一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法
专利汇可以提供一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种铒掺杂锆 钛 酸钡 钙 柔性发光 薄膜 的制备方法，包括以下步骤：1)铒掺杂锆钛酸钡钙溶胶的制备：包括原料的分类溶解， 溶剂 的体积比为 冰 醋酸 :乙二醇甲醚=1:1，以及钛源与螯合剂乙酰丙 酮 的物质的量之比为1:2；2)采用每层薄膜 旋涂 退火 的方法在柔性 云 母上制备可弯曲并具有一定抗弯强度的无机发光 铁 电薄膜：包括甩胶， 热处理 和退火三个步骤。本发明通过在超薄柔性云母基片制备铒掺杂锆钛酸钡钙薄膜材料，使其具备光-电多功能特性之外，并赋予其良好的抗弯曲能 力 ，且本发明采用的旋涂法技术成本较低，操作简单方便，有望应用于批量化生产高 质量 微型、可穿戴智能设备。，下面是一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）制备xEr-BCTZ溶胶：
a、根据化学式xEr-(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3(xEr-BCTZ)中元素的化学计量比称取原料醋酸钡、醋酸钙、硝酸铒，并溶于冰醋酸和乙二醇甲醚的混合溶剂中，冰醋酸和乙二醇甲醚的体积比为1:1，得到溶液A；x = 0 1 mol%；
~
b、根据化学计量比称取钛酸四丁酯和和正丙醇锆，并加入乙酰丙酮作为鳌合剂，其中钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，得溶液B；
c、将溶液A与B混合，加入适量冰醋酸定容至所需浓度，搅拌一段时间得到橙黄色澄清透明的xEr-BCTZ溶胶，记为溶胶C；
2）制备xEr-BCTZ薄膜：
d、旋涂：将云母片柔性衬底放置于匀胶机中心吸盘处，将过滤好的溶胶滴至衬底中心处，待其铺满其表面，进行旋涂；
e、热处理及退火：将刚旋涂完的膜转移至管式炉中，在450℃下/热处理10 min，随后在
700℃下空气退火1 h；
f、重复步骤d、e至xEr-BCTZ薄膜厚度为300 nm。
2.根据权利要求1所述的一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，其特征在于：硝酸铒需与醋酸钡、醋酸钙一起溶解。
3.根据权利要求1所述的一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，其特征在于：冰醋酸和乙二醇的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，其特征在于：钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2。
5. 根据权利要求1所述的一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，其特征在于：溶胶需陈化24 h。
6.根据权利要求1所述的一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，其特征在于：制备的溶胶C需要过滤后再进行旋涂。
7.根据权利要求1所述的一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，其特征在于：所述衬底为超薄柔性云母基片。
8.根据权利要求1所述的一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法，其特征在于：每次热处理完进行一次退火，即采用每层薄膜旋涂退火。
一种铒掺杂锆钛酸钡钙柔性发光薄膜的制备方法
技术领域
背景技术
瓷相媲美，从而引起了人们的强烈关注。此外，稀土离子Er ，由于其同时具有上转换及下转换发光特性而被广泛研究，可被应用于光学温度传感器，平面光波导放大器等。在铁电材料中引入适量稀土元素得到稀土铁电体，可在增强其铁电性的同时，赋予材料有效的光致发光现象。由于铁电薄膜是一种二维材料，其生长必须依附于衬底，常用的无机基片（如LaAlO3、SrTiO3、SiO2、Pt等）厚度较大且不可弯曲，虽然可以通过机械减薄降低厚度，但对于柔性衬底的要求远未达到。常用的有机基片虽然具有优越的柔性，但其分解温度低，而一般的铁电薄膜生长温度较高（锆钛酸钡钙的生长温度为650-800℃），所以在这类有机柔性基片上生长铁电薄膜时也不可行。
发明内容
1）制备xEr-BCTZ溶胶：
a、根据化学式xEr-(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3(xEr-BCTZ)中元素的化学计量比称取原料醋酸钡、醋酸钙、硝酸铒，并溶于冰醋酸和乙二醇甲醚的混合溶剂中，冰醋酸和乙二醇甲醚的体积比为1:1，得到溶液A；x = 0 1 mol%；
~
b、根据化学计量比称取钛酸四丁酯和和正丙醇锆，并加入乙酰丙酮作为鳌合剂，其中钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，得溶液B；
c、将溶液A与B混合，加入适量冰醋酸定容至所需浓度，搅拌一段时间得到橙黄色澄清透明的xEr-BCTZ溶胶，记为溶胶C；
2）制备xEr-BCTZ薄膜：
d、旋涂：将云母片柔性衬底放置于匀胶机中心吸盘处，将过滤好的溶胶滴至衬底中心处，待其铺满其表面，进行旋涂；
e、热处理及退火：将刚旋涂完的膜转移至管式炉中，在450℃下/热处理10 min，随后在
700℃下空气退火1 h；
f、重复步骤d、e至xEr-BCTZ薄膜厚度为300 nm。
2、超薄氟晶云母片作为一种无机柔性衬底，既能满足较好柔性，又能满足耐较高温度的要求；
3、本发明在柔性云母上制备铁电薄膜除使材料具备光电多功能特性之外，并赋予其良好的抗弯曲能力，可应用于智能穿戴设备上；
4、与其他方法相比（如脉冲激光沉积，化学气相沉积等），本发明采用的旋涂法，技术成本较低，操作简单方便，有望批量化生产高质量微型、可穿戴智能材料和设备。
附图说明
具体实施方式
1）制备xEr-BCTZ溶胶
a、根据化学式xEr-(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3(xEr-BCTZ)中元素的化学计量比称取原料醋酸钡、醋酸钙、硝酸铒，并溶于冰醋酸和乙二醇甲醚的混合溶剂中，冰醋酸和乙二醇甲醚的体积比为1:1，得到溶液A；其中x = 0 mol%；
b、根据化学计量比称取钛酸四丁酯和和正丙醇锆，并加入乙酰丙酮作为鳌合剂，其中钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，得溶液B；
c、将溶液A与B混合，加入适量冰醋酸定容至所需浓度，搅拌一段时间得到橙黄色澄清透明的BCTZ溶胶，记为溶胶C；
2) 制备薄膜：
d、旋涂：将超薄柔性云母基片衬底放置于匀胶机中心吸盘处，将过滤好的溶胶C滴至衬底中心处，待其铺满表面，进行旋涂；
e、热处理及退火：将制备好的湿膜移至管式炉中进行450℃/10min热处理和700℃/1 h退火处理；
f、重复步骤d、e至薄膜厚度为300 nm。
1）制备xEr-BCTZ溶胶
a、根据化学式xEr-(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3(xEr-BCTZ)中元素的化学计量比称取原料醋酸钡、醋酸钙、硝酸铒，并溶于冰醋酸和乙二醇甲醚的混合溶剂中，冰醋酸和乙二醇甲醚的体积比为1:1，得到溶液A；其中x = 0.5 mol%；
b、根据化学计量比称取钛酸四丁酯和和正丙醇锆，并加入乙酰丙酮作为鳌合剂，其中钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，得溶液B；
c、将溶液A与B混合，加入适量冰醋酸定容至所需浓度，搅拌一段时间得到橙黄色澄清透明的BCTZ溶胶，记为溶胶C；
2) 制备薄膜：
d、旋涂：将超薄柔性云母基片衬底放置于匀胶机中心吸盘处，将过滤好的溶胶C滴至衬底中心处，待其铺满表面，进行旋涂；
e、热处理及退火：将制备好的湿膜移至管式炉中进行450℃/10min热处理和700℃/1 h退火处理；
f、重复步骤d、e至薄膜厚度为300 nm。
2
余极化强度为1.87 µC/cm。
1）制备溶胶
1）制备xEr-BCTZ溶胶：
a、根据化学式xEr-(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3(xEr-BCTZ)中元素的化学计量比称取原料醋酸钡、醋酸钙、硝酸铒，并溶于冰醋酸和乙二醇甲醚的混合溶剂中，冰醋酸和乙二醇甲醚的体积比为1:1，得到溶液A；x = 1 mol%；
b、根据化学计量比称取钛酸四丁酯和和正丙醇锆，并加入乙酰丙酮作为鳌合剂，其中钛酸四丁酯与乙酰丙酮的摩尔比为1:2，得溶液B；
c、将溶液A与B混合，加入适量冰醋酸定容至所需浓度，搅拌一段时间得到橙黄色澄清透明的xEr-BCTZ溶胶，记为溶胶C；
2）制备xEr-BCTZ薄膜：
d、旋涂：将云母片柔性衬底放置于匀胶机中心吸盘处，将过滤好的溶胶滴至衬底中心处，待其铺满其表面，进行旋涂；
e、热处理及退火：将刚旋涂完的膜转移至管式炉中，在450℃下/热处理10 min，随后在
700℃下空气退火1 h；
f、重复步骤d、e至xEr-BCTZ薄膜厚度为300 nm。
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