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生产 增塑剂并降低能耗的方法

阅读：1发布：2023-03-26

专利汇可以提供生产增塑剂并降低能耗的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且用于生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的系统和方法。所述系统和方法涉及将羧酸和/或其酸酐在低于羧酸酐的熔点的温度下溶解于醇中。与需要熔化羧酸酐的常规方法相比，所述方法的优点是降低能耗。此外，所述方法使得能够在具有最小改进的现有邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施中生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂，从而降低资本支出。，下面是生产增塑剂并降低能耗的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法，所述方法包含：
将羧酸和/或其酸酐在第一容器中在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶于醇中以形成溶液；
使所述溶液流至第二容器，所述第二容器具有设置在其中的催化剂；和使所述溶液在足以形成非邻苯二甲酸酯基增塑剂的反应条件下与催化剂接触。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述非邻苯二甲酸酯基增塑剂选自由偏苯三酸三辛酯(TOTM)、偏苯三酸三甲酯(TMTM)、偏苯三酸三-(正辛,正癸)酯(ATM)、偏苯三酸正辛酯(OTM)、对苯二甲酸二辛酯及其组合组成的组。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述羧酸选自由偏苯三酸、对苯二甲酸、己二酸、苯甲酸及其组合组成的组。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述醇选自由2-乙基己醇、甲醇、正辛醇、正癸醇及其组合组成的组。
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在所述溶解期间第一容器中的温度在
110℃至160℃的范围内。
6.如权利要求5所述的方法，其中在所述溶解期间第一容器中的温度低于邻苯二甲酸二辛酯生产设施的熔化器的设计极限温度。
7.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中在所述溶解中所述醇与所述羧酸和/或其酸酐的摩尔比为1:1至4:1。
8.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述第一容器是用于在其中熔化固体邻苯二甲酸酐的邻苯二甲酸二辛酯生产设施的熔化器。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述第一容器是通过增加从所述熔化器的通风橱到所述邻苯二甲酸二辛酯生产设施的反应器冷凝器的连接路径而改进的所述邻苯二甲酸二辛酯生产设施的熔化器。
10.如权利要求9所述的方法，其进一步包含经由所述连接路径将来自所述第一容器的蒸气收集到所述反应器冷凝器。
11.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述第二容器是邻苯二甲酸二辛酯生产设施的酯化反应器。
12.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述接触的反应条件包含190℃至230℃的温度。
13.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述催化剂包含质子酸。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述质子酸选自由硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、烷氧基钛酸酯及其组合组成的组。
15.如权利要求14所述的方法，其中所述烷氧基钛酸酯选自由钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯及其组合组成的组。
16.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述羧酸和/或其酸酐在所述第一容器中的酯化反应中开始与所述醇反应。
17.如权利要求16所述的方法，其中所述酯化反应在第二容器中完成。
18.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其进一步包含纯化所述非邻苯二甲酸酯基增塑剂。
19.如权利要求18所述的方法，其中所述纯化选自由清洗、醇的汽提、脱水、脱色、过滤及其组合组成的组。
20.如实施方案19所述的方法，其中所述烷氧基钛酸酯含有选自由钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯组成的组的至少一种成分。

说明书全文

生产增塑剂并降低能耗的方法

[0001] 相关申请的交叉引用

[0002] 本申请要求于2017年5月19日提交的美国临时专利申请号62/508,766的优先权的权益，通过整体引用将其并入本文。

技术领域

[0003] 本发明一般涉及增塑剂生产。更特别地，本发明涉及一种使用被设计用于邻苯二甲酸酯基增塑剂的生产设施生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法。

背景技术

[0004] 增塑剂是添加到橡胶或树脂中以赋予柔韧性、耐久性和/或拉伸性的化学品。在过去的几十年中，邻苯二甲酸酯基增塑剂，尤其是邻苯二甲酸酯(ortho-phthalate esters)，由于它们的低生产成本占据了增塑剂市场。然而，由邻苯二甲酸酯引起的健康和环境风险的最近发现已经导致对邻苯二甲酸酯基增塑剂的需求骤降。因此，许多用于邻苯二甲酸酯基增塑剂的现有生产设施目前未充分利用。

[0005] 已经做出努力以用非邻苯二甲酸酯基增塑剂生产装备来改造邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施，以使得能够在相同的设施中制造非邻苯二甲酸酯基增塑剂。在这样的设施中用于生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的障碍包括使羧酸和/或其酸酐熔化所需的高能量需求和/或设备改进。采用的方法为用可以在用于非邻苯二甲酸酯基增塑剂生产的羧酸和/或其酸酐的熔点下安全地操作的装备代替现有设施中的熔化系统。其它方法包括改变现有邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施中用于酯化反应的反应器以适应固体羧酸和/或酸酐。然而，这些方法需要对邻苯二甲酸酯基增塑剂的现有生产设备进行较多改进，从而要求大的资本投资。此外，这些方法都没有解决熔化羧酸和/或其酸酐的高能耗的问题。一直期望该领域中的改善。

发明内容

[0006] 已经发现一种在现有的邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设备中生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法。通过将羧酸和/或其酸酐在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶解于醇中，可以以最小的资本投资和降低的能耗在被设计用于邻苯二甲酸酯基增塑剂生产的设施中生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂。

[0007] 本发明的实施方案包括一种生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法。所述方法可包括将羧酸和/或其酸酐在第一容器中在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶于醇中，以形成溶液。所述方法可进一步包括使所述溶液流至第二容器，所述第二容器具有设置在其中的催化剂。所述溶液在足以形成非邻苯二甲酸酯基增塑剂的反应条件下接触催化剂。

[0008] 本发明的实施方案包括一种生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法。所述方法可包括将羧酸和/或其酸酐在第一容器中在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶于醇中以形成溶液。所述方法可进一步包括使所述溶液流至第二容器，所述第二容器具有设置在其中的催化剂。可以使所述溶液在足以形成非邻苯二甲酸酯基增塑剂的反应条件下与催化剂接触。所述方法可进一步包括将来自所述第一容器的蒸气收集到反应器冷凝器。仍进一步地，所述方法可包括纯化所形成的非邻苯二甲酸酯基增塑剂。

[0009] 本发明的实施方案包括一种在适于生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的设备中生产偏苯三酸三辛酯(TOTM)的方法。所述方法可包括在第一容器中，在100℃至155℃范围内的温度下，将偏苯三酸酐(TMA)溶于2-乙基己醇中，以形成溶液。所述方法可进一步包括使所述溶液流至第二容器，所述第二容器具有设置在其中的催化剂。仍进一步地，所述方法可包括使所述溶液在足以形成TOTM的反应条件下与催化剂接触。所述反应条件可包括在190℃至230℃范围内的温度。

[0010] 以下包括贯穿本说明书使用的各种术语和短语的定义。

[0011] 术语“约”或“大约”被定义为接近，如本领域普通技术人员所理解的。在一个非限制性实施方案中，这些术语被定义为在10％以内，优选在5％以内，更优选在1％以内，最优选在0.5％以内。

[0012] 术语“wt.％”、“vol.％”或“mol.％”分别指基于包括所述组分的材料的总重量、总体积或总摩尔数计，所述组分的重量、体积或摩尔百分比。在非限制性实例中，在100摩尔材料中10摩尔组分为10mol.％的组分。

[0013] 术语“基本上”及其变型被定义为包括10％以内、5％以内、1％以内或0.5％以内的范围。

[0014] 当在权利要求和/或说明书中使用时，术语“抑制”或“减少”或“预防”或“避免”或这些术语的任意变型包括任意可测量的减少量或完全抑制以是实现期望的结果。

[0015] 术语“有效”，如在说明书和/或权利要求中使用的该术语，表示足以实现期望的、预期的或意图的结果。

[0016] 当在权利要求或说明书中与术语“包含(comprising)”、“包括(including)”、“含有(containing)”或“具有(having)”结合使用时，术语“一(a)”或“一(an)”的使用可以表示“一个”，但是它也与“一个或多个”“至少一个”和“一个或多于一个”的含义一致。

[0017] 术语“包含(comprising)”(和任何形式的包含，如“包含(comprise)”和“包含(comprises)”)、“具有(having)”(和任何形式的具有，如“具有(have)”和“具有(has)”)、“包括(including)”(和任何形式的包括，如“包括(includes)”和“包括(include)”)或“含有(containing)”(和任何形式的含有，例如“含有(contains)”和“含有(contain)”)都是包括性的或开放式的，且不排除额外的、未列举的元素或方法步骤。

[0018] 本发明的方法可以“包含”贯穿说明书公开的特定成分、组分、组合物等，“基本上由其组成”或“由其组成”。

[0019] 在本发明的上下文中，现描述二十个实施方案。实施方案1是一种生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法。实施方案1的方法包括以下步骤：将羧酸或羧酸酐中的至少一种在第一容器中在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶于醇中，以形成溶液；使所述溶液流至第二容器，所述第二容器具有设置在其中的催化剂；和使所述溶液在足以形成非邻苯二甲酸酯基增塑剂的反应条件下与催化剂接触。实施方案2是如实施方案1所述的方法，其中所述非邻苯二甲酸酯基增塑剂包含至少一种选自由偏苯三酸三辛酯(TOTM)、偏苯三酸三甲酯(TMTM)、偏苯三酸三-(正辛,正癸)酯(ATM)、偏苯三酸正辛酯(OTM)和对苯二甲酸二辛酯组成的组的成分。实施方案3是如实施方案1所述的方法，其中所述羧酸包括至少一种选自由偏苯三酸、对苯二甲酸、己二酸和苯甲酸组成的组的成分。实施方案4是如实施方案1至3任一项所述的方法，其中所述醇包含至少一种选自由2-乙基己醇、甲醇、正辛醇和正癸醇组成的组的成分。实施方案5是如实施方案1至4任一项所述的方法，其中在所述溶解期间第一容器中的温度在110℃至160℃的范围内。实施方案6是如实施方案5所述的方法，其中在所述溶解期间第一容器中的温度低于邻苯二甲酸二辛酯生产设施的熔化器的设计极限温度。实施方案7是如实施方案1至6任一项所述的方法，其中在所述溶解中所述醇与所述羧酸和/或其酸酐的摩尔比为1:1至4:1。实施方案8是如实施方案1至7任一项所述的方法，其中所述第一容器是用于在其中熔化固体邻苯二甲酸酐的邻苯二甲酸二辛酯生产设施的熔化器。实施方案9是如实施方案8所述的方法，其中所述第一容器是通过增加从所述熔化器的通风橱到所述邻苯二甲酸二辛酯生产设施的反应器冷凝器的连接路径而改进的邻苯二甲酸二辛酯生产设施的熔化器。实施方案10是实施方案9所述的方法，其进一步包括以下步骤：经由所述连接路径将来自所述第一容器的蒸气收集到所述反应器冷凝器。实施方案11是如实施方案1至10任一项所述的方法，其中所述第二容器是邻苯二甲酸二辛酯生产设施的酯化反应器。实施方案12是如实施方案1至11任一项所述的方法，其中所述接触的反应条件包括190℃至230℃的温度。实施方案13是如实施方案1至12任一项所述的方法，其中所述催化剂含有质子酸。实施方案14是如实施方案13所述的方法，其中所述质子酸含有至少一种选自由硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸和烷氧基钛酸酯组成的组的成分。实施方案15是如实施方案14所述的方法，其中所述质子酸含有至少一种选自由钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯组成的组的烷氧基钛酸酯。实施方案16是如实施方案1至15任一项所述的方法，其中所述羧酸和/或其酸酐在所述第一容器中的酯化反应中开始与所述醇反应。实施方案17是如实施方案16所述的方法，其中所述酯化反应在第二容器中完成。实施方案18是如实施方案1至17中任一项所述的方法，其进一步包括纯化所述非邻苯二甲酸酯基增塑剂的步骤。实施方案19是如实施方案18所述的方法，其中所述纯化选自由清洗、醇的汽提、脱水、脱色、过滤及其组合组成的组。实施方案20是如实施方案19所述的方法，其中所述烷氧基钛酸酯含有选自由钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯组成的组的至少一种成分。

[0020] 本发明的其它目的、特征和优点将从以下附图、详细描述和实施例中变得明显。然而，应理解，附图、详细说明和实施例虽然表明了本发明的具体实施方案，但仅以说明的方式给出，而并不意味着限制。另外，预期通过该详细描述，在本发明的精神和范围内的改变和修改对于本领域技术人员而言将变得显而易见。在另外的实施方案中，来自特定实施方案的特征可以与来自其它实施方案的特征组合。例如，来自一个实施方案的特征可以与来自任意其它实施方案的特征组合。在另外的实施方案中，可以将附加特征增加到本文描述的特定实施方案中。

附图说明

[0021] 为了更全面的理解，现结合附图参考以下描述，其中：

[0022] 图1示出了根据本发明的实施方案的非邻苯二甲酸酯基增塑剂生产系统的示意图；和

[0023] 图2示出了根据本发明的实施方案的生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法的示意性流程图。

具体实施方式

[0024] 已经发现一种使用被设计用于邻苯二甲酸酯基增塑剂的生产设施生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法。代替根据常规方法熔化羧酸和/或其酸酐，所述方法包括将羧酸和/或其酸酐在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶于醇中，从而降低生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的能耗。此外，通过使用本发明的实施方案，非邻苯二甲酸酯基增塑剂可以在具有最小改进的邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施的设计的温度极限内产生，从而使资本支出最小化。

[0025] 图1示出了用于使用邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的系统100的示意图。改进的邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施可包含改进的熔化器101、酯化反应器102、被配置成冷凝来自酯化反应器102的蒸气的反应器冷凝器103、与酯化反应器102和反应器冷凝器103流体连通的相分离器104。系统100可进一步包含回收与纯化系统105，其被配置为回收并纯化非邻苯二甲酸酯基增塑剂。在本发明的实施方案中，改进的熔化器101可包含容器、设置在容器上方的通风橱以及与通风橱和反应器冷凝器103流体连通的连接管。根据本发明的实施方案，改进的熔化器101的连接管可以是对邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施的唯一改进。熔化器可具有约150℃至约170℃的操作温度的设计上限。

[0026] 在本发明的实施方案中，改性的熔化器101可以与酯化反应器102流体连通。反应器冷凝器103的入口与酯化反应器102流体连通。反应器冷凝器103的出口与相分离器104流体连通。相分离器104的出口与酯化反应器102流体连通。酯化反应器102可与回收与纯化系统105流体连通。在本发明的实施方案中，回收与纯化系统105可包含混合机、过滤系统、蒸馏系统或其组合。示例性的酯化反应器102可包括但不限于间歇反应器、连续搅拌釜反应器或半连续反应器。根据本发明的实施方案，当与改进的熔化器101的通风橱和反应器冷凝器103两者流体连通的管关闭时，改进的邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施可以生产邻苯二甲酸酯基增塑剂。

[0027] 在常规的邻苯二甲酸酯基增塑剂生产工艺中，将邻苯二甲酸酐在未改进的熔化器中熔化，并且在催化剂存在下将熔化的邻苯二甲酸酐泵送到酯化反应器102中以与醇混合。邻苯二甲酸酐具有130℃的熔点，并且未改进的熔化器可以在约150℃的温度下操作。然而，用于非邻苯二甲酸酯基增塑剂生产的羧酸酐，如偏苯三酸酐，可以具有高于150℃和/或高于熔化器101操作温度的设计上限的熔点。用非邻苯二甲酸酯基增塑剂生产装备改造现有的邻苯二甲酸酯基增塑剂设施通常需要更换未改进的熔化器，和/或更换酯化反应器以在其中适应固体羧酸酐。然而，这两种解决方案都需要高资本支出和/或高能耗。根据本发明的实施方案的方法可以补救这些缺陷。

[0028] 如图2所示，本发明的实施方案包括生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法200。方法200可以在改进的邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施中进行。例如，邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施可以是用于邻苯二甲酸二辛酯的生产设备。如上所述，所述改进可以是熔化器101的通风橱和反应器冷凝器103之间的连接管和/或路径。所述非邻苯二甲酸酯基增塑剂可以包括偏苯三酸三辛酯(TOTM)、偏苯三酸三甲酯(TMTM)、偏苯三酸三-(正辛,正癸)酯(ATM)、偏苯三酸正辛酯(OTM)、对苯二甲酸二辛酯或其组合。

[0029] 如方框201中所示，可以将羧酸和/或其酸酐在第一容器中在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶于醇中以形成溶液。所述羧酸可包括偏苯三酸、对苯二甲酸、己二酸、苯甲酸或其组合。所述醇可包括2-乙基己醇、甲醇、正辛醇、正癸醇或其组合。醇与羧酸和/或其酸酐的摩尔比可以为1至4及其间的所有范围和值，包括1至1.1、1.1至1.2、1.2至1.3、1.3至1.4、1.4至1.5、1.5至1.6、1.6至1.7、1.7至1.8、1.8至1.9、1.9至2.0、2.0至2.1、
2.1至2.2、2.2至2.3、2.3至2.4、2.4至2.5、2.5至2.6、2.6至2.7、2.7至2.8、2.8至2.9、2.9至
3.0、3.0至3.1、3.1至3.2、3.2至3.3、3.3至3.4、3.4至3.5、3.5至3.6、3.6至3.7、3.7至3.8、
3.8至3.9或3.9至4.0。

[0030] 在本发明的实施方案中，所述低于羧酸和/或其酸酐的熔点的温度可以是低于164℃的温度。根据本发明的实施方案，用于羧酸和/或其酸酐溶解于醇中的第一容器中的温度可以在110℃至160℃的范围内。例如，用于偏苯三酸溶解于2-乙基己醇中的温度可以是约110℃至约150℃及其间的所有值和范围，包括110℃至112℃、112℃至114℃、114℃至116℃、116℃至118℃、118℃至120℃、120℃至122℃、122℃至124℃、124℃至126℃、126℃至
128℃、128℃至130℃、130℃至132℃、132℃至134℃、134℃至136℃、136℃至138℃、138℃至140℃、140℃至142℃、142℃至144℃、144℃至146℃、146℃至148℃、或148℃至150℃。由于羧酸和/或其酸酐溶解于醇中所需的能量远低于使羧酸和/或其酸酐熔化所需的能量，所以方法200可降低操作成本并避免更换熔化器或酯化反应器所需的资本成本。

[0031] 在本发明的实施方案中，在方框201中低于羧酸和/或其酸酐的熔点的温度不高于第一容器的设计极限的温度。例如，在具有改进的熔化器101的邻苯二甲酸二辛酯生产设施中生产偏苯三酸三辛酯的情况下，邻苯二甲酸二辛酯生产设施的熔化器不提供用于安全处理熔化偏苯三酸酐的足够宽的温度范围，因为偏苯三酸酐具有约164℃的熔点。如方框201所示，在低于熔点下将羧酸和/或其酸酐溶解于醇中，补救了这种情况。

[0032] 在本发明的实施方案中，羧酸和/或其酸酐之间的酯化反应可在第一容器中开始，形成水和非邻苯二甲酸酯基增塑剂。第一容器可以是改进的熔化器101。第一容器中的酯化反应可以是单酯化和/或双酯化。料流12中的蒸气和醇可通过熔化器101的通风橱转移到反应器冷凝器103，所述料流12中的蒸气包含在酯化过程中形成的水。在方框202中，在包含形成的水、醇、增塑剂、羧酸和/或其酸酐的方框201中形成的溶液可以形成料流11，料流11可以流到第二容器。第二容器可以是酯化反应器102。在第二容器中可以设置催化剂。

[0033] 在本发明的实施方案中，催化剂可包含质子酸。示例性的质子酸可包括但不限于硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、烷氧基钛酸酯或其组合。烷氧基钛酸酯的实例可包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯或其组合。如方框203中所示，可以使流到第二容器(酯化反应器102)的溶液可在足以形成非邻苯二甲酸酯基增塑剂的反应条件下与催化剂接触。在溶液和催化剂之间的接触后，可向第二容器施加搅拌和加热。在方框203中，第二容器中的醇与羧酸和/或酸酐的摩尔比可以大于第一容器中的醇与羧酸和/或酸酐的摩尔比，以提供用于酯化反应的过量醇。第二容器中的反应可以是单酯化反应、双酯化反应和/或三酯化反应。反应条件可以包括190℃至230℃及其间的所有值和范围的反应温度，包括以下范围：190℃至192℃、192℃至194℃、194℃至196℃、196℃至198℃、198℃至200℃、200℃至202℃、202℃至204℃、204℃至206℃、206℃至208℃、208℃至210℃、210℃至212℃、212℃至214℃、214℃至
216℃、216℃至218℃、218℃至220℃、220℃至222℃、222℃至224℃、224℃至226℃、226℃至228℃、或228℃至230℃。

[0034] 在第二容器(酯化反应器102)中产生的主要包含水和醇的蒸气可形成料流13并进入反应器冷凝器103。料流12和料流13的蒸气可以在反应器冷凝器103中冷凝以形成料流14的冷凝物。料流14的冷凝物继而流入相分离器104以形成主要包含醇的料流15和主要包含水的料流17。料流15中的醇可再循环回到第二容器(酯化反应器102)。在本发明的实施方案中，可经由反应器冷凝器103和相分离器104除去在第二容器(酯化反应器102)中的酯化反应期间基本上所有形成的水。在第二容器(酯化反应器102)中的过量醇的条件下，可以实现190℃至230℃的反应温度，和经由相分离器104的足够的除水，羧酸和/或其酸酐的高转化率。根据本发明的实施方案，羧酸和/或其酸酐的转化率可以是95％至100％，及其间的所有范围和值，包括以下范围：95.0％至95.5％、95.5％至96.0％、96.0％至96.5％、96.5％至
97.0％、97.0％至97.5％、97.5％至98.0％、98.0％至98.5％、98.5％至99.0％、99.0％至
99.5％或99.5％至100％。

[0035] 然后，第一产物料流16流至回收与纯化系统105。第一产物料流16可包含非邻苯二甲酸酯基增塑剂、水、醇和/或催化剂。如方框204中所示，可以在回收与纯化系统105中纯化第一产物流16中的产生的非邻苯二甲酸酯基增塑剂。在本发明的实施方案中，纯化方法可包含洗涤、醇的汽提、过滤、脱水、脱色或其组合。在美国公共卫生协会(APHA)的标准下，纯化的非邻苯二甲酸酯基增塑剂可以具有小于30的色值。来自料流16的醇可以经由回收与纯化系统105回收。方框205显示回收的醇可以形成料流18并再循环回至第一容器。在本发明的实施方案中，包括框201至205的方法200可以是间歇过程、连续过程或半连续过程。

[0036] 综上所述，本发明的实施方案涉及一种生产非邻苯二甲酸酯基增塑剂的方法。所述方法可包括将羧酸和/或其酸酐在低于所述羧酸和/或其酸酐的熔点的温度下溶解于醇中以形成溶液，并将所述溶液泵送至反应器以进行酯化。因此，所述方法可以在邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施的设计温度极限下进行。根据本发明的实施方案，可能需要的对邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施的唯一改进是将熔化器的通风橱至邻苯二甲酸酯基增塑剂生产设施的反应器冷凝器之间增加连接路径，从而使设施改进所需的资本投资最小化。

[0037] 尽管已经参考图2的方框描述了本发明的实施方案，但是应理解，本发明的操作不限于图2中所示的特定方框和/或特定顺序的方框。因此，本发明的实施方案可以使用与图2的顺序不同的顺序的各种方框来提供如本文所述的功能。

[0038] 作为本发明的公开内容的一部分，下面包括具体的实施例。所述实施例仅用于说明的目的，并不旨在限制本发明。本领域的技术人员将容易认识到可改变或改进以产生实质上相同结果的参数。

[0039] 实施例

[0040] (偏苯三酸酐在2-乙基己醇中的溶解性测试)

[0041] 偏苯三酸三辛酯(TOTM)是最常用的非邻苯二甲酸酯基增塑剂之一。通过偏苯三酸酐(TMA)和2-乙基己醇(2-EH)之间的酯化反应生产偏苯三酸三辛酯。根据本发明的实施方案，可以将偏苯三酸酐溶解于2-乙基己醇中，然后将其转移到酯化反应器中。因此，在偏苯三酸酐与2-乙基己醇的各种摩尔比下测试偏苯三酸酐在2-乙基己醇中的溶解性。在此实验中，100g偏苯三酸酐最初以1:1的摩尔比加入到2-乙基己醇中以形成混合物。将混合物的温度控制在110℃至150℃的范围内。将另外的2-乙基己醇逐渐加入到混合物中以改变偏苯三酸酐与2-乙基己醇的摩尔比，直到观察到偏苯三酸酐在2-乙基己醇中完全溶解。记录添加的2-乙基己醇的量以获得偏苯三酸酐完全溶解所需的摩尔比。结果示于表1中。

[0042] 表1偏苯三酸酐在2-乙基己醇中的溶解性测试结果

[0043]SI号 TMA:2-EH(摩尔比) 温度(℃) 溶解备注
1 1:1 110-150 否水的形成在135℃开始
2 1:2 110-150 否水的形成在135℃开始
3 1:2.5 110-150 否水的形成在135℃开始
4 1:3 110-150 否水的形成在135℃开始
5 1:3.25 110-150 是在150℃完全溶解

[0044] 表1显示，当在约150℃的温度下，偏苯三酸酐与2-乙基己醇的摩尔比为1:3.25时，观察到偏苯三酸酐的完全溶解。在每个摩尔比下，水形成在135℃的温度下开始，表明在不存在催化剂的情况下，偏苯三酸酐和2-乙基己醇之间的酯化反应在135℃下开始。

[0045] 当将偏苯三酸酐与2-乙基己醇的摩尔比保持在1:3.25时，通过在110℃至149℃范围内改变温度，进一步重复用于偏苯三酸酐完全溶解的温度范围。使用约100g的偏苯三酸酐。当观察到偏苯三酸酐完全溶解时，记录溶解期间形成的水的量和溶解所消耗的总时间。结果示于表2中。

[0046] 表2偏苯三酸酐在2-乙基己醇中的重复溶解性测试结果

[0047]

[0048] 表2中的结果证实，当偏苯三酸酐与2-乙基己醇的摩尔比为约1:3.25时，偏苯三酸酐在约149℃的温度下在20-30分钟后完全溶于2-乙基己醇。还证实了水的形成在135℃开始。当溶液在149℃下保持1小时时收集约4mL水。当用于加热的油浴被移除时，溶液的冷却过程开始。观察到溶液中浊度形成在65℃开始。当温度降低至60℃时，混合物变得乳状。浊度形成表明，当温度降低时，65℃下偏苯三酸开始从溶液中固化，提供用于保护装备如旋转装备、搅拌器和泵的信息。

[0049] 尽管已经详细描述了本申请的实施方案及其优点，但是应当理解，在不脱离由所附权利要求限定的实施方式的精神和范围的情况下，可以在其中进行各种改变、替换和更改。此外，本申请的范围并不限于说明书中描述的工艺、机器、制造、物质组成、装置、方法和步骤的特定实施方案。如本领域普通技术人员将从以上公开内容容易地理解的，可以利用目前存在的或以后将开发的起到与本文所描述的相应实施方案基本相同的功能或实现与本文描述的相应实施方案基本相同的结果的工艺、机器、制造、物质组成、装置、方法或步骤。因此，所附权利要求旨在将这样的工艺、机器、制造、物质组成、装置、方法或步骤包括在其范围内。

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