化停留釜（1）内进行搅拌反应；同时第一级硝化停留釜（1）内的反应液分为两路流出，一路通过循环泵（b）重新返回混合泵（a）内以进行重复硝化反应，另一路以连续化进料的方式从第二级硝化停留釜（2）流到第n级硝化停留釜，第n级硝化停留釜内的反应液经出料泵（c）泵出后经后处理即得2-硝基-4-甲砜基甲苯产品。
3.如权利要求1所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于所述浓硫酸的质量浓度为75% 98%，优选为80%。
~
4.如权利要求1所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于所述硝化酸混合物为浓硝酸与浓硫酸的混合物，硝化酸混合物中浓硝酸的质量浓度为65%~
100%，优选为80%。
5. 如权利要求4所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于所述对甲砜基甲苯、浓硫酸和硝化酸混合物中的浓硝酸的投料质量比为1 : 1 5 : 0.35~ ~
0.6，优选为1 : 2 : 0.42。
6.如权利要求1所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于所述n为2 8的整数，优选为4 6的整数。
~ ~
7.如权利要求1所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于反应的温度控制在-5 80℃，优选为15℃。
~
8.如权利要求1所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于反应液经后处理的步骤为重结晶、离心、干燥。
9.如权利要求8所述的一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法，其特征在于重结晶采用的溶剂为水。
一种连续化制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法
技术领域
背景技术
发明内容
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图中：a-混合泵、b-循环泵、c-出料泵、1-第一级硝化停留釜、2-第二级硝化停留釜、3-第三级硝化停留釜、4-第四级硝化停留釜。
具体实施方式
将对甲砜基甲苯溶解在质量浓度为80%的浓硫酸中，配制得到原料溶液A备用；
原料溶液A和硝化酸混合物（所述硝化酸混合物中浓硝酸的质量浓度为80%），一并输送到混合泵a内并经混合泵a混合反应后（对甲砜基甲苯、浓硫酸和浓硝酸的投料质量比为1 :
2 : 0.5），从第一级硝化停留釜1的顶部进口流入第一级硝化停留釜1内进行搅拌反应；同时第一级硝化停留釜1内的反应液分为两路流出，一路通过循环泵b重新返回混合泵a内以进行重复硝化反应，另一路以连续化进料的方式从第二级硝化停留釜2流到第四级硝化停留釜，第四级硝化停留釜内的反应液经出料泵c泵出后经水溶剂重结晶、离心、干燥，制得2-硝基-4-甲砜基甲苯产品。其中反应的温度控制在15-20℃左右，反应液在混合泵a和4级依次串联的硝化停留釜内总的停留时间约为2h。
将对甲砜基甲苯溶解在质量浓度为80%的浓硫酸中，配制得到原料溶液A备用；
原料溶液A和硝化酸混合物（所述硝化酸混合物中浓硝酸的质量浓度为80%），从第一级硝化停留釜1的顶部进口流入第一级硝化停留釜1内进行搅拌反应（对甲砜基甲苯、浓硫酸和浓硝酸的投料质量比为1 : 2 : 0.5），并以连续化进料的方式从第一级硝化停留釜1流到第四级硝化停留釜，第四级硝化停留釜内的反应液经出料泵c泵出后经水溶剂重结晶、离心、干燥，制得2-硝基-4-甲砜基甲苯产品。其中反应的温度控制在15-20℃左右，反应液在4级依次串联的硝化停留釜内总的停留时间约为4h。
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