专利汇可以提供具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料和组成该材料的前驱体材料及其制备方法和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且具有多层结构的锂金属 氧 化物复合 正极材料 和组成该材料的前驱体材料及其制备方法和应用。本 发明 涉及一种 锂离子 电池 用锂金属氧化物复合正极材料及其制备方法和应用。本发明的目的是为了解决锂金属氧化物正极材料普遍存在 比容量 小、循环性能差、改性成本高、振实 密度 低的问题。本发明主要通过使用金属盐溶液成分阶段性变化和停歇式溢流来实时控制共沉淀法反应过程中一次颗粒按层排布,且每层一次颗粒的金属盐成分不同,制备了一种具有多层结构的高性能锂金属氧化物正极 复合材料 的前驱体,再结合梯度升温方式,最终合成了具有多层结构的锂金属氧化物正极复合材料。本发明用于 锂离子电池 用锂金属氧化物复合正极材料。,下面是具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料和组成该材料的前驱体材料及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料的前驱体材料,其特征在于:该前驱体
材料是由不同组分的金属氢氧化物或金属碳酸盐沿球型逐层堆叠的结构构成,且至少由内层、中间层和外层三层组成;
具体结构为:内层直径小于8μm,化学组成均一;中间层是不同组分的金属氢氧化物或
金属碳酸盐围绕内层逐层生长堆叠而成的,中间层厚度在0.1μm~30μm之间,其中单层厚度在100nm-300nm之间,外层主要由反应器中未发生反应的金属盐溶液沉淀而成,是混合金属沉淀层,外层厚度小于10μm;该前驱体材料振实密度为1g/cm3~4g/cm3;该前驱体材料的总的化学式为NixCoyMnzM1-x-y-z(OH)2或NixCoyMnzM1-x-y-zCO3,其中0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1,x+y+z≤1,M为Zr、Fe、Sm、Pr、Nb、Ga、Zn、Y、Mg、Al、Cr、Ca、Na、Ti、Cu、K、Sr、Mo、Ba、Ce、Sn、Sb、La、Bi中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料的前驱体材料的制
备方法,其特征在于:该前驱体材料按以下步骤制备:
一、配制溶液:分别配置浓度为0.2mol/L~4mol/L的沉淀剂水溶液b1和浓度为0.2mol/
L~4mol/L的络合剂水溶液c1;将镍盐溶于水配成浓度为0.1mol/L~10mol/L的镍盐溶液,将钴盐溶于水配成浓度为0.1mol/L~10mol/L的钴盐溶液,将锰盐溶于水配成浓度为
0.1mol/L~10mol/L的锰盐溶液,将M盐溶于水配成浓度为0.1mol/L~10mol/L的M盐溶液,然后配制成内层金属盐水溶液和中间层金属盐水溶液,所述内层金属盐水溶液为镍盐溶
液、钴盐溶液、锰盐溶液、M盐溶液中的一种或几种的混合液,所述中间层金属盐水溶液为镍盐溶液、钴盐溶液、锰盐溶液、M盐溶液中的一种或几种的混合液;其中M为Zr、Fe、Sm、Pr、Nb、Ga、Zn、Y、Mg、Al、Cr、Ca、Na、Ti、Cu、K、Sr、Mo、Ba、Ce、Sn、Sb、La、Bi中的一种或几种;
二、整个反应条件如下:惰性气氛,pH值为4~12,恒温35℃~85℃,转速300r/min~
1000r/min,总反应时间为T,2h
中配置的浓度为0.2mol/L~4mol/L的络合剂水溶液c1用去离子水稀释成浓度为0.01mol/L~3mol/L的水溶液d1;将水溶液d1加入连续搅拌液相反应器中,作为零时刻的反应底液,其中水溶液d1的体积与反应器的容积比为1:(2~5);将步骤一中配制的内层混合金属盐水溶液、沉淀剂水溶液b1和络合剂水溶液c1以1:(1~2):(0.2~4.5)的进料速率比注入连续搅拌器中,与反应底液d1反应得到固体沉淀物;当反应进行至t1时刻,0
四、制备具有多层结构的锂金属氧化物正极复合材料的前驱体材料的中间层:将步骤
一中配制的中间层混合金属盐水溶液、沉淀剂水溶液b1和络合剂水溶液c1以1:(1~2):
(0.1~4)的进料速率比注入连续搅拌器中;继续反应至t2时刻,0.5h
继续反应并循环操作上述溢流过程,直至反应到T时间,停止进料,制得具有多层结构的锂金属氧化物正极复合材料的前驱体材料的中间层;
五、制备具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料的前驱体材料的外层:在步骤四
的基础上关闭加热装置使反应器自然降温,以600r/min-9000r/min继续搅拌,至反应体系的温度降为室温,继续包覆在中间层外的则为该前驱体材料的中间层;整个前驱体材料结构包括内层、中间层和外层;最终制得具有多层结构的锂金属氧化物正极复合材料的前驱体材料;制备的前驱体材料总的化学式为NixCoyMnzM1-x-y-z(OH)2或NixCoyMnzM1-x-y-zCO3,其中
0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1,x+y+z≤1;
所述混合金属盐中镍盐为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的一种或其中几种的混合
物;钴盐为硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的一种或其中几种的混合物;锰盐为硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰、氯化锰中的一种或其中几种的混合物;所述M盐为可溶性硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氯化盐、柠檬酸盐、醇盐中的一种或其中几种的混合物;
所述络合剂水溶液中的络合剂为氨水、氯化铵、碳酸铵、硝酸铵、硫酸铵、醋酸铵、EDTA、柠檬酸铵、乙二胺、乙酸、氟化钠、酒石酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、丙二酸中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料的前驱体材料的
制备方法,其特征在于:步骤四中每次循环操作更换中间层金属盐水溶液的成分,制备出具有不同成分的多层的中间层结构。
4.根据权利要求2所述的具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料的前驱体材料的
制备方法,其特征在于:对于NixCoyMnzM1-x-y-z(OH)2材料,所述沉淀剂水溶液中沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或其中几种的混合物;对于NixCoyMnzM1-x-y-zCO3材料,所述沉淀剂水溶液中沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的一种或其中几种的混合物。
5.利用权利要求1所述的前驱体材料合成具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材
料,其特征在于:该复合正极材料由锂金属氧化物前驱体材料与锂源混合均匀梯度升温烧 结制备而成的xLi2MnO3·(1-x)LiM1O2材料,0≤x≤1,M1为Ni、Co、Mn、Zr、Fe、Sm、Pr、Nb、Ga、Zn、Y、Mg、Al、Cr、Ca、Na、Ti、Cu、K、Sr、Mo、Ba、Ce、Sn、Sb、La、Bi中的一种或几种,合成的多层结构的锂金属氧化物复合正极材料中每一层均由某一种锂金属氧化物正极材料构成,与前驱体材料单层化学组分对应;所述锂金属氧化物前驱体材料为NixCoyMnzM1-x-y-z(OH)2或NixCoyMnzM1-x-y-zCO3。
6.根据权利要求5所述的前驱体材料合成具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材
料,其特征在于:所述锂源为氢氧化锂、硝酸锂、硫酸锂、氯化锂、氟化锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂、碳酸锂中的一种或其中几种的混合物。
7.利用权利要求1所述的前驱体材料合成具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料
的制备方法,其特征在于:该复合正极材料按以下步骤制备:将具有多层结构的高性能锂金属氧化物的前驱体材料与锂源按照摩尔比1:(1~1.25)混合均匀,在纯氧或空气气氛下,使用梯度升温的方式,在400℃~600℃下烧结2h~8h,在600℃~800℃下烧结2h~8h,在800℃~1000℃下烧结2h~25h,振动过筛后,得到具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiM1O2,0≤x≤1,M1为Ni、Co、Mn、Zr、Fe、Sm、Pr、Nb、Ga、Zn、Y、Mg、Al、Cr、Ca、Na、Ti、Cu、K、Sr、Mo、Ba、Ce、Sn、Sb、La、Bi中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的前驱体材料合成具有多层结构的锂金属氧化物复合正极材料
的制备方法,其特征在于:所述锂源为氢氧化锂、硝酸锂、硫酸锂、氯化锂、氟化锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂、碳酸锂中的一种或其中几种的混合物。
9.如权利要求7制备的具有多层结构的锂离子电池用锂金属氧化物复合正极材料的应
用,该正极材料与负极、隔膜和电解质等组成锂离子电池。
前驱体材料及其制备方法和应用
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