一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料
阅读：1发布：2020-06-11
专利汇可以提供一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种用于高温炉窑远红外节能型 辐射 涂料，属于节能涂料技术领域，包括含有LaAl1-xRuxO3 纳米粒子 的远红外辐射基料、调节剂、粘结剂，上述红外辐射基料的制备方法包括以下步骤：将 硝酸 镧、硝酸 铝 、硝酸钌制成 水 溶液后进行混合配制成A液；将 氨 基酸和 有机酸 溶于水中，加入催化剂，配制成B液；将A液和B液搅拌混合，然后 微波 辐射，烘干， 研磨 ，得前驱体；将前驱体 焙烧 ，冷却后研磨得纳米粒子。本发明远红外辐射基料具有较好的远红外辐射性能，包含本发明远红外辐射基料的涂料具有较高的发射率和较低的导热系数，本发明涂料 喷涂 得到的涂层具有良好的远红外辐射性能和 隔热 性能、优异的结合强度和抗热震性能以及节能效果。，下面是一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料专利的具体信息内容。
1.一种远红外辐射基料，含有LaAl1-xRuxO3纳米粒子，其中，X值为0-0.95。
2.根据权利要求1所述的一种远红外辐射基料，其特征在于：所述远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率≥0.960。
3.权利要求1或2所述红外辐射基料的制备方法，采用溶胶-凝胶法，其包括以下步骤：
-将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成水溶液后进行混合配制成A液；
-将氨基酸和有机酸溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
-将A液和B液搅拌混合，然后微波辐射，烘干，研磨，得前驱体；
-将所述前驱体焙烧，冷却后研磨得LaAl1-xRuxO3纳米粒子，优选的，焙烧温度为1000-
1200℃。
4.一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：权利要求1或2所述红外辐射基料、调节剂、粘结剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其特征在于：所述调节剂为二氧化硅微粉。
6.根据权利要求4所述的一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其特征在于：所述粘结剂为硅溶胶与GeO2微粉和/或In2O3微粉的混合。
7.根据权利要求4所述的一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其特征在于：所述涂料的导热系数＜0.13W/(m·K)。
8.高温炉窑远红外节能型辐射涂层，其特征在于：采用热喷涂方法将权利要求3-7任一项所述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，形成远红外节能型辐射涂层。
9.根据权利要求8所述的高温炉窑远红外节能型辐射涂层，其特征在于：所述涂层的结合强度＞31.8MPa。
10.根据权利要求8所述的高温炉窑远红外节能型辐射涂层，其特征在于：所述涂层能承受至少56次1100℃空冷热震。
一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料
技术领域
[0001] 本发明属于节能涂料技术领域，具体涉及一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料。
背景技术
[0002] 随着世界经济的高速发展，能源的消耗也与日俱增，然而地球上的能源是有限的，尤其是那些不可再生能源，如煤矿、石油、天然气等。一方面能源的消耗带来环境的污染；另一方面能源的枯竭严重制约着全球经济的发展。我国是世界上一个能源消耗大国，目前我国的能源利用率和世界发达国家相比还存在一定的差距，而且我国的环境污染比较严重，在这些总能源中工业炉窑的耗能约占了25～40％，而且炉窑的热效率仅为30％左右。为了能有效改善炉窑的热效率，人们就引进了红外辐射涂料，红外辐射涂料是利用物质的分子和原子特性的一种新型材料。用这种红外辐射涂料与发热件配合，可以设计、制造出红外辐射加热装置。用红外辐射涂料涂覆于各种加热设备内壁耐火材料上，便成为具有红外辐射特性的加热设备。红外辐射加热装置和红外辐射加热设备已被生产实践所证实，具有明显的节能效果。所以，红外辐射涂料在工业炉上具有非常良好的节能效果，同时红外辐射涂料隔绝炉壁与烟气的直接接触，减少烟气对炉壁的侵蚀，对炉炉窑壁起到很好的保护作用，延长炉窑的使用寿命、减轻炉窑的维修成本。此外，从导热上看红外辐射涂料使导热壁增厚，且涂层的导热系数相当于耐火砖的1/10左右，故增加了热阻，使向炉窑外界的导热量减少，提高热效率；从辐射传热的角度看，由于红外涂层的表面辐射率很高，红外涂层将绝大部分吸收的热量以红外线的形式辐射到被加热物体上，大大提高了热效率；红外涂料还改变了热能波谱。一般炉窑的燃烧产物H2O、CO2、CO、NO2、NO等烟气的波谱是断续的(而被加热坯体的红外吸收光谱是连续的)，如果燃料燃烧产生的热能从炉壁反射回来，波谱仍然是断续的，不易被工件吸收而易于被烟气吸收而排出烟囱，而高发射率红外涂料可以改变辐射波谱，它通过吸收燃料燃烧产生的热量以自己所特有的红外线形式(光谱是连续的)再辐射给坯体，这样就减少烟气带走的热量，很好的利用了能源。所以红外涂料作为工业炉窑上一种新型的节能材料具有巨大的应用前景。
发明内容
[0003] 本发明的一个目的在于提供一种1000℃下在8-14μm波段的发射率≥0.960，具有较好的远红外辐射性能的远红外辐射基料。
[0004] 本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
[0005] 一种远红外辐射基料，含有LaAl1-xRuxO3纳米粒子，其中，X值为0-0.95。LaAl1-xRuxO3纳米粒子中Ru离子进入LaAlO3晶格后，引入了Ru4+和Ru3+杂质能级，形成了跃迁激活能较低的 小极化子吸收带，且增大了自由载流子浓度，从而增强了杂质能级吸收和自由载流子吸收；Ru离子的存在还导致晶胞结构发生畸变，从而使晶格振动对应的吸收区域发生宽化并增强。所以，LaAl1-xRuxO3纳米粒子中Ru的掺杂能够显著提高LaAlO3基陶瓷材料的远红外发射率，1000℃下在8-14μm波段的发射率≥0.960，亦即本发明远红外辐射基料具有较好的远红外辐射性能。此外，在涂料用其他原料相同的情况下，包含本发明远红外辐射基料涂料得到的涂层的结合强度较高，抗热震性能较佳。
[0006] 根据本发明一实施方式，远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率≥0.960。
[0007] 本发明的又一目的，在于提供一种使得前驱体产率高，孔隙率高，孔径分布均匀且易于研磨，且使得后续生成的LaAl1-xRuxO3具有疏松多孔的结构，更易于得到LaAl1-xRuxO3纳米粒子且得率高的上述红外辐射基料的制备方法，采用溶胶-凝胶法，其包括以下步骤：
[0010] -将A液和B液搅拌混合，然后微波辐射，烘干，研磨，得前驱体；
[0011] -将前驱体焙烧，冷却后研磨得LaAl1-xRuxO3纳米粒子。
[0012] 优选的，焙烧温度为1000-1200℃。本发明制备方法利用溶胶-凝胶法按制备LaAl1-xRuxO3纳米粒子，通过微波加热的方式聚合氨基酸和有机酸，氨基酸和苹果酸均为极性分子，对微波具有强烈的吸收作用，可以在微波辐射下直接进行聚合，溶胶-凝胶所需时间较短，制得的凝胶孔隙率高，孔径分布均匀，具有较高的产率和络合能力，进而使得前驱体产率高，孔隙率高，孔径分布均匀且易于研磨，且使得后续生成的LaAl1-xRuxO3具有疏松多孔的结构，更易于得到LaAl1-xRuxO3纳米粒子且得率高，降低能耗。
[0013] 本发明的又一目的，在于提供一种具有较高的发射率和较低的导热系数的用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：上述红外辐射基料、调节剂、粘结剂。本发明远红外节能型辐射涂料具有较高的发射率和较低的导热系数，制备的涂层具有良好的远红外辐射性能和隔热性能以及优异的结合强度和抗热震性能。
[0014] 根据本发明一实施方式，调节剂为二氧化硅微粉。这是因为二氧化硅微粉具有极小的热膨胀系数(0.5×10-6/K)，并且具有较好的红外辐射率，有效避免使用莫来石或者堇青石等作为膨胀系数调节剂导致涂料红外辐射率的降低，此外涂层干燥时，二氧化硅能很快形成网络结构，提高涂料的施工性能。
[0015] 根据本发明一实施方式，粘结剂为硅溶胶与GeO2微粉和/或In2O3微粉的混合。该粘结剂具有较强的粘结力、较快的表干速度，且耐高温，不易引入挥发性杂质，不会对炉窑内产品造成污染。尤其是GeO2微粉和/或In2O3微粉的存在，还能增益LaAl1-xRuxO3纳米粒子的远红外辐射性能，且对涂料制涂层的隔热性能、结合强度和抗热震性能无不良影响。
[0016] 根据本发明一实施方式，涂料的导热系数＜0.13W/(m·K)。所以涂层又能起到隔热保温作用，降低热损失，可起到节能效果。
[0017] 本发明的又一目的，在于提供一种具有良好的远红外辐射性能和隔热性能、优异的结合强度和抗热震性能以及节能效果的高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，形成远红外节能型辐射涂层。炉窑内炉壁表面上喷涂本发明涂料后，烧结后形成0.3-0.5mm的黑色陶瓷涂层，该瓷化层的导热系数比较低，对炉墙炉顶起到了隔热保温作用，能降低炉外壁温度，减少散热损失，有效利用燃料热，从而提高加热炉的热效率，达到节能的目的；此外，炉窑内炉壁表面的黑度提高了20-30％，加热炉内壁的热辐射率由0.7-0.8提高到0.9以上，升温降温速度和加热段温度有了较大的提高，能提高炉窑的生产效率且节能。
[0018] 根据本发明一实施方式，涂层的结合强度＞31.8MPa。
[0019] 根据本发明一实施方式，涂层能承受至少56次1100℃空冷热震。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明远红外辐射基料具有较好的远红外辐射性能，其制备方法使得前驱体产率高，孔隙率高，孔径分布均匀且易于研磨，且使得后续生成的LaAl1-xRuxO3具有疏松多孔的结构，更易于得到LaAl1-xRuxO3纳米粒子且得率高；包含本发明远红外辐射基料的涂料具有较高的发射率和较低的导热系数，所用粘结剂能增益LaAl1-xRuxO3纳米粒子的远红外辐射性能，且对涂料制涂层的隔热性能、结合强度和抗热震性能无不良影响；本发明涂料喷涂得到的涂层具有良好的远红外辐射性能和隔热性能、优异的结合强度和抗热震性能以及节能效果。
[0022] 图1是本发明试验例1中前驱体的的内部形态结构图；
[0023] 图2是本发明试验例1中前驱体的孔径分布；
[0024] 图3是本发明试验例1中前驱体的产率；
[0025] 图4是本发明试验例2中远红外辐射基料的XRD图；
[0026] 图5是本发明试验例2中远红外辐射基料的粒度分布；
[0027] 图6是本发明试验例2中远红外辐射基料的XPS图谱；
[0028] 图7是本发明试验例2中远红外辐射基料的发射率；
[0029] 图8是本发明试验例3中远红外节能型辐射涂层的发射率；
[0030] 图9是本发明试验例3中远红外节能型辐射涂层的导热系数；
[0031] 图10是本发明试验例3中实施例1涂层的热冲击实验结果图。
具体实施方式
[0032] 本发明允许各种修改及变形，其特定实施例进行了举例，下面进行详细说明。但并非要把本发明限定于公开的特别形态之意，相反，本发明包括与由权利要求项所定义的本发明思想一致的所有修改、均等及替代。
[0033] 这些实施例只用于更具体地说明本发明，根据本发明的要旨，本发明的范围并非限定于这些实施例，这是所属技术领域的技术人员不言而喻的。
[0034] 本发明一实施方式提供了一种远红外辐射基料，含有LaAl1-xRuxO3纳米粒子，其中，X值为0-0.95，例如0.05、0.1、0.23、0.3、0.4、0.46、0.5、0.53、0.61、0.67、0.72、0.76、0.8、0.88、0.9、0.93等。LaAl1-xRuxO3纳米粒子中Ru离子进入LaAlO3晶格后，引入了Ru4+和Ru3+杂质能级，形成了跃迁激活能较低的 小极化子吸收带，且增大了自由载流子浓度，从而增强了杂质能级吸收和自由载流子吸收；Ru离子的存在还导致晶胞结构发生畸变，从而使晶格振动对应的吸收区域发生宽化并增强。所以，LaAl1-xRuxO3纳米粒子中Ru的掺杂能够显著提高LaAlO3基陶瓷材料的远红外发射率，具有较好的远红外辐射性能。此外，在涂料用其他原料相同的情况下，包含本发明远红外辐射基料涂料得到的涂层的结合强度较高，抗热震性能较佳。
[0035] 于本发明一实施方式中，远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率≥0.960。
[0036] 本发明一实施方式还提供了一种上述红外辐射基料的制备方法，采用溶胶-凝胶法，其包括以下步骤：
[0037] -将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成水溶液后进行混合配制成A液；
[0038] -将氨基酸和有机酸溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0039] -将A液和B液搅拌混合，然后微波辐射，烘干，研磨，得前驱体；
[0040] -将前驱体焙烧，冷却后研磨得LaAl1-xRuxO3纳米粒子。
[0041] 于本发明一实施方式中，焙烧温度为1000-1200℃，例如1050℃、1085℃、1100℃、1110℃、1125℃、1140℃、1150℃、1160℃、1175℃、1180℃、1190℃等。本发明制备方法利用溶胶-凝胶法按制备LaAl1-xRuxO3纳米粒子，通过微波加热的方式聚合氨基酸和有机酸，氨基酸和苹果酸均为极性分子，对微波具有强烈的吸收作用，可以在微波辐射下直接进行聚合，溶胶-凝胶所需时间较短，制得的凝胶孔隙率高，孔径分布均匀，具有较高的产率和络合能力，进而使得前驱体产率高，孔隙率高，孔径分布均匀且易于研磨，且使得后续生成的LaAl1-xRuxO3具有疏松多孔的结构，更易于得到LaAl1-xRuxO3纳米粒子且得率高，降低能耗。
[0042] 于本发明一实施方式中，氨基酸选自甘氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、赖氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、组氨酸或精氨酸。更优选的，氨基酸选自谷氨酸或天冬氨酸。谷氨酸或天冬氨酸不需要调节反应体系的pH即能得到稳定的胶体。
[0043] 于本发明一实施方式中，有机酸选自顺丁烯二酸、柠檬酸、抗坏血酸、水杨酸、苹果酸或酒石酸。更优选的，有机酸选自柠檬酸、苹果酸或酒石酸。为了进一步提高前驱体的孔隙率和孔径分布均匀性，同时为金属离子提供更多的结合位点，提高LaAl1-xRuxO3纳米粒子的得率，有机酸为柠檬酸磷酸酯(式I)或苹果酸磷酸酯(式II)，
[0044]
[0045] 于本发明一实施方式中，催化剂选自磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸、硫酸钾中的一种或几种混合。更优选的，催化剂为磷酸氢二钾。在化学反应中，催化剂的作用是降低该反应发生所需要的活化能，提高产率和络合量。更优选的，氨基酸、有机酸原料与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1。
[0046] 于本发明一实施方式中，红外辐射基料的制备方法包括以下步骤：
[0047] -将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.15-0.25mol/L的水溶液后进行混合配制成A液；
[0048] -将氨基酸和有机酸按照摩尔比为1:0.8-1.2溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0049] -将A液和B液按照质量比为1-1.5:1搅拌混合1-2h，然后在微波功率为800-1500W下微波辐射3-5min，然后于100-110℃下烘12-24h，研磨，得前驱体；
[0050] -将前驱体在1000-1200℃的空气气氛中焙烧3-4h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl1-xRuxO3纳米粒子。
[0051] 本发明一实施方式还提供了一种红外辐射基料，为LaAl1-xRuxO3/电气石纳米粒子。该远红外辐射基料中LaAl1-xRuxO3纳米粒子不仅能够促进电气石中Fe2+的氧化，使得更多的BO3的电荷分布对称性降低、电偶极矩增加，进而增强了电气石在远红外波段内的红外发射率；而且能和电气石能够发挥增益作用，使得LaAl1-xRuxO3/电气石纳米复合材料具有较高的远红外发射率。
[0052] 上述LaAl1-xRuxO3/电气石纳米粒子的制备方法具体为：
[0053] -将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.15-0.25mol/L的水溶液后进行混合配制成A液；
[0054] -将氨基酸和有机酸按照摩尔比为1:0.8-1.2溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0055] -将质量比为1:8-15的电气石粉体和去离子水混合搅拌1-2h，制成C液；
[0056] -将A液、B液和C液按照质量比为1-1.5:1:1搅拌混合1-2h，然后在微波功率为800-1500W下微波辐射3-5min，然后于100-110℃下烘12-24h，研磨，得前驱体；
[0057] -将前驱体在1000-1200℃的空气气氛中焙烧3-4h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl1-xRuxO3/电气石纳米纳米粒子。
[0058] 本发明一实施方式还提供了一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：上述红外辐射基料、调节剂、粘结剂。本发明远红外节能型辐射涂料具有较高的发射率和较低的导热系数，制备的涂层具有良好的远红外辐射性能和隔热性能以及优异的结合强度和抗热震性能。
[0059] 于本发明一实施方式中，涂料中各成分的重量份为：红外辐射基料5-28份、调节剂8-20份，粘结剂20-60份。
[0060] 于本发明一实施方式中，调节剂为二氧化硅微粉。这是因为二氧化硅微粉具有极小的热膨胀系数(0.5×10-6/K)，并且具有较好的红外辐射率，有效避免使用莫来石或者堇青石等作为膨胀系数调节剂导致涂料红外辐射率的降低，此外涂层干燥时，二氧化硅能很快形成网络结构，提高涂料的施工性能。
[0061] 于本发明一实施方式中，粘结剂为硅溶胶与GeO2微粉和/或In2O3微粉的混合。该粘结剂具有较强的粘结力、较快的表干速度，且耐高温，不易引入挥发性杂质，不会对炉窑内产品造成污染。尤其是GeO2微粉和/或In2O3微粉的存在，还能增益LaAl1-xRuxO3纳米粒子的远红外辐射性能，且对涂料制涂层的隔热性能、结合强度和抗热震性能无不良影响。优选的，粘结剂中硅溶胶与微粉的重量比为1:0.7-1.5。
[0062] 于本发明一实施方式中，涂料的导热系数＜0.13W/(m·K)。所以涂层又能起到隔热保温作用，降低热损失，可起到节能效果。
[0063] 上述用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料的制备方法为：将红外辐射基料、高温热膨胀系数调节剂和粘结剂混合均匀，置于球磨机球磨，转速300-400r/min，球磨5-10h，即得涂料。
[0064] 本发明一实施方式还提供了一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，形成远红外节能型辐射涂层。炉窑内炉壁表面使用高温远红外绝缘节能涂料，烧结后形成0.3-0.5mm的黑色陶瓷涂层，该瓷化层的导热系数比较低，对炉墙炉顶起到了隔热保温作用，能降低炉外壁温度，整座加热炉外表温度平均降低了20℃以上，减少散热损失，有效利用燃料热，从而提高加热炉的热效率，达到节能的目的；此外，炉窑内炉壁的热辐射率由0.7-0.8提高到0.9以上，升温降温速度和加热段温度有了较大的提高，喷涂以前最大升温速度和降温速度约为3℃/min，喷涂后最大升温速度和降温速度≥7℃/min，同时加热段温度提高了至少85℃，能提高炉窑的生产效率且节能。
[0065] 于本发明一实施方式中，涂层的结合强度＞31.8MPa。
[0066] 于本发明一实施方式中，涂层能承受至少56次1100℃空冷热震。优选的，涂层能承受56-72次1100℃空冷热震后未发生剥落失效现象，具有良好的抗热震性能。
[0067] 以下通过实施例来进一步阐明本发明。但是应该理解，所述实施例只是举例说明的目的，并不意欲限制本发明的范围和精神。
[0068] 实施例1：
[0069] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0070] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.6:0.4进行混合配制成A液；
[0071] 2)将谷氨酸和柠檬酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0072] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0073] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.6Ru0.4O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0074] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0075] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0076] 实施例2：
[0077] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0078] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.5:0.5进行混合配制成A液；
[0079] 2)将谷氨酸和苹果酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0080] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0081] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.5Ru0.5O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0082] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶和In2O3微粉，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2。
[0083] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0084] 实施例3：
[0085] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0086] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.4:0.6进行混合配制成A液；
[0087] 2)将谷氨酸和酒石酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0088] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0089] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.4Ru0.6O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0090] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2。
[0091] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0092] 实施例4：
[0093] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0094] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.3:0.7进行混合配制成A液；
[0095] 2)将天冬氨酸和柠檬酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0096] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0097] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.3Ru0.7O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0098] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0099] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0100] 实施例5：
[0101] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0102] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.2:0.8进行混合配制成A液；
[0103] 2)将天冬氨酸和苹果酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0104] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0105] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.2Ru0.8O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0106] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0107] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0108] 实施例6：
[0109] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0110] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.1:0.9进行混合配制成A液；
[0111] 2)将天冬氨酸和酒石酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0112] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0113] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.1Ru0.9O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0114] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0115] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0116] 实施例7：
[0117] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0118] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.6:0.4进行混合配制成A液；
[0119] 2)将谷氨酸和柠檬酸磷酸酯(式I)按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0120] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0121] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.6Ru0.4O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0122] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0123] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0124] 实施例8：
[0125] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0126] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.7:0.3进行混合配制成A液；
[0127] 2)将谷氨酸和苹果酸磷酸酯(式II)按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0128] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0129] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.7Ru0.3O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0130] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0131] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0132] 实施例9：
[0133] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0134] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.8:0.2进行混合配制成A液；
[0135] 2)将天冬氨酸和柠檬酸磷酸酯(式I)按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0136] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0137] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.8Ru0.2O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0138] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0139] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0140] 实施例10：
[0141] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0142] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.9:0.1进行混合配制成A液；
[0143] 2)将天冬氨酸和苹果酸磷酸酯(式II)按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0144] 3)将A液和B液按照质量比为1.25:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0145] 4)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.9Ru0.1O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0146] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0147] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0148] 实施例11：
[0149] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0150] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.6:0.4进行混合配制成A液；
[0151] 2)将谷氨酸和柠檬酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0152] 3)将质量比为1:10的电气石粉体和去离子水混合搅拌1h，制成C液；
[0153] 4)将A液、B液和C液按照质量比为1.25:1:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0154] 5)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.6Ru0.4O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0155] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0156] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0157] 实施例12：
[0158] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0159] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.7:0.3进行混合配制成A液；
[0160] 2)将谷氨酸和苹果酸按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0161] 3)将质量比为1:10的电气石粉体和去离子水混合搅拌1h，制成C液；
[0162] 4)将A液、B液和C液按照质量比为1.25:1:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0163] 5)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.7Ru0.3O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0164] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0165] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0166] 实施例13：
[0167] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0168] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.6:0.4进行混合配制成A液；
[0169] 2)将谷氨酸和柠檬酸磷酸酯(式I)按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0170] 3)将质量比为1:10的电气石粉体和去离子水混合搅拌1h，制成C液；
[0171] 4)将A液、B液和C液按照质量比为1.25:1:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0172] 5)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.6Ru0.4O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0173] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0174] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0175] 实施例14：
[0176] 红外辐射基料的制备方法，包括以下步骤：
[0177] 1)将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.8:0.2进行混合配制成A液；
[0178] 2)将天冬氨酸和柠檬酸磷酸酯(式I)按照摩尔比为1:1溶于水中，加入催化剂，配制成B液；
[0179] 3)将质量比为1:10的电气石粉体和去离子水混合搅拌1h，制成C液；
[0180] 4)将A液、B液和C液按照质量比为1.25:1:1搅拌混合1.5h，然后在微波功率为1000W下微波辐射4min，然后于100℃下烘15h，研磨，得前驱体；
[0181] 5)将前驱体在1100℃的空气气氛中焙烧3.5h，炉内自然冷却，冷却后研磨得LaAl0.8Ru0.2O3纳米粒子，即红外辐射基料。
[0182] 一种用于高温炉窑远红外节能型辐射涂料，其包括：14重量份本实施例红外辐射基料、16重量份二氧化硅微粉、30重量份粘结剂，其中，粘结剂为硅溶胶、GeO2微粉、In2O3微粉的混合，硅溶胶和微粉的重量比为1:1.2，GeO2微粉和In2O3微粉的重量比为1:0.8。
[0183] 一种高温炉窑远红外节能型辐射涂层，采用热喷涂方法将权上述涂料喷射到炉窑内炉壁表面，然后以10℃/min的升温速度升温至50℃下预烘2h，再以5℃/min的升温速度升温至100℃保温2h，最后以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温1h，形成厚度0.3-0.5mm的远红外节能型辐射涂层。
[0184] 对比例1：
[0185] 与实施例1的不同之处在于：谷氨酸换为乙二醇。
[0186] 对比例2：
[0187] 与实施例1的不同之处在于：硝酸钌换为硝酸镍。
[0188] 对比例3：
[0189] 与实施例11的不同之处在于：红外辐射基料仅为电化石。
[0190] 对比例4：
[0191] 与实施例1的不同之处在于：远红外节能型辐射涂料用粘结剂为硅溶胶。
[0192] 试验例1：
[0193] 1.前驱体的形态结构
[0195] 前驱体的的内部形态结构图如图1，实施例1和实施例7得到前驱体的孔径较小，孔径分布较均匀，而对比例1和对比例2得到前驱体的孔径较大，孔径分布不均匀；同时与实施例1相比，实施例7得到前驱体的孔径分布更加均匀，这说明本发明制备方法制得的前驱体的孔径较小且孔径分布均匀，且利用柠檬酸磷酸酯制备式，能更进一步提高前驱体的孔径分布均匀性。
[0196] 表1为用压汞仪测得前驱体的孔隙率、平均孔径，可以看出，实施例1和实施例7得到前驱体的孔隙率大于对比例1和对比例2，而平均孔径小于对比例1和对比例2(该结果与图1得结果一致)，这说明本发明制备方法制得的前驱体的孔隙率高且孔径较小；与实施例1相比，实施例7得到前驱体的孔隙率较高、平均孔径较小，这说明制备过程利用柠檬酸磷酸酯，能更进一步提高前驱体的孔隙率较高，减小其平均孔径。
[0197] 图2为用压汞仪测得前驱体的孔径分布，可以看出，实施例1得到前驱体在15μm左右有出现一个明显的分布峰，且分布峰强度最强，说明实施例1得到前驱体的内部存在较多孔径在15μm的介孔；实施例7得到前驱体在8μm左右有出现一个明显的分布峰，且分布峰强度最强，说明实施例1得到前驱体的内部存在较多孔径在8μm的介孔；且实施例1和实施例7得到前驱体的孔径集中性优于对比例1和对比例2，而实施例7得到前驱体的孔径集中更优于实施例1。所以，本发明制备方法能提高前驱体的孔径分布均匀性，且柠檬酸磷酸酯能更进一步提高前驱体的孔径分布均匀性。
[0198] 表1前驱体的孔径大小以及孔径分布
[0199]组别 孔隙率(％) 平均孔径(μm)
实施例1 91.03 13.26
实施例7 94.74 9.87
对比例1 81.25 16.23
对比例2 78.69 15.88
实施例1 91.03 13.26
实施例7 94.74 9.87
对比例1 81.25 16.23
对比例2 78.69 15.88
[0200] 2.前驱体的产率
[0201] 前驱体的产率如图3，由图3中可以看出，实施例1-10得到前驱体的产率高于对比例1，且对比例2、实施例7-10得到前驱体的产率稍高高于实施例1-6，从而可以证明：本发明制备方法能提高前驱体的产率，而柠檬酸磷酸酯或苹果酸磷酸酯的使用也能提高前驱体的产率。
[0202] 3.凝胶的络合能力
[0203] 在制备前驱体的过程中，不加入A液和C液，制得的前驱体即为干凝胶，将干凝胶置于20mL不同组别用A液(将硝酸镧、硝酸铝、硝酸钌制成0.2mol/L的水溶液后，然后，按La:Al:Ni的摩尔比为1:0.6:0.4进行混合配制成A液)中，在25℃下浸泡12h。吸附结束后取出水凝胶，测定其质量，并采用电感耦合等离子体质谱测定溶液中金属离子浓度，按照下式计算凝胶平衡吸附量qe(mg/g)：
[0204] 式中，
[0205] m-干凝胶质量，g；
[0206] V-溶液体积，ml；
[0207] c0为初始溶液金属离子浓度，mg/L；
[0208] ce为平衡时溶液金属离子浓度，mg/L。
[0209] 通过计算，实施例1制得的干凝胶的吸附量为832.38mg/g，实施例7制得的干凝胶的吸附量为891.15mg/g，而对比例1制得的干凝胶的吸附量为357.21mg/g，从而可以看出，本发明制备方法使得凝胶具有较高的产率和络合能力，进而使得前驱体产率高，这与以上结果保持一致；且本发明利用柠檬酸磷酸酯制备LaAl1-xRuxO3纳米粒子，可为金属离子提供更多的结合位点，从而提高LaAl1-xRuxO3纳米粒子的得率，这与以上结果保持一致。
[0210] 试验例2：
[0211] 1.远红外辐射基料的XRD分析
[0212] 利用X射线粉末衍射仪分析远红外辐射基料试样的物相组成。采用Cu Kα辐射源，扫描速率为6(°)/min，其步长为0.02°，扫描角度为10°～90°。实施例1、实施例7、对比例1、对比例2制得远红外辐射基料的XRD图如4，从图4中可以看出，对比例2制备方法得到了含镍离子的铝酸镧纯相，而实施例1、实施例7、对比例1制备方法均使得峰位置向高角度方向移动，得到了含钌离子的铝酸镧纯相，且对比例2的峰值较低、其次是实施例1，实施例7峰值最高。
[0213] 2.远红外辐射基料的粒度测试
[0214] 利用激光粒度测试仪分析远红外辐射基料的粒度分布，结果如图5所示。实施例1、实施例7和对比例2所得远红外辐射基料的粒度分布集中，其中，实施例1所得远红外辐射基料的粒度主要分布于50nm至230nm之间，出现频率最高的粒径为173nm；实施例7所得远红外辐射基料的粒度主要分布于76nm至183nm之间，出现频率最高的粒径为100nm；对比例2所得远红外辐射基料的粒度主要分布于87nm至451nm之间，出现频率最高的粒径为235nm；对比实施例1和实施例7可以看出，实施例7所得远红外辐射基料的尺寸更细、粒度分布更均匀。对比例1所得远红外辐射基料的粒度分布范围广，主要分布于73nm至1752nm之间，出现频率最高的粒径为1055nm；粒度分析结果表明，本发明制备的远红外辐射基料颗粒尺寸细、粒度分布均匀。
[0215] 3.远红外辐射基料的XPS分析
[0216] 为了深入研究远红外辐射基料中LaAl1-xInxO3对电气石红外辐射性能的影响，对电气石中铁、铈等元素化合价状态及其含量进行测试，测试设备为X射线光电子能谱分析仪。首先分别对实施例11和对比例3远红外辐射基料样品进行刻蚀测试，检测电气石深层中Fe2+的变化情况。图6为氩离子刻蚀10min后，实施例11和对比例3远红外辐射基料样品的XPS图谱，XPS的探测深度约为10nm。从图6可见，对比例3远红外辐射基料样品在此探测深度下，Fe2+峰形明显，而实施例11远红外辐射基料样品中的Fe2+峰显著降低，相应Fe3+峰明显增强，说明电气石中Fe2+可被LaAl1-xInxO3氧化，从而进一步加强电气石在远红外波段内的红外发射率。
[0217] 4.远红外辐射基料的红外辐射性能分析
[0218] 为评价材料的红外发射性能，对材料的红外发射率进行测试，采用IR-双波段发射率测量仪测定粉料的发射率。仪器主要是采用一个标准黑体发射器和一个灰体接收器。将接收到的辐射能量和标准黑体对比，得出被测试材料的发射率，这里远红外测试波段为8-14μm。图7为样品1000℃下在8-14μm远红外波段的法向发射率，可以看出，本发明实施例1-
14所得远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率大于0.960，这是由于实施例1-14所得远红外辐射基料具有复杂的晶体结构和元素化合价，晶格的振动能级和转动能级之间的跃迁更易发生，能级之间跃迁所需的能量与红外短波段范围内的能量相匹配，所以大大提高了红外辐射涂料的远红外波段发射率；本发明实施例1-6所得远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率大于对比例1和对比例2，这说明本发明远红外辐射基料具有较好的远红外辐射性能；实施例11-14所得远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率优于实施例1-10及对比例3，这说明远红外辐射基料中LaAl1-xRuxO3纳米粒子能和电气石能够发挥增益作用，使得LaAl1-xInxO3/电气石纳米复合材料具有较高的远红外发射率。
14所得远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率大于0.960，这是由于实施例1-14所得远红外辐射基料具有复杂的晶体结构和元素化合价，晶格的振动能级和转动能级之间的跃迁更易发生，能级之间跃迁所需的能量与红外短波段范围内的能量相匹配，所以大大提高了红外辐射涂料的远红外波段发射率；本发明实施例1-6所得远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率大于对比例1和对比例2，这说明本发明远红外辐射基料具有较好的远红外辐射性能；实施例11-14所得远红外辐射基料1000℃下在8-14μm波段的发射率优于实施例1-10及对比例3，这说明远红外辐射基料中LaAl1-xRuxO3纳米粒子能和电气石能够发挥增益作用，使得LaAl1-xInxO3/电气石纳米复合材料具有较高的远红外发射率。
[0219] 试验例3：
[0220] 1.远红外节能型辐射涂层的红外辐射性能
[0221] 为了评价远红外节能型辐射涂层1000℃下在8-14μm波段的红外辐射性能，对其进行了发射率测试，结果如图8，从表中可以看出，实施例1-14涂层红外辐射性能较好，发射率≥0.970，而对比例1-3涂层红外辐射性能较差。对比例实施例1和对比例1-2，说明本发明远红外节能型辐射涂料具有较好的远红外辐射性能；对比例实施例11和对比例3，说明本发明远红外节能型辐射涂料具有较好的远红外辐射性能；对比实施例1和对比例4涂层，可以看出，粘结剂中GeO2微粉和In2O3微粉的存在能增益LaAl1-xRuxO3纳米粒子的远红外辐射性能。
[0222] 2.远红外节能型辐射涂层的隔热性能
[0223] 2.1远红外节能型辐射涂层的导热系数
[0224] 导热系数是反应涂料隔热性能最重要的指标，根据傅里叶一维平板稳定导热的基本原理，测定稳态时单位时间一维温度场中热流纵向通过试样热面流至冷面后被流经中心量热器的水流吸收的热量。该热量同试样的导热系数、冷热面温差、中心量热器吸收面面积成正比，同试样的厚度成反比。本试验例采用导热系数仪测量远红外节能型辐射涂层的导热系数，结果如图9，实施例1-14远红外节能型辐射涂层的导热系数＜0.13W/(m·K)，具有较好的隔热保温作用，且粘结剂中GeO2微粉和/或In2O3微粉对涂料制涂层的隔热性能无不良影响。
[0225] 2.2远红外节能型辐射涂层的隔热性能
[0226] 采用高温燃气热冲击模拟器对热障涂层的隔热性能进行测试。测试时将试样固定在夹具上，使得涂层表面正对喷枪枪口，然后以丙烷为燃料，混合氧气对试样表面进行加热，同时对试样的涂层表面和基体背面进行测温并记录温度随时间的变化曲线，涂层表面采用红外测温的方式，基体背面采用热电偶测温。喷枪的功率由程序自动控制，保持固定的功率使得涂层表面温度升高至1000℃并调整喷枪功率保温2min，然后关掉喷枪，试样经压缩空气冷却至室温。实施例1涂层的热冲击实验结果如图10所示，为了能够对涂层的隔热性能进行量化，以红外测温起始点750℃为起点，选取了涂层表面达到最高温度的时间ttop以及当时基体背面的温度Ttop和涂层中的温度分布达到准稳态时基体背面的最高温度Tmax。涂层表面达到最高温度使所用时间越短，当时基体温度越低，代表涂层的隔热效果越好，这是由于当涂层的隔热能力较强时，热量会大量淤积在涂层表面而导致表面温度急速上升，很快就达到涂层表面所设定的温度，此时基体表面温度越低表明涂层中温度梯度越大，隔热能力也就越强。通过图10中的涂层表面温度曲线可以看到，当达到所设定的1000℃以后，氧气-丙烷喷枪处于脉冲工作状态，导致涂层表面温度围绕1000℃上下波动，波动范围约为25℃，但同时基体背面温度基本保持不变，在保温时间内，当基体温度达到最高点后，温度的波动仅为2-3℃。也就是说，涂层中的温度分布基本达到动态平衡状态，所测得的数据可以反映涂层的隔热能力。同时从图中可以看出，实施例1涂层表面温度达到最高点1085℃所用时间为34s，此时基体温度为744℃，而当涂层的温度基本稳定在1000℃左右时，基体的最高温度为771℃。此外，各实施例和对比例涂层的隔热性能测试结果如表2所示，实施例1-14远红外节能型辐射涂层的基体背面的最高温度Tmax较低，具有较好的隔热能力，且粘结剂中GeO2微粉和/或In2O3微粉对涂料制涂层的隔热性能无不良影响。
[0227] 表2远红外节能型辐射涂层的隔热性能测试结果
[0228] 组别 ttop(s) Ttop(℃) Tmax(℃)实施例1 34 744 771
实施例2 36 745 768
实施例3 35 746 775
实施例4 34 747 769
实施例5 33 747 772
实施例6 36 746 770
实施例7 33 743 765
实施例8 35 745 768
实施例9 34 744 767
实施例10 34 746 766
实施例11 33 741 760
实施例12 32 743 762
实施例13 30 745 761
实施例14 31 742 759
对比例1 56 748 792
对比例2 53 749 789
对比例3 52 744 792
对比例4 43 746 783
实施例2 36 745 768
实施例3 35 746 775
实施例4 34 747 769
实施例5 33 747 772
实施例6 36 746 770
实施例7 33 743 765
实施例8 35 745 768
实施例9 34 744 767
实施例10 34 746 766
实施例11 33 741 760
实施例12 32 743 762
实施例13 30 745 761
实施例14 31 742 759
对比例1 56 748 792
对比例2 53 749 789
对比例3 52 744 792
对比例4 43 746 783
[0229] 3.远红外节能型辐射涂层的结合强度
[0230] 涂层的结合强度是用来反映涂层的性质的一个关键指标。其大小与涂层和基体之间的机械嵌合力的大小、粒子之间的结合力以及涂层内部的孔洞和应力释放情况有关。本试验例采用液压式万能试验机进行涂层的结合强度测试，涂层的结合强度如表3所示。可以看出，实施例1-14远红外节能型辐射涂层的结合强度＞31.8Mpa，涂层具有一定强度的结合力，能够满足涂层的使用要求，且粘结剂中GeO2微粉和/或In2O3微粉对涂料制涂层的结合强度无不良影响。
[0231] 4.远红外节能型辐射涂层的抗热震性能测定
[0232] 采取抗热震性能测定方法是：将喷涂后的样品放入马弗炉内加热到1100℃，保温30min后取出浸入冷水10min，从水中取出涂覆有高发射率涂层的基体，如涂层未出现脱落现象，将涂层擦干后，重复上述过程，直至涂层发生脱落或开裂等现象时记录下所重复的实验次数，以其大小来表征红外辐射涂层的抗热震性能的优劣。经历的冷热循环次数越多，涂层的抗热震性能越好。表3列出了各实施例和对比例远红外节能型辐射涂层的抗热震性能，可以看出，实施例1-14远红外节能型辐射涂层的抗热震性能较佳，能承受至少56次1100℃空冷热震，且粘结剂中GeO2微粉和/或In2O3微粉对涂料制涂层的抗热震性能无不良影响。
[0233] 5.远红外节能型辐射涂层的粗糙度测试
[0234] 涂层的粗糙度能够直接影响涂层的红外辐射性能，因为在保证涂层正常结构的情况下，涂层表面粗糙度越大，其比表面积越大，相对来说涂层的红外辐射面积也越大。采用便携式粗糙度仪进行涂层的粗糙度的测试，在测试平台上测量多次结果取平均值，实施例1-14涂层的轮廓算术平均偏差Ra的测试结果见表3，实施例1-14涂层的Ra＝9.534-9.887，这说明涂层具有一定的粗糙度，这样粗糙的表面有利于涂层的红外辐射性能。
[0235] 表3远红外节能型辐射涂层的抗热震性能
[0236]
[0237]
[0238] 试验例4：
[0239] 远红外节能型辐射涂料的运用效果分析
[0240] 热处理工件燃料消耗量的大小是评价热处理炉节能与否的最重要的指标，将高温炉窑喷涂实施例1远红外节能型辐射涂料前后在热处理工件材质及热处理工艺曲线完全相同情况下，前后两次热处理过程所消耗的燃气量进行了测试对比，具体测试数据如表4，可以看出，喷涂高温远红外辐射涂料后比喷涂前每吨工件每小时节约煤气量14.0Nm3，具有较好的节能效果。
[0241] 表4远红外节能型辐射涂料的运用效果分析结果
[0242]
[0243] 上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
[0244] 以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
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