一种多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法
专利汇可以提供一种多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种多孔球形 碳 包覆 磷酸 钒 钠复合 正极材料 及其制备方法，所述复合正极材料由以下方法制成：（1）将钒源化合物和还原剂溶于 水 ，加热，再加入磷源化合物和钠源化合物，得混合溶液；（2）加入极性大于水的 有机 溶剂 ，置于密闭容器中加热反应，冷却，离心，洗涤沉淀并烘干，得前驱体粉末；（3）与 葡萄糖 混合，于保护性气氛中 烧结 ，冷却，即成。本 发明 正极材料外观为球形，一次颗粒直径为50～200nm；将其组装成 电池 ，在2.0～3.8V 电压 范围内，0.2C、10C倍率下，首次放电克容量分别可达110 mAh·g-1、95 mAh·g-1，10C倍率下，循环100圈后容量保持率可达99.47%；本发明方法简单，反应 温度 低。，下面是一种多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于，由以下方法制成：
（1）将钒源化合物和还原剂溶于水中，加热搅拌至溶液变为蓝色，再加入磷源化合物和钠源化合物，搅拌溶解，得混合溶液；
（2）在步骤（1）所得混合溶液中加入极性大于水的有机溶剂，置于密闭容器中加热反应，冷却，离心，洗涤沉淀并烘干，得前驱体粉末；
（3）将步骤（2）所得前驱体粉末与葡萄糖混合均匀，再置于保护性气氛中烧结，冷却，得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料。
2.根据权利要求1所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：步骤（1）中，所述钒源化合物中钒元素与还原剂的摩尔比为1:0.4～4.0；所述混合溶液中钒离子的浓度为0.01～0.50mol/L。
3.根据权利要求1或2所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：步骤（1）中，所述加热搅拌的温度为60～90℃。
4.根据权利要求1～3之一所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：
步骤（1）中，所述钒源化合物中钒元素、磷源化合物中磷元素与钠源化合物中钠元素的摩尔比为1:1.5:1.5～2.0。
5.根据权利要求1～4之一所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：
步骤（2）中，所述混合溶液与有机溶剂的体积比为1:0.1～10；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醇或丙醇中的一种或几种；置于密闭容器中溶液的体积占密闭容器容积的40～
80%。
6.根据权利要求1～5之一所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：
步骤（2）中，所述加热反应的温度为160～250℃，加热反应的时间为16～48h；所述烘干的温度为80～100℃，烘干的时间为8～24h；所述洗涤沉淀是指分别先后用乙醇和水交叉洗涤沉淀3～5次。
7.根据权利要求1～6之一所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：
步骤（3）中，所述葡萄糖的用量为钒源化合物质量的0.3～2.0倍。
8.根据权利要求1～7之一所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：
步骤（3）中，所述烧结的温度为700～850℃，烧结的时间为8～15h。
9.根据权利要求1～8之一所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：
步骤（1）中，所述钒源化合物为偏钒酸铵、五氧化二钒、乙酰丙酮钒或三氧化二钒中的一种或几种；所述还原剂为草酸、柠檬酸、水合肼或氢化钠中的一种或几种；所述磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的一种或几种；所述钠源化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠、氢化钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的一种或几种。
10.根据权利要求1～9之一所述多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料，其特征在于：
步骤（3）中，所述保护性气氛为氩气、氮气、氢气、二氧化碳、一氧化碳或氢/氩混合气；所述氢/氩混合气中氢气的体积浓度为2～8%。
一种多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）在步骤（1）所得混合溶液中加入极性大于水的有机溶剂，置于密闭容器中加热反应，冷却，离心，洗涤沉淀并烘干，得前驱体粉末；
（3）将步骤（2）所得前驱体粉末与葡萄糖混合均匀，再置于保护性气氛中烧结，冷却，得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料。
（2）将所述磷酸钒钠正极材料组装成电池，在2.0～3.8V电压范围内，0.2C（1C=
110mAh·g-1）倍率下，首次放电克容量可达110 mAh·g-1，10C倍率下，首次放电容量可达95 mAh·g-1，在充放电过程中，由于稳定的结构而具有较好的循环性能，10C倍率下，循环100圈后容量保持率可达99.47%，表现出了优异的电化学性能，可作为二次钠离子电池的正极材料，安全性高，价格便宜，应用广泛，特别是在大倍率下，良好的充电性能，能缩短电池的充放电时间，快速使电池充满电，并且在大电流密度的使用条件下放出的能量更多，可应用于储能设备、后备电源、储备电源等；
（3）本发明方法所用原料来源广泛，工艺流程简单、周期短，反应温度低。
附图说明
图3是本发明实施例1所得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的TEM图；
图4是本发明实施例1所得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的充放电曲线图；
图5是本发明实施例1所得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料在10C电流密度下的循环曲线图；
图6是本发明实施例2所得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料的SEM图。
具体实施方式
20mL蓝色混合溶液；
（2）在步骤（1）所得20mL蓝色混合溶液中加入30mL N,N-二甲基甲酰胺（混合后体积为
50 mL），置于100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢密封反应釜中，在180℃下，反应20h，冷却，离心，分别先后用乙醇和水洗涤交叉沉淀3次，再在80℃下，烘干24h，得前驱体粉末；
（3）将步骤（2）所得前驱体粉末与0.1982g葡萄糖混合均匀，再置于高纯氩气气氛中，于
750℃下，烧结10h，然后随炉冷却至室温，得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料。
70℃下，加热搅拌至溶液变为蓝色，再加入3mmol（0.395g）磷酸（质量分数74.4%）和4mmol（0.16g）氢氧化钠，搅拌溶解，得30mL蓝色混合溶液；
（2）在步骤（1）所得30mL蓝色混合溶液中加入30mL正丙醇（混合后体积为60mL），置于
100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢密封反应釜中，在160℃下，反应20h，冷却，离心，分别先后用乙醇和水洗涤交叉沉淀4次，再在80℃下，烘干20h，得前驱体粉末；
（3）将步骤（2）所得前驱体粉末与0.0991g葡萄糖混合均匀，再置于高纯氮气气氛中，于
750℃下，烧结10h，然后随炉冷却至室温，得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料。
m/g。
（2）将步骤（1）所得10mL蓝色混合溶液中加入50mL N,N-二甲基甲酰胺（混合后体积为
60mL），置于100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢密封反应釜中，在230℃下，反应48h，冷却，离心，分别先后用乙醇和水洗涤交叉沉淀5次，再在100℃烘干12h，得前驱体粉末；
（3）将步骤（2）所得前驱体粉末与0.3964g葡萄糖混合均匀，再置于氢/氩混合气（氢气的体积浓度为5%）气氛中，于800℃下，烧结12h，然后随炉冷却至室温，得多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料。
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