二号熔剂中氧化镁含量的测定方法
阅读：235发布：2024-02-10
专利汇可以提供二号熔剂中氧化镁含量的测定方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种二号熔剂中 氧 化镁含量的测定方法，该方法将二号熔剂试样放入 水 中，加热，过滤得滤渣；并与 盐酸 与 硝酸 混合，溶解得溶液，调节pH值，加入 铜 试剂 ，过滤得滤液；然后进行 钙 镁滴定和钙滴定，并根据两次滴定所消耗 乙二胺四乙酸 钠标准滴定溶液的体积换算得到氧化镁的含量。与 现有技术 中通过 原子 吸收 光谱 法或ICP光谱法相比，本发明先用水溶解除去未反应的氯化镁、氯化 钾 等可溶性杂质，用盐硝混酸将氧化镁溶解，铜试剂沉淀分离其中的 铁 、锰、 铝 、镍及铜等干扰离子，然后利用EDTA络合滴定法换算得到氧化镁的含量，只需使用简单的玻璃器皿和常规的化学试剂即可得到氧化镁的含量，无需大量的投资，成本较低。，下面是二号熔剂中氧化镁含量的测定方法专利的具体信息内容。
1.一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将二号熔剂试样放入水中，加热，过滤得滤渣；
b）将所述滤渣、盐酸与硝酸混合，溶解得溶液；
c）将所述溶液的pH值调节至4~5，加入铜试剂，过滤，得滤液；
移取体积V的滤液，加入碱性缓冲溶液与铬黑T指示剂混合得第一混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1；
移取体积V的滤液，加入氢氧化钠与钙指示剂混合得第二混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V2；
通过所述消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1与V2换算得到氧化镁的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤c）中调节pH值之后还加入少量金属溶液，所述金属溶液为铜溶液、铁溶液或镍溶液。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述金属溶液中的金属、滤渣与铜试剂的质量比为：0.0002~0.0003：1：0.2~0.4。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙镁滴定还包括：
滴定前，加入水将第一混合液稀释。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙滴定还包括：
滴定前，加入水将第二混合液稀释。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述滤渣、盐酸与硝酸的比例为：1g：
2.5~4ml：0.4~1ml。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述碱性缓冲溶液为氯化铵-氨水缓冲溶液。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸标准滴定溶液的浓度为0.02~0.04mol/L。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙镁滴定的终点为第一混合液由红色变为亮蓝色。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙滴定的终点为第二混合液由红色变为纯蓝色。
二号熔剂中氧化镁含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及二号熔剂中氧化镁含量的测定方法。
背景技术
[0002] 二号熔剂是氯化钾、氯化镁、氯化钡等氯化物高温熔炼混合而成的共熔体，也可通过光卤石和氧化镁加入少量的氯化钡灼烧或其它方法合成，可用于镁合金或铝镁合金等含镁合金的生产。高温熔炼金属镁时，块状镁极易氧化而燃烧，在出炉时，加入适量粉状二号熔剂可阻止金属镁的燃烧；在精炼金属镁时，加入二号熔剂进行精炼，可从熔融液中沉淀出杂质氧化物和氮化物，因此二号熔剂可用于镁及镁合金的精炼剂和保护剂；此外二号熔剂还可用于镁铝合金焊接剂和金属助熔剂。二号熔剂的用途不同，其中各组分的含量也不同，而且在熔炼过程中可能会引入其他杂质或残留未反应的原料，因此需对二号熔剂中氧化镁的含量进行测定。
[0003] 目前，氧化镁含量的分析方法主要有原子吸收光谱法、ICP光谱法及EDTA络合滴定法。其中原子吸收光谱法和ICP光谱法都是在分离出氧化镁后，用酸溶解，利用镁元素在一定条件下会吸收或发射特征波长，在原子吸收光谱仪或ICP发射光谱仪上测定吸收或发射特征波长的强度，运用工作曲线来测定氧化镁的含量。原子吸收光谱法及ICP光谱法灵敏度高、选择性好、检测结果较精确，但由于两者是根据镁元素吸收或发射特征波长的强度来进行定量分析，必然要使用昂贵的设备，同时也会增加设备运行及维护所产生的成本。
[0004] EDTA络合滴定法是一种以络合反应为基础的滴定分析方法，其无需使用特殊的设备，但其必须根据试样中的不同组分，采取不同的前处理方法，并添加不同的掩蔽剂以除去试样中其他元素的干扰。如公开号为CN102636617A的中国专利公开了一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法，该方法以氢氧化钠为熔剂在高温炉中熔融铁矿试样，经硝酸酸化后，镁离子进入液体，然后加入苯羟乙酸、乙二醇乙二醚二铵四乙酸（EGTA）溶液和三乙醇胺掩蔽钛、铁、铝和碱土等金属离子，在pH值大于12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，用盐酸溶解，进而在pH值为10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定即可。而水泥中氧化镁含量的测定中以三乙醇胺和酒石酸钠为掩蔽剂。
[0005] 目前，还没有检测结果较精确的EDTA络合滴定法用于检测二号熔剂中氧化镁的含量。
发明内容
[0006] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，该方法为成本较低。
[0007] 本发明提供了一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：
[0008] a）将二号熔剂试样放入水中，加热，过滤得滤渣；
[0009] b）将所述滤渣、盐酸与硝酸混合，溶解得溶液；
[0012] 移取体积V的滤液，加入氢氧化钠与钙指示剂混合得第二混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V2；
[0013] 通过所述消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1与V2换算得到氧化镁的含量。
[0014] 优选的，所述步骤c）中调节pH值之后还加入少量金属溶液，所述金属溶液为铜溶液、铁溶液或镍溶液。
[0015] 优选的，所述金属溶液中的金属、滤渣与铜试剂的质量比为：0.0002~0.0003：1：0.2~0.4。
[0016] 优选的，所述钙镁滴定还包括：
[0017] 滴定前，加入水将第一混合液稀释。
[0018] 优选的，所述钙滴定还包括：
[0019] 滴定前，加入水将第二混合液稀释。
[0020] 优选的，所述滤渣、盐酸与硝酸的比例为：1g：2.5~4ml：0.4～1ml。
[0022] 优选的，所述乙二胺四乙酸标准滴定溶液的浓度为0.02~0.04mol/L。
[0023] 优选的，所述钙镁滴定的终点为第一混合液由红色变为亮蓝色。
[0024] 优选的，所述钙滴定的终点为第二混合液由红色变为纯蓝色。
[0025] 本发明提供了一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，该方法将二号熔剂试样放入水中，加热，过滤得滤渣；将所述滤渣、盐酸与硝酸混合，溶解得溶液；将所述溶液的pH值调节至4~5，加入铜试剂，过滤，得滤液；移取体积V的滤液，加入碱性缓冲溶液与铬黑T指示剂混合得第一混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1；移取体积V的滤液，加入氢氧化钠与钙指示剂混合得第二混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V2；通过所述消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1与V2换算得到氧化镁的含量。与现有技术中通过原子吸收光谱法或ICP光谱法测定二号熔剂中氧化镁含量相比，本发明先用水溶解除去二号熔剂试样中未反应的氯化镁、氯化钾等可溶性杂质，进而通过盐硝混酸将氧化镁溶解，铜试剂沉淀分离其中的铁、锰、铝、镍及铜等干扰离子，然后利用EDTA络合滴定法得到二号熔剂试样中钙镁总含量及钙含量，最终得到氧化镁的含量，本发明只需使用简单的玻璃器皿和常规的化学试剂即可得到氧化镁的含量，无需大量的投资，成本较低。
具体实施方式
[0026] 本发明提供了一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：a）将二号熔剂试样放入水中，加热，过滤得滤渣；b）将所述滤渣、盐酸与硝酸混合，溶解得溶液；c）将所述溶液的pH值调节至4~5，加入铜试剂，过滤，得滤液；移取体积V的滤液，加入碱性缓冲溶液与铬黑T指示剂混合得第一混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1；移取体积V的滤液，加入氢氧化钠与钙指示剂混合得第二混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V2；通过所述消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1与V2换算得到氧化镁的含量。
[0027] 其中所述二号熔剂试样为本领域技术人员熟知的二号熔剂即可，并无特殊的限制。所述步骤a）中加热的温度优选为90℃~100℃。由于氧化镁不溶于水，加热可使二号熔剂试样中氧化镁与氯化钾、氯化镁、氯化钡等可溶性化合物分离。
[0028] 所述盐酸与硝酸的浓度为本领域技术人员熟知的浓度即可，并无特殊的限制。所述滤渣、盐酸与硝酸的比例为1g：2.5~4ml：0.4~1ml，优选为1g：3~3.5ml：0.4~0.6ml。通过加入盐酸与硝酸可使氧化镁溶解，进入溶液中。为使氧化镁更快的溶解于酸中，所述步骤b）优选将所述滤渣、盐酸与硝酸混合之后进行加热，加快滤渣的溶解速度。
[0029] 所述步骤b）还包括，溶解之后过滤，并用水洗涤滤纸及烧瓶，使最后测定结果更加准确。
[0030] 所述步骤c）调节溶液的pH值优选采用氢氧化钠进行调节，更优选采用100~200g/L的氢氧化钠溶液进行调节，所述溶液的pH值调节至4~5，更优选为pH值至刚果红试纸显紫红色。
[0031] 所述铜试剂优选采用溶液的形式进行添加，所述铜试剂溶液的浓度优选为40~60g/L。铜试剂可沉淀溶液中的铜、锰、铝、镍、铁等干扰离子。
[0032] 本发明所述步骤c中优选加入铜试剂的同时加入少量金属溶液。所述金属溶液中金属、滤渣与铜试剂的质量比为0.0002~0.0003：1：0.2~0.4，优选为0.00024~0.00028：1：0.25~0.35。，加入少量金属溶液可使溶液中产生更多的沉淀，从而使微量的锌、铝及镍等共沉淀，便于分离完全，尽可能的消除其对测定产生的干扰，增加测定结果的准确性。
[0033] 为了使测定的结果更加准确，本发明优选将所述第一混合液进行稀释后进行钙镁滴定，所述稀释的倍数优选为1.5~3倍，更优选为1.5~2倍，所述稀释优选加入沸水进行稀释。
[0034] 所述碱性缓冲溶液为本领域技术人员熟知的碱性缓冲溶液即可，本发明中优选为氯化铵-氨水缓冲溶液。碱性缓冲液用于控制第一混合液的pH值，使其在10左右，并使整个滴定过程中的pH值保持相对稳定。
[0035] 所述乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的浓度为0.02~0.04mol/L，优选为0.02~0.03mol/L。
[0036] 铬黑T为指示剂其本身溶液呈蓝色，当其与镁离子络合时呈红色，而EDTA与镁离子形成的无色络合物较铬黑T与镁离子形成的络合物稳定，达到滴定终点时，EDTA完全取代铬黑T与镁离子形成稳定的无色络合物，置换出铬黑T。
[0037] 所述钙镁滴定的终点为第一混合液由红色变为亮蓝色。
[0038] 所述氢氧化钠加入的量为本领域技术人员熟知的量即可，并无特殊的限制，其作用为控制第二溶液的pH值。本发明中所述氢氧化钠优选采用氢氧化钠溶液的形式进行添加，所述氢氧化钠的浓度为100~200g/L，优选为120~180g/L。
[0039] 所述钙滴定的终点为第二混合液由红色变为纯蓝色。
[0040] 本发明中根据钙镁滴定中所消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1与钙滴定中所消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2可计算出二号熔剂中氧化镁的含量。计算方法如下：ω=40.305c*（V1-V2）/m，其中ω为氧化镁的质量分数，c为乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，m为滴定时移取体积V的滤液中所含二号熔剂的质量。
[0041] 按照本发明，也可根据以下方法计算二号熔剂中的质量分数。
[0042] 根据到达滴定终点时所使用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1计算得到二号熔剂试样中钙镁总含量。所述计算的方法为n1=c*V1，其中n1为钙与氧化镁的摩尔量，c为乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，V1为钙镁滴定所用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积。
[0043] 本发明中可根据到达滴定终点时所使用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的用量计算得到二号熔剂试样中钙含量。所述计算的方法为n2=c*V2，其中n2为钙的摩尔量，c为乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，V2为滴定钙时所用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积。
[0044] 将所述二号熔剂试样中钙镁总含量减去所述二号熔剂试样中钙含量得到氧化镁的摩尔量为n=n1-n2=c*（V1-V2）。所述二号熔剂试样中氧化镁的质量分数为ω=40.305c*（V1-V2）/m，其中m为滴定时移取体积V的滤液中所含二号熔剂的质量。
[0045] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的二号熔剂中氧化镁含量的测定方法进行详细描述。
[0046] 以下实施例中所用的试剂均为市售。
[0047] 实施例1
[0048] 1.1将5.0g170#二号熔剂试样与200ml水混合，煮沸30min，过滤，弃去滤液，得滤渣。
[0049] 1.2将1.1中得到滤渣及过滤所用滤纸与20ml盐硝混酸混合，加热，使滤渣溶解，加50ml沸水，用快速滤纸过滤于500ml容量瓶中，并用沸水洗涤烧杯和滤纸，加入30ml氢氧化钠溶液（150g/L），冷却。
[0050] 1.3用氢氧化钠溶液（150g/L）与盐酸调节1.2中得到的溶液至刚果红试纸显紫红色，加入1ml铜溶液（1.3g/L）、30ml铜试剂（50g/L），用水稀释至刻度，混匀，稍静置，用甲级脱脂棉过滤于干燥、洁净的烧杯中，得滤液。
[0051] 1.4移取50ml1.3中得到的滤液于500ml三角烧杯中，加入50ml沸水、10ml氯化铵-氨水缓冲溶液（pH值为10）与2~3滴铬黑T溶液（5g/L），用EDTA标准滴定溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由红色变为亮蓝色，得到钙镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。
[0052] 1.5移取50ml1.3中得到的滤液于250ml三角烧杯中，加入4ml氢氧化钠溶液（150g/L）与2~3滴钙指示剂（5g/L），用EDTA标准滴定溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，得到钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。根据ω=40.305c*（V1-V2）/m，得到氧化镁的质量分数为2.27%。
[0053] 利用原子吸收法对170#二号熔剂试样进行氧化镁含量测试，其质量分数为2.25%。
[0054] 利用ICP发射光谱法对170#二号熔剂试样进行氧化镁含量测试，其质量分数为2.28%。
[0055] 实施例2
[0056] 2.1将5.0g171#二号熔剂试样与200ml水混合，煮沸30min，过滤，弃去滤液，得滤渣。
[0057] 2.2将2.1中得到滤渣及过滤所用滤纸与20ml盐硝混酸混合，加热，使滤渣溶解，加50ml沸水，用快速滤纸过滤于500ml容量瓶中，并用沸水洗涤烧杯和滤纸，加入30ml氢氧化钠溶液（150g/L），冷却。
[0058] 2.3用氢氧化钠溶液（150g/L）与盐酸调节2.2中得到的溶液至刚果红试纸显紫红色，加入1ml铜溶液（1.3g/L）、30ml铜试剂（50g/L），用水稀释至刻度，混匀，稍静置，用甲级脱脂棉过滤于干燥、洁净的烧杯中，得滤液。
[0059] 2.4移取50ml2.3中得到的滤液于500ml三角烧杯中，加入50ml沸水、10ml氯化铵-氨水缓冲溶液（pH值为10）与2~3滴铬黑T溶液（5g/L），用EDTA标准滴定溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由红色变为亮蓝色，得到钙镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。
[0060] 2.5移取50ml2.3中得到的滤液于250ml三角烧杯中，加入4ml氢氧化钠溶液（150g/L）与2~3滴钙指示剂（5g/L），用EDTA标准滴定溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，得到钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。根据ω=40.305c*（V1-V2）/m，得到氧化镁的质量分数为0.78%。
[0061] 利用原子吸收法对171#二号熔剂试样进行氧化镁含量测试，其质量分数为0.80%。
[0062] 利用ICP发射光谱法对171#二号熔剂试样进行氧化镁含量测试，其质量分数为0.79%。
[0063] 实施例3
[0064] 3.1将5.0g209#二号熔剂试样与200ml水混合，煮沸30min，过滤，弃去滤液，得滤渣。
[0065] 3.2将3.1中得到滤渣及过滤所用滤纸与20ml盐硝混酸混合，加热，使滤渣溶解，加50ml沸水，用快速滤纸过滤于500ml容量瓶中，并用沸水洗涤烧杯和滤纸，加入30ml氢氧化钠溶液（150g/L），冷却。
[0066] 3.3用氢氧化钠溶液（150g/L）与盐酸调节3.2中得到的溶液至刚果红试纸显紫红色，加入1ml铜溶液（1.3g/L）、30ml铜试剂（50g/L），用水稀释至刻度，混匀，稍静置，用甲级脱脂棉过滤于干燥、洁净的烧杯中，得滤液。
[0067] 3.4移取50ml3.3中得到的滤液于500ml三角烧杯中，加入50ml沸水、10ml氯化铵-氨水缓冲溶液（pH值为10）与2~3滴铬黑T溶液（5g/L），用EDTA标准滴定溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由红色变为亮蓝色，得到钙镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。
[0068] 3.5移取50ml3.3中得到的滤液于250ml三角烧杯中，加入4ml氢氧化钠溶液（150g/L）与2~3滴钙指示剂（5g/L），用EDTA标准滴定溶液（0.025mol/L）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，得到钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。根据ω=40.305c*（V1-V2）/m，得到氧化镁的质量分数为0.51%。
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