一种抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法
专利汇可以提供一种抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种抗菌性 银 掺杂羟基 磷灰石 微球的制备方法，其是以贝壳为主要原料，利用 水 热合成技术结合螯合模板剂制备所述抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球。本发明制备方法简单，原料来源广泛，成本低廉，易于推广，所得微球具有很好的球形结构，尺寸为10μm，同时具有良好的抗菌性能，抑菌时效持久，有望成为一种有效的骨、齿填充修复材料。，下面是一种抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：以贝壳为主要原料，利用鳌合模板剂及水热合成技术制备所述抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球；所得微球尺寸为10μm。
2.根据权利要求1所述的抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将贝壳粉碎，研磨，用200目滤网进行筛选，获得贝壳粉末；
（2）将贝壳粉末溶于醋酸溶液中，并不断搅拌至不产生气泡后，离心，得到上清液；
（3）用去离子水将步骤（2）得到的上清液定容至50ml，而后在搅拌条件下以1mL/min的速率向其中滴加50mL磷酸溶液；
（4）待磷酸溶液滴加结束，向混合液中添加硝酸银、柠檬酸钠、尿素并持续搅拌0.5h，得到澄清的前驱体反应液；
（5）将步骤（4）制得的前驱体反应液进行水热反应；
（6）反应结束后，自然冷却至室温，离心，水洗，无水乙醇洗涤，干燥，得到所述抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球。
3.根据权利要求2所述的抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述贝壳为鲍鱼壳、贻贝贝壳、牡蛎壳、珍珠贝中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中贝壳粉末与醋酸溶液的质量体积比为1g:(30-70)mL；其中醋酸溶液的浓度为5～
20vol.％。
5.根据权利要求2所述的抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中离心转数为9000rpm，离心时间为5～10min，离心温度4℃。
6.根据权利要求2所述的抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：步骤（4）中柠檬酸钠用量为0.2352g～2.3528g，尿素用量为6g，硝酸银用量为0.085g～0.338g；
所得前驱体反应液中（Ca+Ag）的总摩尔量与P的摩尔量之比为1.67:1。
7.根据权利要求2所述的抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：步骤（5）中水热反应的温度为60～90℃，时间为36-48h。
8.根据权利要求2所述的抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于：步骤（6）中离心转数为8000rpm，离心时间为10～15min，离心温度为4℃；
所述水洗是用去离子水洗离三遍；
所述干燥的温度为60℃。
一种抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将贝壳粉碎，研磨，用200目滤网进行筛选，获得贝壳粉末；
（2）将贝壳粉末溶于醋酸溶液中，不断搅拌至不产生气泡后，离心，得到上清液；
（3）用醋酸溶液将步骤（2）得到的上清液定容至50ml，而后在搅拌条件下以1mL/min的速率在其中滴加50mL磷酸溶液；
（4）待磷酸溶液滴加结束，向混合液中添加硝酸银、柠檬酸钠、尿素并持续搅拌0.5h，得到澄清的前驱体反应液；
（5）将步骤（4）制得的前驱体反应液进行水热反应；
（6）反应结束后，自然冷却至室温，离心，去离子水洗离三遍，无水乙醇洗涤一次，干燥，得到所述抗菌性银掺杂羟基磷灰石微球。
所得前驱体反应液中n(Ca2++Ag+):n(PO43-)=1.67:1。
（2）使用水热合成法得到的羟基磷灰石微球结晶性好，反应过程无团聚，无需高温灼烧处理，通过改变水热条件（水热时间、水热温度等）及柠檬酸钠添加量、银掺杂比例，可调控羟基磷灰石微球的尺寸及形成率；
（3）本发明所得羟基磷灰石微球生物相容性好，具有良好抗菌性能，方便于实际应用，可长效抑菌，减轻感染风险；
（4）本发明由于形成的是三维结构羟基磷灰石微球，其比表面积大（最高可达
110.3387m2/g），故可实现更多银的负载，从而与现有银掺杂纳米羟基磷灰石材料相比具有较高的抑菌性能（可对比文献《沉淀法与水热法合成载银羟基磷灰石及其抗菌性能》,2017,
45(4):113-120《；银掺杂纳米羟基磷灰石抗菌粉体的水热合成及结构表征》,2012,70(2):
1362-1366；武汉理工大学硕士论文《载银羟基磷灰石粉体和抗菌釉的制备及抗菌性能研究》，2017）。
具体实施方式
2）取牡蛎壳粉末0.45g（Ca2+ 0.0045mol），使用30ml的10 vol.％的醋酸溶液溶解，持续搅拌至不产生气泡后，于4℃、9000rpm条件下离心5min，取上清液；
3）用去离子水将上清液定容至50ml，在持续搅拌条件下以1ml/min的速率向其中滴加
50ml磷酸溶液（0.06M）；
4）待磷酸溶液滴加结束后，向混合液中加入0.2352g柠檬酸钠、0.085g硝酸银（Ag+
0.0005mol）及6g尿素，持续搅拌0.5h，得到澄清的前驱体反应液；
5）将步骤4）所得前驱体反应液转移至反应釜中，放入烘箱，90℃水热反应48h；
6）反应结束后，从高压反应釜取出，自然冷却至室温后，于4℃、8000rpm条件下离心
10min，用去离子水洗离三遍，无水乙醇洗涤一遍，洗涤后的样品抽气过滤，60℃干燥4h，得到10%银掺杂羟基磷灰石样品。
2）取贻贝壳粉末0.4g（Ca2+ 0.004mol），使用20ml的10 vol.％的醋酸溶液溶解，持续搅拌至不产生气泡后，于4℃、9000rpm条件下离心5min，取上清液；
3）用去离子水将上清液定容至50ml，在持续搅拌条件下以1ml/min的速率向其中滴加
50ml磷酸溶液（0.06M）；
4）待磷酸溶液滴加结束后，向混合液中加入0.2352g柠檬酸钠、0.169g硝酸银（Ag+
0.001mol）及6g尿素，持续搅拌0.5h，得到澄清的前驱体反应液；
5）将步骤4）所得前驱体反应液转移至反应釜中，放入烘箱，90℃水热反应36h；
6）反应结束后，从高压反应釜取出，自然冷却至室温后，于4℃、8000rpm条件下离心
10min，用去离子水洗离三遍，无水乙醇洗涤一遍，洗涤后的样品抽气过滤，60℃干燥4h，得到20%银掺杂羟基磷灰石样品。
2）取鲍鱼壳粉末0.3g（Ca2+ 0.003mol），使用10ml的10 vol.％的醋酸溶液溶解，持续搅拌至不产生气泡后，于4℃、9000rpm条件下离心5min，取上清液；
3）用去离子水将上清液定容至50ml，在持续搅拌条件下以1ml/min的速率向其中滴加
50ml磷酸溶液（0.06M）；
4）待磷酸溶液滴加结束后，向混合液中加入0.2352g柠檬酸钠、0.338g硝酸银（Ag+
0.002mol）及6g尿素，持续搅拌0.5h，得到澄清的前驱体反应液；
5）将步骤4）所得前驱体反应液转移至反应釜中，放入烘箱，90℃水热反应48h；
6）反应结束后，从高压反应釜取出，自然冷却至室温后，于4℃、8000rpm条件下离心
10min，用去离子水洗离三遍，无水乙醇洗涤一遍，洗涤后的样品抽气过滤，60℃干燥4h，得到40%银掺杂羟基磷灰石微球。
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