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高表面磁通密度干压成型永磁体磁体及其制备方法

阅读:1发布:2023-02-04

专利汇可以提供高表面磁通密度干压成型永磁体磁体及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且高表面磁通 密度 干压成型永磁 铁 氧 体磁体及其制备方法,所述磁体由以下方法制成:(1)在永 磁铁 氧体预烧料中加 水 ,湿法球磨后,再加入 纤维 素醚类添加剂,搅拌,得混合料浆;(2)在 磁场 中,进行湿法 压制成型 ,烘干, 破碎 ,得具有取向的预磁化料 块 ;(3)加入润滑粘结剂,混合 粉碎 ,过筛,得 各向异性 粉料;(4)在磁场中,干压成型, 烧结 ,磨削,即成。本 发明 干压成型永磁铁氧体磁体的表面磁通密度可达1920 Gs以上, 磁性 能明显优于现有的干法成型技术所得永磁铁氧体磁体;本发明方法预磁化效果最大化,干法压制磁场强度低、无需加热,工艺简单,能耗低,成本低,适宜于工业化生产。,下面是高表面磁通密度干压成型永磁体磁体及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种高表面磁通密度干压成型永磁体磁体,其特征在于,由以下方法制成:
(1)在永磁铁氧体预烧料中加,进行湿法球磨后,再加入纤维素醚类添加剂,搅拌,得混合料浆;
(2)将步骤(1)所得混合料浆在磁场中,进行湿法压制成型,烘干,破碎,得具有取向的预磁化料
(3)在步骤(2)所得具有取向的磁化料块中,加入润滑粘结剂,混合粉碎,过筛,得各向异性粉料;
(4)将步骤(3)所得各向异性粉料在磁场中,干压成型,烧结,磨削,得高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体。
2.根据权利要求1所述高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,其特征在于:步骤(1)中,所述永磁铁氧体预烧料为锶铁氧体预烧料,其特征分子式为:ABxO19;其中,A为Sr,或还有Ca、Ba或La中的一种或几种;B为Fe,或还有Co、Al或Ti中的一种或几种,Co元素的价态为+2价;x为10~12。
3.根据权利要求1或2所述高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,其特征在于:步骤(1)中,将永磁铁氧体预烧料与磁性能增强剂混合后,再加水进行湿法球磨;所述磁性能增强剂的添加量为永磁铁氧体预烧料质量的0~15%;所述磁性能增强剂为CaCO3、Al2O3、H3BO3或SiO2中的一种或几种。
4.根据权利要求1~3之一所述高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,其特征在于:步骤(1)中,所述永磁铁氧体预烧料与水的质量比为1:0.5~5.0;湿法球磨至料浆中的粉末平均粒度<0.95μm。
5.根据权利要求1~4之一所述高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,其特征在于:步骤(1)中,所述纤维素醚类添加剂的用量为永磁铁氧体预烧料质量的0.01~0.80%;所述纤维素醚类添加剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羟烷基纤维素、羧甲基纤维素或它们的衍生物中的一种或几种;所述搅拌的转速为30~29000 r/min,时间为0.5~800 min。
6.根据权利要求1~5之一所述高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,其特征在于:步骤(2)中,所述磁场的强度为3500~12000Oe;所述湿法压制成型的压为10~30 MPa,压制成型至生坯的密度≥2.8 g/cm3;所述烘干的温度为80~120℃,时间为4~12 h。
7.根据权利要求1~6之一所述高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,其特征在于:步骤(3)中,所述润滑粘结剂的添加量为永磁铁氧体预烧料质量的0.1~3.0%;所述润滑粘结剂的粒径≤80目;所述润滑粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、樟脑、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、乙烯基双硬脂酸酰胺、硬脂酸金属盐或脂肪酸系蜡中的一种或几种;所述过筛的目数≤
40目。
8.根据权利要求1~7之一所述高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,其特征在于:步骤(4)中,所述磁场的强度为3500~9500 Oe;所述干压成型的温度为室温,压力为10~30 MPa,干压成型至生坯的密度≥2.8 g/cm3;所述烧结是指以2~5℃/min的速率升温至
1000~1300℃,烧结1~3h。

说明书全文

高表面磁通密度干压成型永磁体磁体及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种永磁铁氧体磁体及其制备方法,具体涉及一种高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着全球工业化及家居智能化、自动化进程的加快,各类电机的市场需求持续增长,且对电机的尺寸及能效要求越来越严格,促使电机加速向小型化、平面化、节能化发展。干压成型永磁铁氧体磁体因其成本较低、磁性能及化学稳定性优良、可获得形状复杂的小尺寸各向异性器件等优点,被广泛应用于各类中低端微特永磁电机中,市场需求猛增,前景广阔。
[0003] 为拓宽干压成型锶铁氧体磁体的应用范围,增加其在高端微特永磁电机中的应用比例,须进一步提高该类磁体的磁性能,尤其需要提高其表面磁通密度。现有技术是在磁体制造过程中增加预压预磁化工序,即将永磁铁氧体粉料在磁场下压制成最终产品所需的生坯之前,经过一次或多次的磁场成型,但所得的坯体往往不是最终产品所需要的生坯外形,而是多为立方体、长方体、圆柱体等上下端面平行的立体形状。预压预磁化工序的出发点是:粉料经一次或多次预磁化后,可在最终的磁场成型过程中提高坯体的磁畴取向一致性,从而获得好的磁性能。
[0004] 要提高干压成型磁体产品磁性能,尤其是表面磁通密度,关键在于将预压预磁化的磁场取向效果最大化,这需要解决以下两个问题:(1)预压预磁化时须尽可能地降低磁粉颗粒在磁场下转动取向时的摩擦阻;(2)预压预磁化所得的坯体须经过破碎处理后才可在磁场下压制成最终产品所需的生坯,破碎过程会对预压预磁化的磁畴取向造成破坏,须尽可能地降低其破坏程度,即尽量将预压预磁化的磁畴取向效果保留下来。
[0005] 现有技术已有用预压预磁化工序作为提高产品性能的手段之一。
[0006] CN101599333A公开了一种干压成型各向异性多极磁环的制造方法,但是,该方法在预压预磁化前对湿法粉碎的磁性粉体进行了烘干处理,尽管随后加入了一定量的粘合剂润滑剂,但对于干燥粉体的润滑效果有限,由于干燥粉体的颗粒间摩擦阻力较大,导致在预压预磁化过程中粉体颗粒在磁场下转动取向的难度大,预磁化效果差,难以制备出表面磁通密度大于1900Gs的高性能产品,未能处理好上述的第(1)个问题。
[0007] CN105622082A公开了一种永磁铁氧体各向异性干压粉料的制备方法,该方法对湿法球磨后的料浆进行预压预磁化,预磁化过程中磁粉颗粒之间的介质起到了很好的润滑作用,极大地降低了颗粒间摩擦力,预磁化效果较优,但是,其在预磁化后的操作步骤是先破碎再干燥,在含水状态下对预磁化坯体进行破碎,一是,增加了破碎难度,降低了生产效率,二是,容易破坏预磁化带来的磁畴取向效果,未能处理好上述的第(2)个问题,难以制备出高性能产品。
[0008] CN108147803A公开了一种干法成型锶铁氧体磁体的制备方法,同样是对湿法球磨后的料浆进行预压预磁化,且对预磁化坯体采取先干燥后破碎的操作步骤,虽然在一定程度上固化了预磁化的取向效果,但是其作用十分有限,同样未能处理好上述的第(2)个问题,故在干法压制最终产品生坯时,需施加较强的成型磁场,且需额外加温至40~200℃,以提高产品性能,这无疑增加了生产成本与能效,削弱了产品的市场竞争力。

发明内容

[0009] 本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种预磁化效果最大化,干法压制磁场强度低、无需加热,工艺简单,能耗低,成本低,适宜于工业化生产,所得永磁铁氧体磁体表面磁通密度高的高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体及其制备方法。
[0010] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体,由以下方法制成:(1)在永磁铁氧体预烧料中加水,进行湿法球磨后,再加入纤维素醚类添加剂,搅拌,得混合料浆;
(2)将步骤(1)所得混合料浆在磁场中,进行湿法压制成型,烘干,破碎,得具有取向的预磁化料
(3)在步骤(2)所得具有取向的磁化料块中,加入润滑粘结剂,混合粉碎,过筛,得各向异性粉料;
(4)将步骤(3)所得各向异性粉料在磁场中,干压成型,烧结,磨削,得高表面磁通密度干压成型永磁铁氧体磁体。
[0011] 优选地,步骤(1)中,所述永磁铁氧体预烧料为锶铁氧体预烧料,其特征分子式为:ABxO19;其中,A为Sr,或还有Ca、Ba或La等中的一种或几种;B为Fe,或还有Co、Al或Ti等中的一种或几种,Co元素的价态为+2价;x为10~12。
[0012] 优选地,步骤(1)中,将永磁铁氧体预烧料与磁性能增强剂混合后,再加水进行湿法球磨。
[0013] 优选地,所述磁性能增强剂的添加量为永磁铁氧体预烧料质量的0~15%(更优选5~12%)。
[0014] 优选地,所述磁性能增强剂为CaCO3、Al2O3、H3BO3或SiO2等中的一种或几种。更优选地,所述磁性能增强剂中CaCO3、Al2O3、H3BO3和SiO2的质量比为1:0~1:0~1:0~1;进一步优选,所述磁性能增强剂为CaCO3、Al2O3和H3BO3的质量比为1:0.4~0.8:0.4~0.8的混合物,或CaCO3和SiO2的质量比为1:0.4~0.8的混合物。
[0015] 优选地,步骤(1)中,所述永磁铁氧体预烧料与水的质量比为1:0.5~5.0。若水的用量过多,则料浆太稀,难以成型,须增加料浆沉淀时间,从而降低生产效率;若水的用量过少,则料浆太干,不利于步骤(2)成型时磁畴颗粒在磁场下转动。
[0016] 优选地,步骤(1)中,湿法球磨至料浆中的粉末平均粒度<0.95μm。若粒度过大,将会使坯体在烧结后形成粗大的多磁畴晶粒,导致产品磁性能大幅下降。
[0017] 本发明方法步骤(1)在湿法球磨后,再加入纤维素醚类添加剂,可有效避免球磨过程的机械冲击对纤维素醚类添加剂的物质结构产生破坏;同时,纤维素醚类添加剂可溶于水,加入到料浆中稍加搅拌即可与料浆混合均匀。
[0018] 优选地,步骤(1)中,所述纤维素醚类添加剂的用量为永磁铁氧体预烧料质量的0.01~0.80%。纤维素醚类添加剂具有特殊的分子结构,可溶于水,加入后稍加搅拌即可与料浆混合均匀;加入纤维素醚类添加剂的料浆在磁场下进行湿压成型,即预压预磁化时,料浆中存在的大量水介质起到了良好的润滑作用,适量的纤维素醚类添加剂不仅不会妨碍转向过程,还可使磁性颗粒可在磁场下能很好地转向,保证预磁化生坯中具有良好的磁畴取向一致性;预磁化生坯中含有少量弥散的纤维素醚类添加剂,其在随后的干燥过程中将形成坚固的网状结构,能很好地将预磁化取向后的磁粉颗粒包裹保护起来,从而大幅降低后续破碎过程对磁畴取向的破坏作用,即能较好地将预磁化的效果保留下来,从而降低最终干压成型时粉料颗粒在磁场下转动取向的阻力,提高产品坯体内的磁畴取向度,在提升产品性能的同时降低生产成本与能耗。
[0019] 优选地,步骤(1)中,所述纤维素醚类添加剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羟烷基纤维素、羧甲基纤维素或它们的衍生物等中的一种或几种。羧甲基纤维素钠为羧甲基纤维素常见的一种衍生物。
[0020] 优选地,步骤(1)中,所述搅拌的转速为30~29000 r/min,时间为0.5~800 min(更优选1~500 min)。
[0021] 优选地,步骤(2)中,所述磁场的强度为3500~12000Oe(更优选为4000~10000Oe)。若磁场强度过小,则难以达到满意的生坯取向度,使产品性能劣化;若磁场强度过大,则对成型设备要求高、磁场线圈发热严重,使得生产成本高、效率低。
[0022] 优选地,步骤(2)中,所述湿法压制成型的压力为10~30 MPa(更优选为12~25 MPa),压制成型至生坯的密度≥2.8 g/cm3。若压力过小,则生坯强度低、易变形;若压力过大,则易引起生坯开裂。所述湿法压制成型的形状优选直径30~40 mm,厚度10~20mm的圆柱形。
[0023] 优选地,步骤(2)中,所述烘干的温度为80~120℃,时间为4~12 h。若烘干温度过低或时间过短,则所得料块水分含量过高,不利于后续的分散及与润滑粘结剂的充分混合;若烘干温度过高或时间过长,则料块水分含量过低,不利于后续成型。
[0024] 优选地,步骤(3)中,所述润滑粘结剂的添加量为永磁铁氧体预烧料质量的0.1~3.0%(更优选为0.2~2.5%)。润滑粘结剂主要起润滑与粘结的作用。若润滑粘结剂的用量过少,则难以达到润滑及粘结的作用,不利于后续成型;若润滑粘结剂的用量过多,则易造成产品气孔增多、密度及磁性能下降,甚至造成产品开裂等质量问题。
[0025] 优选地,步骤(3)中,所述润滑粘结剂的粒径≤80目。
[0026] 优选地,步骤(3)中,所述润滑粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、樟脑、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、乙烯基双硬脂酸酰胺、硬脂酸金属盐或脂肪酸系蜡等中的一种或几种。所述硬脂酸金属盐优选硬脂酸。更优选地,所述润滑粘结剂为硬脂酸钙与聚乙二醇的质量比为1:1~3的混合物,或硬脂酸酰胺与油酸酰胺的质量比为1:0.5~1.5的混合物。
[0027] 优选地,步骤(3)中,所述过筛的目数≤40目。若成型时粉末粒度过粗,则坯体及产品易出现气孔、裂纹等问题。
[0028] 优选地,步骤(4)中,所述磁场的强度为3500~9500 Oe(更优选为4000~9000 Oe)。若磁场强度过小,则难以达到满意的生坯取向度,使产品性能劣化;若磁场强度过大,则对成型设备要求高、磁场线圈发热严重,使得生产成本高、效率低。必须指出的是,步骤(1)中添加的纤维素醚类添加剂,使得步骤(2)湿法压制成型中的预磁化取向效果被基本保留下来,从而使用于干压成型的粉料颗粒内部的各磁畴已基本取向一致,这极大地降低了粉末颗粒在磁场下的转动阻力,故此处无需很强的磁场,即可使最终产品的生坯内部磁畴取向基本一致,达到提高产品磁性能,尤其是表面磁通密度的效果,同时,可降低生产成本与能耗。
[0029] 优选地,步骤(4)中,所述干压成型的温度为室温,压力为10~30 MPa,干压成型至生坯的密度≥2.8 g/cm3。所述室温为15~35℃。由于纤维素醚类添加剂的加入,使得干压成型的粉料颗粒在磁场下的转动阻力不大,无需额外加热即可在较弱的磁场下转动取向。若干压成型压力过小,则生坯强度低、易变形;若干压成型压力过大,则易引起生坯开裂。
[0030] 优选地,步骤(4)中,所述烧结是指以2~5℃/min的速率升温至1000~1300℃,烧结1~3h。
[0031] 本发明方法的有益效果如下:(1)本发明人首次提出在永磁铁氧体预烧料进行湿法球磨后加入纤维素醚类添加剂,以提高磁体的表面磁通密度,本发明干压成型永磁铁氧体磁体的表面磁通密度可达1920 Gs以上,磁性能明显优于现有的干法成型技术所得永磁铁氧体磁体;
(2)本发明方法可将预压预磁化过程的磁畴取向效果最大化,达到提升产品磁性能,尤其是表面磁通密度的目的;同时,本发明方法明显降低了干法压制的磁场强度,且成型过程可在室温下进行,无须额外加热,有效降低生产成本与能耗,适宜于工业化生产。
附图说明
[0032] 图1是本发明实施例2所得高表面磁通密度干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度分布图;图2是本发明对比例1所得干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度分布图;
图3是本发明对比例2所得干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度分布图。

具体实施方式

[0033] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
[0034] 本发明实施例和对比例中所使用的锶铁氧体预烧料均为市售产品(La,Sr)(Fe,Co)12O19(Co元素的价态为+2价);本发明实施例所使用的化学试剂,如无特殊说明,均通过常规商业途径获得。
[0035] 实施例1(1)在65 kg锶铁氧体预烧料中加入200 kg水,进行湿法球磨至料浆中的粉末平均粒度为0.80μm后,再加入0.5 kg甲基纤维素,在29000 r/min下,搅拌1 min,得混合料浆;
(2)将步骤(1)所得混合料浆在7000 Oe磁场中,于25 MPa下,进行湿法压制成型至生坯的密度为3.0 g/cm3的圆柱形(直径30 mm,厚度15 mm),在120℃下,烘干5 h,破碎,得具有取向的预磁化料块;
(3)在步骤(2)所得具有取向的磁化料块中,加入1.3 kg 樟脑(100目),混合粉碎,过60目筛,得各向异性粉料;
(4)将步骤(3)所得各向异性粉料在5000 Oe磁场中,在20℃、12 MPa下,干压成型至生坯的密度为3.1 g/cm3的圆柱形(直径30 mm,厚度15 mm),再置于电窑炉中,以5℃/min的速率升温至1250℃,烧结1h,磨削,得高表面磁通密度干压成型锶铁氧体磁体。
[0036] 经检测,本发明实施例所得高表面磁通密度干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度峰值为1840 Gs以上,磁性能优异。
[0037] 实施例2(1)将65kg锶铁氧体预烧料与3.25 kg CaCO3、1.95 kg Al2O3和1.95 kg H3BO3混合后,加入35kg水,进行湿法球磨至料浆中的粉末平均粒度为0.85μm后,再加入0.16kg羧甲基纤维素钠,在90r/min下,搅拌10min,得混合料浆;
(2)将步骤(1)所得混合料浆在4000Oe磁场中,于16MPa下,进行湿法压制成型至生坯的密度为2.8g/cm3的圆柱形(直径40mm,厚度20mm),在100℃下,烘干10h,破碎,得具有取向的预磁化料块;
(3)在步骤(2)所得具有取向的磁化料块中,加入0.2 kg硬脂酸钙(325目)和0.4 kg聚乙二醇(325目),混合粉碎,过40目筛,得各向异性粉料;
(4)将步骤(3)所得各向异性粉料在8000Oe磁场中,在25℃、25MPa下,干压成型至生坯的密度为2.8g/cm3的圆柱形(直径40mm,厚度20mm),再置于电窑炉中,以3℃/min的速率升温至1200℃,烧结2h,磨削,得高表面磁通密度干压成型锶铁氧体磁体。
[0038] 如图1所示,本发明实施例所得高表面磁通密度干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度峰值为1900Gs以上,磁性能优异。
[0039] 实施例3(1)将65 kg锶铁氧体预烧料与3.00kg CaCO3和1.85kg SiO2混合后,加入65 kg水,进行湿法球磨至料浆中的粉末平均粒度为0.75 μm后,再加入0.13kg乙基纤维素和0.13kg羟烷基纤维素,在1000 r/min下,搅拌480 min,得混合料浆;
(2)将步骤(1)所得混合料浆在10000 Oe磁场中,于12 MPa下,进行湿法压制成型至生坯的密度为2.8 g/cm3的圆柱形(直径40 mm,厚度10 mm),在80℃下,烘干12 h,破碎,得具有取向的预磁化料块;
(3)在步骤(2)所得具有取向的磁化料块中,加入0.16 kg硬脂酸酰胺(200目)和0.16kg油酸酰胺(200目),混合粉碎,过80目筛,得各向异性粉料;
(4)将步骤(3)所得各向异性粉料在9000 Oe磁场中,在30℃、30 MPa下,干压成型至生坯的密度为3.2 g/cm3的圆环形(外直径50mm,内直径30mm,厚度20mm),再置于电窑炉中,以
2℃/min的速率升温至1145 ℃,烧结3 h,磨削,得高表面磁通密度干压成型锶铁氧体磁体。
[0040] 经检测,本发明实施例所得高表面磁通密度干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度峰值为1920 Gs以上,磁性能优异。
[0041] 对比例1本对比例与实施例2的区别仅在于:(1)将65kg锶铁氧体预烧料与3.25 kg CaCO3、1.95 kg Al2O3和1.95 kg H3BO3混合后,加入35kg水,进行湿法球磨至料浆中的粉末平均粒度为
0.85μm后,得混合料浆;余同实施例2。
[0042] 由图2可知,本发明对比例所得干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度峰值为1500~1600Gs,磁性能一般。
[0043] 对比例2(参考CN 101599333A实施例1的步骤)(1)将65kg锶铁氧体预烧料与3.25 kg CaCO3、1.95 kg Al2O3和1.95 kg H3BO3混合后,加入35kg水,进行湿法球磨至料浆中的粉末平均粒度为0.85μm后,得混合料浆;
(2)将步骤(1)所得混合料浆在100℃下,烘干10h,破碎,得料块;
(3)在步骤(2)所得料块中,加入0.2 kg硬脂酸钙(325目)和0.4 kg聚乙二醇(325目),混合粉碎,过40目筛,加水100 kg,在4000Oe磁场中,于16MPa下,进行湿法压制成型至生坯的密度为2.8g/cm3的圆柱形(直径40mm,厚度20mm)后,在100℃下,烘干10h,粉碎,得各向异性粉料;
(4)将步骤(3)所得各向异性粉料在8000Oe磁场中,在25℃、25MPa下,干压成型至生坯
3
的密度为2.8g/cm的圆柱形(直径40mm,厚度20mm),再置于电窑炉中,以3℃/min的速率升温至1200℃,烧结2h,磨削,得干压成型锶铁氧体磁体。
[0044] 由图3可知,本发明对比例所得干压成型锶铁氧体磁体的表面磁通密度峰值为1500~1600Gs,磁性能一般。
[0045] 综上所述,本发明方法加入的纤维素醚类添加剂与本发明方法技术方案相辅相成,实现优于现有添加剂及干法成型工艺的技术效果,工艺过程简单,生产成本低,生产效率高。
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