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一种玄武岩纤维无钯活化化学方法

阅读:863发布:2024-02-28

专利汇可以提供一种玄武岩纤维无钯活化化学方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 玄武岩 纤维 无钯活化化学 镀 铜 方法,首先将 有机 溶剂 去除玄武岩纤维表面杂质,然后采用氢 氧 化钠进行 刻蚀 ,对玄武岩纤维进行无钯活化处理,采用 乙 醛 酸 为还原剂的 化学镀 铜方法将金属铜镀在玄武岩纤维表面,从而获得镀铜玄武岩纤维。本发明获得的镀铜玄武岩纤维的方法工艺简便、成本低廉、生产效率高、镀层结合 力 好、易于批量生产与控制导 电镀 层的图案形状和大小,该方法制备的玄武岩纤维导电效果好,金属镀层与玄武岩纤维结合牢度。,下面是一种玄武岩纤维无钯活化化学方法专利的具体信息内容。

1.一种导电玄武岩纤维,包括玄武岩纤维与金属层,其特征在于所述基底为玄武岩纤维,所述导电层以金属为层材料,利用化学镀方法在玄武岩纤维上形成金属镀层。
2.根据权利要求1所述的导电玄武岩纤维,其特征在于,所述导电材料为金属
3.根据权利要求2所述的导电玄武岩纤维,其特征在于,所述金属镀层用化学镀方法制备。
4.根据权利要求3所述的化学镀中,其特征在于,采用无钯活化法制备金属镀铜玄武岩纤维。
5.根据权利要求3所述的化学镀中,其特征在于,化学镀溶液不采用有毒的甲,而用乙醛酸作为还原剂。
6.一种玄武岩纤维无钯化学镀铜的方法其特征在于,包括步骤:
S1:将玄武岩纤维依次用无乙醇、丙和去离子水清洗,然后在70℃-90℃温度下干燥1-3h,以除去多余的水分;
S2: 将所述玄武岩纤维用5-30g/l 的硫酸铜溶液室温活化处理3-60min,取出将其放入2-30g/l氢化钠溶液中室温处理1-60min后,取出备用,在室温-90℃干燥0.5-3h;
S3: 对活化后的玄武岩纤维进行化学镀铜,将金属铜镀到玄武岩纤维表面,用去离子水清洗,在50-90℃下烘干。
7.根据权利要求5所述的导电玄武岩纤维的制备方法,其特征在于,在所述S1后可以玄武岩纤维进行10-80g/l 氢化钠刻蚀前处理,刻蚀温度:室温-80℃,刻蚀时间:
30-180min,用去离子水清洗。
8.根据权利要求5所述的导电玄武岩纤维的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述化学镀铜工艺条件为:11-23g/l硫酸铜,10-40g/l乙二胺四乙酸二钠,6-21g/l乙醛酸,0-3.0ml亚氰化(0.1-0.5 g/l),pH为10.5-12.5,温度为55-80℃。
9.在上述参数条件下,化学镀时间为:10-60min。

说明书全文

一种玄武岩纤维无钯活化化学方法

技术领域

[0001] 本发明属于玄武岩纤维的功能涂覆领域,更具体地说,涉及一种玄武岩纤维无钯活化化学镀铜的方法。
[0002]

背景技术

[0003] 玄武岩纤维作为一种高性能纤维,由于具有玄武岩纤维具有良好的学性能如较高抗拉强度弹性模量,同时还有优良的物理化性能,如良好的粘合性、耐热性、不燃性及抗腐蚀性等,且玄武岩纤维制备无污染,降解后为土壤母质优异特性,被广泛应用于航空航天、建筑、化工、医学、电子、农业等军工和民用领域。由于玄武岩纤维不导电、对电磁波无防护能力,使其应用受到一定限制。若能在其表面上镀一层金属, 改善其表面性能, 将拓宽其在电子领域应用,可作为导电材料和电磁屏蔽材料。目前国内外有关纺织面料表面金属化处理的方法有真空沉积法、磁控溅射法电镀及化学镀法等。其中化学镀工艺由于其所需设备简单、成本低、且所获得的镀层与基体结合力好,适用于大规模生产等优点而广泛应用于非金属材料表面金属化处理。织物镀覆金属主要有镍、铜、及其复合镀层。铜由于具有良好的导电性、导热性、延展性,且价格便宜等优点而成为研究热点。
[0004] 化学镀的必要条件是待镀基材表面具有催化活性,由于纺织纤维本身是惰性材料,镀前需要进行活化预处理,使其表面吸附上一层可引发化学镀的催化剂,通常采用贵金属钯作为活化剂,该方法虽可获得金属镀层,但所需原料成本高。本发明目的是采用无钯活化化学镀铜获得导电玄武岩纤维。
[0005]

发明内容

[0006] 本发明要解决的技术问题是,提供化学镀铜工艺条件使铜镀覆到玄武岩纤维表面的方法,该方法工艺简单,成本低,能够在玄武岩纤维表面形成均匀的导电功能镀层,同时保持玄武岩纤维的舒适性。
[0007] 本发明的技术方案:首先对玄武岩纤维表面进行前处理,利用有机溶剂除去玄武岩纤维表面的杂质,再采用氢化钠对玄武岩纤维进行刻蚀,然后采用硫酸铜-氢化钠溶液进行活化,最后对玄武岩纤维进行化学镀铜,其特点在于在玄武岩纤维上,通过化学镀方法在玄武岩纤维上形成铜镀层。
[0008] 本发明提供一种玄武岩纤维无钯活化化学镀铜方法,其原料包括硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、亚氰化酸、氢氧化钠、乙醇、丙和玄武岩纤维织物。
[0009] 所述活化剂为硫酸铜-硼氢化钠、氯化铜-硼氢化钠、硫酸镍-硼氢化钠、氯化铜-硼氢化钠、硝酸银、氯化钯中的至少一种。
[0010] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种玄武岩纤维无钯活化化学镀铜方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将玄武岩纤维依次用无乙醇、丙酮和去离子水清洗,然后在70℃-90℃温度下干燥1-3h,以除去多余的水分。
[0011] S2: 将所述玄武岩纤维用5-30g/l 的硫酸铜溶液室温活化处理3-60min,取出将其放入2-30g/l硼氢化钠溶液中室温处理1-60min后,取出备用,在室温-90℃干燥0.5-3h。
[0012] S3: 对活化后的玄武岩纤维进行化学镀铜,将金属铜镀到玄武岩纤维表面,用去离子水清洗,在50-90℃下烘干。
[0013] 优选的,步骤S1中所述有机溶剂为丙酮和乙醇,其体积比为1~3:1,超声处理30-180min。
[0014] 所述S1后可对玄武岩纤维进行10-80g/l 氢氧化钠刻蚀前处理,刻蚀温度:室温-80℃,刻蚀时间:30-180min,用去离子水清洗。
[0015] 优选的,步骤S3中,根据本发明所述的导电玄武岩纤维的制备方法中,化学镀工艺条件为:11-23g/l硫酸铜,10-40g/l乙二胺四乙酸二钠,6-21g/l乙醛酸,0-3.0ml亚铁氰化钾(0.1-0.5 g/l),pH为10.5-12.5,温度为55-80℃。在上述参数条件下,化学镀时间为:10-60min。
[0016] 实施本发明的无钯活化化学镀铜法制备导电玄武岩纤维的方法,具有以下有益效果:本发明采用化学镀技术,具有生产效率高、成本低、工艺简便、涂层结合力好、重复性好、易于批量生产的特点,而且获得的化学镀铜玄武岩纤维具有导电功能。
[0017]附图说明:
图1为本发明实施例1制备的玄武岩纤维织物化学镀铜SEM图(放大3000倍)
图2为本发明实施例1制备的玄武岩纤维织物化学镀铜SEM图(放大30000倍)
图3为本发明实施例1制备的玄武岩纤维织物化学镀铜XRD图
图4为本发明的玄武岩纤维织物的接触
图5为本发明实施例2制备的经NaOH刻蚀后的玄武岩纤维织物接触角
图6为本发明实施例2制备经NaOH刻蚀后的玄武岩纤维织物化学镀铜SEM图(放大
3000倍)
图7为本发明实施例2制备经NaOH刻蚀后的玄武岩纤维织物化学镀铜SEM图(放大
30000倍)。
[0018]

具体实施方式

[0019] 本发明提供一种玄武岩纤维无钯化学镀铜方法,其原料包括硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、亚铁氰化钾、乙醛酸、氢氧化钠、乙醇、丙酮和玄武岩纤维。
[0020] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种玄武岩纤维无钯活化化学镀铜的方法方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将玄武岩纤维依次用无水乙醇、丙酮和去离子水清洗,然后在70℃-90℃温度下干燥1-3h,以除去多余的水分。
[0021] S2: 将所述玄武岩纤维用5-30g/l 的硫酸铜溶液室温活化处理3-60min,取出将其放入2-30g/l硼氢化钠溶液中室温处理1-60min后,取出备用,在室温-90℃干燥0.5-3h。
[0022] S3: 对活化后的玄武岩纤维进行化学镀铜,将金属铜镀到玄武岩纤维表面,用去离子水清洗,在50-90℃下烘干。
[0023] 优选的,步骤S1中所述有机溶剂为丙酮和乙醇,其体积比为1~3:1,超声处理30-180min。
[0024] 所述S1后可对玄武岩纤维进行10-80g/l 氢氧化钠刻蚀前处理,刻蚀温度:室温-80℃,刻蚀时间:30-180min,用去离子水清洗。
[0025] 优选的,步骤S3中,根据本发明所述的玄武岩纤维无钯化学镀铜的方法中,化学镀工艺条件为:11-23g/l硫酸铜,10-40g/l乙二胺四乙酸二钠,6-21g/l乙醛酸,0-3.0ml亚铁氰化钾(0.1-0.5 g/l),pH为10.5-12.5,温度为55-80℃。在上述参数条件下,化学镀时间为:10-60min。
[0026]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0027] 实施例1 将尺寸为5cm×5cm的玄武岩纤维织物用丙酮和乙醇(1:1)混合液在50℃水浴中清洗30min,取出织物在烘箱中烘干。将清洗后的织物放入在5g/l硫酸铜溶液中活化处理3min,取出织物浸渍在5g/l硼氢化钠溶液中处理3min。活化后的布样放入化学镀铜溶液中,镀液由20g/l CuSO4,20g/l乙二胺四乙酸二钠,18g/l乙醛酸,2.5ml 0.2 g/l亚铁氰化钾组成,pH值为12.0,镀液温度为70℃,镀铜30min后取出布样,稍微冷却后用去离子水清洗,在80℃烘箱中烘干。
[0028] 导电玄武岩织物的微观结构与性能表现如下:1、导电镀铜玄武岩织物的表面形貌:
化学镀铜玄武岩织物在不同放大倍数下的扫描电镜照片见图1和2。由图可知,玄武岩纤维表面完全被铜颗粒覆盖,铜颗粒在织物表面呈均匀的镀覆。从放大倍数为30000的SEM来看,铜颗粒已发生抱团现象,抱团后的颗粒尺寸为铜纳米颗粒呈球形,粒径约为
60-100nm,粒径分布均匀。
[0029] 2、导电镀铜玄武岩织物的晶体结构:玄武岩织物化学镀铜的晶体结构见图3。根据X射线衍射标准卡片PDF,由衍射峰数据可确定镀铜镀层为面心立方的晶体结构,在2θ为43.28°、50.43°、74.13°、89.84°处的衍射峰分别代表铜的(111)、(200)、(220)和(311)的晶面,XRD图谱中没有出现氧化铜的衍射峰,结果表明化学镀铜玄武岩织物中的铜层主要是金属铜。
[0030] 3、镀铜玄武岩织物的导电性能:表1为玄武岩织物与镀铜玄武岩织物的表面电阻比较表。表面电阻越低,表明导电性越好,玄武岩织物原始布样的表面电阻无限大,说明玄武岩织物不导电,在经过化学镀铜处理后,玄武岩织物的表面电阻降为78.3 mΩ/sq,表明化学镀铜玄武岩织物具有较高的导电性。
[0031]表1原始玄武岩纤维织物与化学镀铜后的表面电阻
样品 玄武岩织物 化学镀铜玄武岩织物
电阻(mΩ/sq) 无限大 57.50
实施例2 将尺寸为5cm×5cm的玄武岩纤维织物用丙酮和乙醇(1:1)混合液在50℃水浴中清洗30min,取出织物在烘箱中烘干。将洗干净的织物放入10g/l,20g/l和40g/l的NaOH溶液中分别常温处理30min,再取出用去离子水清洗烘干。将刻蚀后的织物放入5g/l硫酸铜溶液中活化处理3min,取出后浸渍在5g/l硼氢化钠溶液中处理3min。活化后的织物放入化学镀铜溶液中,镀液由20g/l CuSO4,20g/l乙二胺四乙酸二钠,18g/l乙醛酸,2.5ml
0.2 g/l亚铁氰化钾组成,pH值为12.0,镀液温度为70℃,镀铜30min后取出织物,稍微冷却后用去离子水清洗,在80℃烘箱中烘干。
[0032] 导电玄武岩织物的微观结构与性能表现如下:1.经过NaOH前处理后的玄武岩织物接触角:
玄武岩织物经过NaOH刻蚀处理前后的接触角见图4与5,由图可知,原始玄武岩织物接触角为95.62°,刻蚀后玄武岩织物接触角为39.86°,结果表明玄武岩织物拒水,经过NaOH刻蚀后接触角减小,说明织物亲水性能增加,有利于镍沉积在织物表面上。
[0033] 2.导电镀铜玄武岩纤维织物的表面形貌:经40g/l的NaOH刻蚀后的玄武岩织物化学镀铜后在不同放大倍数下的扫描电镜照片见图6和7。由图可知,玄武岩织物表面完全被铜颗粒覆盖,铜颗粒在织物表面呈均匀的镀覆。从放大倍数为30000的SEM来看,铜颗粒分布均匀度高于未经过NaOH刻蚀前处理的织物上的铜颗粒,铜颗粒抱团现象比未经过NaOH前处理的玄武岩织物化学镀铜更严重,粒径约为150-200nm。
[0034] 3、镀铜玄武岩纤维织物的导电性能:表2为经NaOH前处后的玄武岩纤维织物镀铜的表面电阻,随NaOH浓度的增加,镀铜玄武岩纤维织物的电阻先减小后增加。当NaOH浓度为40g/l时,玄武岩纤维织物的电阻达
78.3 mΩ/sq。
[0035]表2不同浓度NaOH前处理对玄武岩纤维织物表面电阻的影响

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