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一种用于修复 土壤重金属Cd污染的 钝化剂及其制备方法

阅读：359发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及土壤的钝化修复材料技术领域，具体涉及一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂及其制备方法，该用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂由粉煤灰、硅藻土、蒙脱石和生石灰制成，即以燃煤产生的工业固体废弃物粉煤灰为钝化剂合成的主体材料，以黏土矿物质硅藻土和蒙脱石为钝化剂合成的辅助材料，以生石灰为钝化剂合成的促进剂，通过四种材料以一定的组成配比进行混合均匀，然后进行化学热复合反应，即可制得用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，所制得的钝化剂不仅价格低廉，合成工艺简单，易于大量生产，便于大规模推广应用，且施加量小，钝化修复效果优良，并且通过工业固体废物的再利用，实现了以废治污的环保理念。，下面是一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，其特征在于：它由以下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，其特征在于：它由以下重量份数的原料制成：
3.根据权利要求1所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，其特征在于：它由以下重量份数的原料制成：
4.权利要求1至3任意一项所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、硅藻土的处理：将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节一定的浓度，搅拌均匀，然后加入六偏磷酸钠继续擦洗一定时间，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至一定浓度，然后过筛，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过筛，得到处理后的硅藻土；
步骤二、蒙脱石的处理：将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节一定的浓度，搅拌均匀，然后过筛，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过筛，得到处理后的蒙脱石；
步骤三、生石灰的处理：将配方量的生石灰烘干，然后研磨过筛，得到处理后的生石灰；
步骤四、热复合反应：将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后进行热复合反应，制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节质量浓度为30％～
40％，搅拌均匀，然后加入质量浓度为0.3％～0.8％的六偏磷酸钠继续擦洗20min～40min，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至质量浓度为7％～13％，然后过80目～120目筛，以除去杂草、大颗粒石英和长石，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过180目～220目筛，得到处理后的硅藻土；
所述烘干的温度为100℃～110℃。
6.根据权利要求4所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节质量浓度为7％～13％，搅拌均匀，然后过80目～120目的筛，以除去杂草、大颗粒石英和云母，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过180目～220目筛，得到处理后的蒙脱石；
所述烘干的温度为100℃～110℃。
7.根据权利要求4所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，将配方量的生石灰于105℃～115℃下烘干，然后研磨过180目～220目筛，得到处理后的生石灰。
8.根据权利要求4所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后放入马沸炉中进行热复合反应，并控制升温反应过程。
9.根据权利要求8所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，所述升温反应过程为：加热温度由室温升至200℃～500℃，并控制升温时长为50min～70min，当升温达到预定温度后，继续维持该温度下反应50min～70min，然后停止加热，自然冷却至室温，即制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。
10.根据权利要求9所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，其特征在于：所述加热温度由室温升至200℃～350℃。

说明书全文

一种用于修复土壤重金属Cd污染的 钝化剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及土壤的钝化修复材料技术领域，具体涉及一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前，随着我国社会经济的不断发展，环境问题越来越突出，尤其是土壤重金属污染问题更是尤其显著，为了解决这一问题，针对土壤重金属污染的各种修复材料及修复技术方法不断被发现并投入使用。目前，国内外对于土壤重金属污染治理修复方法主要从两方面来进行，一是设法将超标重金属从污染土壤中去除的土壤修复技术，包括重金属污染土壤热脱附、化学淋洗、电动力学修复和植物提取等技术，通过增加重金属的溶解性和迁移性从而提取出土壤中的超标重金属，这些技术的共同特点是修复成本高，修复周期长，有的还会对土壤理化性质造成较大破坏；二是基于风险控制的土壤钝化技术，通过向污染土壤中添加钝化剂，改变重金属在土壤中的存在形态，降低重金属的生物有效性和迁移性，从而降低农作物对重金属的富集量，降低受污染风险。目前化学钝化技术因为修复速度快、操作简单等特点而被广泛应用，从农业生产的角度看，钝化手段易于被农民掌握，比较符合现阶段我国农业的发展水平和国情。

[0003] 然而，目前国内外使用的土壤重金属离子钝化剂多以含硫、氮等有机捕集剂或天然黏土矿物及其混合材料为主，含硫、氮等有机捕集剂这一类重金属钝化材料虽然钝化修复效果很好，但价格普遍比较昂贵，且合成工艺十分复杂，难以大规模使用，而单纯的黏土矿物，如蒙脱石，硅灰石，凹凸棒等，直接混合制备的重金属钝化材料虽然合成工艺简单，使用成本低，但钝化修复效果较差，且往往需要施加量十分巨大才能起到明显的钝化效果。因此，如何开发出一种价格低廉，合成工艺简单，且效果优良，施加量小，便于大面积推广应用的土壤重金属钝化修复材料就显得尤为必要。

发明内容

[0004] 本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，该用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂具有价格低廉，施加量小，效果优良，易于大面积推广的优点。

[0005] 本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，该制备方法具有合成工艺简单的优点。

[0006] 为了实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：

[0007] 提供一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0008]

[0009] 优选的，所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0010]

[0011] 更为优选的，所述的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0012]

[0013] 为了实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：

[0014] 提供一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，它包括以下步骤：

[0015] 步骤一、硅藻土的处理：将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节一定的浓度，搅拌均匀，然后加入六偏磷酸钠继续擦洗一定时间，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至一定浓度，然后过筛，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过筛，得到处理后的硅藻土；

[0016] 步骤二、蒙脱石的处理：将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节一定的浓度，搅拌均匀，然后过筛，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过筛，得到处理后的蒙脱石；

[0017] 步骤三、生石灰的处理：将配方量的生石灰烘干，然后研磨过筛，得到处理后的生石灰；

[0018] 步骤四、热复合反应：将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后进行热复合反应，制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0019] 上述技术方案中，所述步骤一中，将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节质量浓度为30％～40％，搅拌均匀，然后加入质量浓度为0.3％～0.8％的六偏磷酸钠继续擦洗20min～40min，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至质量浓度为7％～13％，然后过80目～
120目筛，以除去杂草、大颗粒石英和长石，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过180目～220目筛，得到处理后的硅藻土；

[0020] 所述烘干的温度为100℃～110℃。

[0021] 上述技术方案中，所述步骤二中，将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节质量浓度为7％～13％，搅拌均匀，然后过80目～120目的筛，以除去杂草、大颗粒石英和云母，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过180目～220目筛，得到处理后的蒙脱石；

[0022] 所述烘干的温度为100℃～110℃。

[0023] 上述技术方案中，所述步骤三中，将配方量的生石灰于105℃～115℃下烘干，然后研磨过180目～220目筛，得到处理后的生石灰。

[0024] 上述技术方案中，所述步骤四中，将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后放入马沸炉中进行热复合反应，并控制升温反应过程。

[0025] 上述技术方案中，所述步骤四中，所述升温反应过程为：加热温度由室温升至200℃～500℃，并控制升温时长为50min～70min，当升温达到预定温度后，继续维持该温度下反应50min～70min，然后停止加热，自然冷却至室温，即制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0026] 上述技术方案中，所述加热温度由室温升至200℃～350℃。

[0027] 本发明与现有技术相比较，有益效果在于：

[0028] (1)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，由粉煤灰、硅藻土、蒙脱石和生石灰制成，即以燃煤产生的工业固体废弃物粉煤灰为钝化剂合成的主体材料，以黏土矿物质硅藻土和蒙脱石为钝化剂合成的辅助材料，以生石灰为钝化剂合成的促进剂，通过四种材料以一定的组成配比进行混合均匀，然后进行化学热复合反应，即可制得用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，所制得的钝化剂不仅价格低廉，合成工艺简单，易于大量生产，便于大规模推广应用，且施加量小，钝化修复效果优良，并且通过工业固体废物的再利用，实现了以废治污的环保理念。

[0029] (2)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，通过本发明制得的钝化剂对水体重金属Cd吸附研究实验表明，该钝化剂处理后的Cd重污染水体中Cd含量完全达到国家环保部门关于电镀行业重金属Cd废水排放标准(GB21900-2008)的要求。

[0030] (3)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，解决了含硫、氮等有机捕集剂类钝化修复材料面临的合成成本过高、制备工艺复杂的问题，又弥补了单纯黏土矿物简单混合制备的钝化修复材料钝化效果差，施加量大的问题。

[0031] (4)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，与现有技术只通过黏土矿物简单混合制备的钝化修复材料相比，本发明制得的钝化剂对重金属Cd吸附性能要远远优于它们，研究表明，当本发明的钝化剂按0.125g/50mL比例投加时，对浓度为550mg/L的高浓度Cd2+废水中Cd2+的去除率为99.99％，达到GB21900-2008标准中重金属Cd排放要2+
求，在此之前，周利民等人用未经进一步处理的粉煤灰直接处理浓度为11.87mg/L的含Cd废水时，当粉煤灰按1g/50mL比例投加时，废水中Cd2+去除率仅为70％，叶力佳等人用硅藻土处理20mg/L的含Cd2+废水时，当投加量按0.2g/50mL比例投加时，废水中Cd2+去除率最高可达到66.6％，罗太安等人用改性的蒙脱石处理40mg/L的Cd2+废水时，当投加量按0.2g/50mL
2+ 2+
比例时，其对废水中Cd 的去除率也只能达到96％，他们不仅处理废水Cd 浓度低，且材料投加比例均大于本材料，而对Cd2+吸附去除能力却远低于本材料，可见本发明制得的钝化剂对重金属Cd具有优良的吸附性能。

[0032] (5)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，本发明的钝化剂在应用于农田土壤重金属Cd修复方面的效果也明显优于现行使用的很多修复方法，该钝化剂可大幅降低水稻对重金属Cd富集量，当按750kg/亩施加时，稻米中Cd的含量相对于空白对照降低可达85.5％，降低效果显著，在此之前，华南农业大学吴启堂教授研究组利用Cd超富集作物东南景天配合石灰等钝化材料修复Cd污染农田，水稻糙米Cd含量相对降低了56.6％-63.8％，陈涛等人对沈阳张士污灌区Cd污染土壤分别施加石灰和硼泥抑制剂，水稻糙米中Cd含量分别降低了62％和43％，吴霄霄等人利用硅灰石、海泡石、沸石以及生石灰混合成的复合钝化材料在广西河池进行农田修复研究，水稻糙米中Cd含量最高降低74.3％，都远远低于本发明合成的钝化剂使用时稻米中Cd降低率。

[0033] (6)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，钝化剂的合成仅通过一步控制的热复合反应，相比目前使用较多的含硫、氮等有机捕集剂的合成，其制备流程短，制备工艺简单。从材料反应前后的扫描电镜图(见附图1和附图2)可以看出，本发明的制备方法通过高温热复合反应，利用碱活化促进作用，破坏了材料体系表面牢固、致密的Si-O-Si和Si-O-Al空间网状结构(见附图2)，在其表面生成类似棉质絮状胶凝水化物质，同时产生许多微小孔洞，从而提高了所合成的钝化剂的比表面积和孔隙率，暴露出更多金属离子结合位点。反应中生成的棉质絮状胶凝水化物质，如水化硅酸盐、水化铝酸盐等水化产物，可增强合成钝化剂整体的重金属吸附—絮凝—沉淀性能，增强钝化剂对土壤中重金属的吸附固定作用，同时，合成的钝化剂在合成促进剂的作用下，使得材料表面呈现电负性，容易吸附带正电的金属离子，钝化剂表面的大量的羟基也可通过络合、离子交换、化学键合以及静电作用来吸附重金属离子，这些都增强了合成的钝化剂对重金属离子的吸附性能。另外，对合成的钝化剂的比表面积分析也进一步证实了该热复合反应制备方法对提高合成的钝化剂吸附能力的巨大作用，热复合反应前，混合材料的比表面积为11.645m2/g，热复合反应后生成的钝化剂的比表面积为21.921m2/g，比表面积比反应前扩大了将近一倍，大大提高了合成的钝化剂的吸附能力。

[0034] (7)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，当粉煤灰:硅藻土:蒙脱石:生石灰的质量比为6:2:1:1时，制得的钝化剂的钝化修复效果最好，当步骤四的热复合反应的保温温度控制在200℃～350℃时，制得的钝化剂的钝化修复效果最佳，在此热复合反应温度下，SiO2和Al2O3的结合键会大大减弱，导致材料中的玻璃体晶相结构被破坏，熔融生成“类沸石”类型物质，同时也使参与反应的物质失去表面及孔隙自由水、吸附水、结合水等，暴露出金属离子结合位点，提高了材料的比表面积和金属离子结合能力。另外，热复合反应的保温温度太低不仅激发活化反应速度慢且活化效果不理想，热复合反应的保温温度太高会导致水化产物又难以生成，材料结构被破坏，反而降低了合成的钝化剂的吸附性能。

[0035] (8)本发明提供的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，具有生产成本低，并能够适合于大规模生产的特点。

附图说明

[0036] 图1是本发明的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法将粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀后在热复合反应前的扫描电镜图。

[0037] 图2是本发明的一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法在热复合反应后制得的钝化剂的扫描电镜图。其中，热复合反应过程进行了材料体系表面空间网状结构活化反应，反应机理如下：

[0038]

具体实施方式

[0039] 为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0040] 其中，实施例中的粉煤灰来自恒运热力公司，蒙脱石来自飞来峰非金属矿物材料有限公司，硅藻土来自水清源净化材料厂，生石灰来自广州市庆康化工有限公司。

[0041] 实施例1。

[0042] 一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0043]

[0044] 上述一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，它包括以下步骤：

[0045] 步骤一、硅藻土的处理：将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节质量浓度为35％，搅拌均匀，然后加入质量浓度为0.5％的六偏磷酸钠继续擦洗30min，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至质量浓度为10％，然后过100目筛，以除去杂草、大颗粒石英和长石，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过200目筛，得到处理后的硅藻土；本实施例中，烘干的温度为105℃；

[0046] 步骤二、蒙脱石的处理：将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节质量浓度为10％，搅拌均匀，然后过100目的筛，以除去杂草、大颗粒石英和云母，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过200目筛，得到处理后的蒙脱石；本实施例中，烘干的温度为105℃；

[0047] 步骤三、生石灰的处理：将配方量的生石灰于110℃下烘干，然后研磨过200目筛，得到处理后的生石灰；

[0048] 步骤四、热复合反应：将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后放入马沸炉中进行热复合反应，并控制升温反应过程，制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0049] 本实施例中，步骤四中，升温反应过程为：加热温度由室温升至250℃，并控制升温时长为60min，当升温达到预定温度后，继续维持该温度下反应60min，然后停止加热，自然冷却至室温，即制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0050] 钝化剂对重金属吸附效果实验验证：

[0051] 为验证实施例1制得的钝化剂对重金属Cd的吸附效果，取550mg/L的Cd溶液50mL于锥形瓶中，称取材料0.125g加入其中，震荡两小时，离心后测量溶液剩余Cd的浓度为0.045mg/L，Cd的去除率达到99.99％，水质完全达到国家环保部关于电镀行业重金属Cd废水排放标准(GB21900-2008)。

[0052] 实施例2。

[0053] 一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0054]

[0055] 上述一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，它包括以下步骤：

[0056] 步骤一、硅藻土的处理：将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节质量浓度为30％，搅拌均匀，然后加入质量浓度为0.3％的六偏磷酸钠继续擦洗20min，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至质量浓度为7％，然后过80目筛，以除去杂草、大颗粒石英和长石，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过180目筛，得到处理后的硅藻土；本实施例中，烘干的温度为100℃；

[0057] 步骤二、蒙脱石的处理：将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节质量浓度为7％，搅拌均匀，然后过80目的筛，以除去杂草、大颗粒石英和云母，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过180目筛，得到处理后的蒙脱石；本实施例中，烘干的温度为100℃；

[0058] 步骤三、生石灰的处理：将配方量的生石灰于105℃下烘干，然后研磨过180目筛，得到处理后的生石灰；

[0059] 步骤四、热复合反应：将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后放入马沸炉中进行热复合反应，并控制升温反应过程，制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0060] 本实施例中，步骤四中，升温反应过程为：加热温度由室温升至200℃，并控制升温时长为50min，当升温达到预定温度后，继续维持该温度下反应70min，然后停止加热，自然冷却至室温，即制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0061] 钝化剂对重金属吸附效果实验验证：

[0062] 为验证实施例1制得的钝化剂对重金属Cd的吸附效果，取550mg/L的Cd溶液50mL于锥形瓶中，称取材料0.125g加入其中，震荡两小时，离心后测量溶液剩余Cd的浓度为0.15mg/L，Cd的去除率达到99.97％。

[0063] 实施例3。

[0064] 一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0065]

[0066] 上述一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，它包括以下步骤：

[0067] 步骤一、硅藻土的处理：将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节质量浓度为40％，搅拌均匀，然后加入质量浓度为0.8％的六偏磷酸钠继续擦洗40min，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至质量浓度为13％，然后过120目筛，以除去杂草、大颗粒石英和长石，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过220目筛，得到处理后的硅藻土；本实施例中，烘干的温度为110℃；

[0068] 步骤二、蒙脱石的处理：将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节质量浓度为13％，搅拌均匀，然后过120目的筛，以除去杂草、大颗粒石英和云母，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过220目筛，得到处理后的蒙脱石；本实施例中，烘干的温度为110℃；

[0069] 步骤三、生石灰的处理：将配方量的生石灰于115℃下烘干，然后研磨过220目筛，得到处理后的生石灰；

[0070] 步骤四、热复合反应：将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后放入马沸炉中进行热复合反应，并控制升温反应过程，制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0071] 本实施例中，步骤四中，升温反应过程为：加热温度由室温升至500℃，并控制升温时长为70min，当升温达到预定温度后，继续维持该温度下反应50min，然后停止加热，自然冷却至室温，即制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0072] 钝化剂对重金属吸附效果实验验证：

[0073] 为验证实施例1制得的钝化剂对重金属Cd的吸附效果，取550mg/L的Cd溶液50mL于锥形瓶中，称取材料0.125g加入其中，震荡两小时，离心后测量溶液剩余Cd的浓度为0.064mg/L，Cd的去除率达到99.98％。

[0074] 实施例4。

[0075] 一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0076]

[0077] 上述一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，它包括以下步骤：

[0078] 步骤一、硅藻土的处理：将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节质量浓度为32％，搅拌均匀，然后加入质量浓度为0.4％的六偏磷酸钠继续擦洗25min，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至质量浓度为8％，然后过90目筛，以除去杂草、大颗粒石英和长石，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过190目筛，得到处理后的硅藻土；本实施例中，烘干的温度为103℃；

[0079] 步骤二、蒙脱石的处理：将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节质量浓度为8％，搅拌均匀，然后过90目的筛，以除去杂草、大颗粒石英和云母，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过190目筛，得到处理后的蒙脱石；本实施例中，烘干的温度为103℃；

[0080] 步骤三、生石灰的处理：将配方量的生石灰于108℃下烘干，然后研磨过190目筛，得到处理后的生石灰；

[0081] 步骤四、热复合反应：将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后放入马沸炉中进行热复合反应，并控制升温反应过程，制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0082] 本实施例中，步骤四中，升温反应过程为：加热温度由室温升至350℃，并控制升温时长为55min，当升温达到预定温度后，继续维持该温度下反应55min，然后停止加热，自然冷却至室温，即制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0083] 钝化剂对重金属吸附效果实验验证：

[0084] 为验证实施例1制得的钝化剂对重金属Cd的吸附效果，取550mg/L的Cd溶液50mL于锥形瓶中，称取材料0.125g加入其中，震荡两小时，离心后测量溶液剩余Cd的浓度为0.250mg/L，Cd的去除率达到99.95％。

[0085] 实施例5。

[0086] 一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂，它由以下重量份数的原料制成：

[0087]

[0088] 上述一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂的制备方法，它包括以下步骤：

[0089] 步骤一、硅藻土的处理：将配方量的硅藻土放入擦洗机中，加水调节质量浓度为38％，搅拌均匀，然后加入质量浓度为0.7％的六偏磷酸钠继续擦洗35min，再将擦洗产物在搅拌条件下稀释至质量浓度为12％，然后过110目筛，以除去杂草、大颗粒石英和长石，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过210目筛，得到处理后的硅藻土；本实施例中，烘干的温度为108℃；

[0090] 步骤二、蒙脱石的处理：将配方量的蒙脱石放入擦洗机中，加水调节质量浓度为12％，搅拌均匀，然后过110目的筛，以除去杂草、大颗粒石英和云母，再静置沉淀，并将沉淀物过滤后依次进行烘干、粉碎和研磨过210目筛，得到处理后的蒙脱石；本实施例中，烘干的温度为107℃；

[0091] 步骤三、生石灰的处理：将配方量的生石灰于112℃下烘干，然后研磨过210目筛，得到处理后的生石灰；

[0092] 步骤四、热复合反应：将配方量的粉煤灰以及处理后的硅藻土、蒙脱石和生石灰混合均匀，然后放入马沸炉中进行热复合反应，并控制升温反应过程，制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0093] 本实施例中，步骤四中，升温反应过程为：加热温度由室温升至300℃，并控制升温时长为65min，当升温达到预定温度后，继续维持该温度下反应65min，然后停止加热，自然冷却至室温，即制得所述用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂。

[0094] 钝化剂对重金属吸附效果实验验证：

[0095] 为验证实施例1制得的钝化剂对重金属Cd的吸附效果，取550mg/L的Cd溶液50mL于锥形瓶中，称取材料0.125g加入其中，震荡两小时，离心后测量溶液剩余Cd的浓度为0.450mg/L，Cd的去除率达到99.91％。

[0096] 综上实施例发现，各实施例对重金属Cd去除率都达到99.9％以上，其中实施例1的钝化剂对重金属Cd去除率效果最好，处理后的重金属Cd废水达到国家GB21900-2008排放标准，下面以实施例1制得的钝化剂进行农田重金属Cd污染土壤钝化修复实验应用研究。

[0097] 应用例1。

[0098] 将实施例1合成的钝化剂按300kg/亩(施加量约为耕作层土壤质量的0.08％)施加到韶关Cd污染农田，以不施加任何修复材料的农田作为空白对照，种植长丝苗水稻，水稻收获后分别测量其糙米中Cd的累积量，未施加修复材料的空白对照水稻糙米Cd含量为0.504mg/kg，而施加钝化剂的农田水稻糙米Cd含量为0.343mg/kg，施加修复材料后，水稻糙米中重金属Cd富集含量相较空白对照出现明显降低，Cd含量降低率达到31.9％。

[0099] 应用例2。

[0100] 将实施例1合成的钝化剂按500kg/亩(施加量约为耕作层土壤质量的0.14％)施加到韶关Cd污染农田，以不施加任何修复材料的农田作为空白对照，种植长丝苗水稻，水稻收获后分别测量其糙米中Cd的累积量，未施加修复材料的空白对照水稻糙米Cd含量为0.504mg/kg，而施加钝化剂的农田水稻糙米Cd含量为0.118mg/kg，施加修复材料后，水稻糙米中重金属Cd富集含量较空白对照出现明显降低，Cd含量降低率达到76.6％，降低率明显大于按300kg/亩施加时，说明随着钝化剂施加量的增加，对重金属Cd的钝化效果也随着增强。

[0101] 应用例3。

[0102] 将实施例1合成的钝化剂按750kg/亩(施加量约为耕作层土壤质量的0.21％)施加到韶关Cd污染农田，以不施加任何修复材料的农田作为空白对照，种植长丝苗水稻，水稻收获后分别测量其糙米中Cd的累积量，未施加任何修复材料的空白对照水稻糙米Cd含量为0.504mg/kg，而施加钝化剂的农田水稻糙米Cd含量为0.073mg/kg，施加修复材料后，水稻糙米中重金属Cd富集含量出现大幅降低，Cd降低率达到85.5％，降低率大于按300kg/亩和
750kg/亩施加时，说明该钝化剂对土壤重金属Cd具有非常好的钝化效果，且随着施加量的增加钝化效果逐渐增强。

[0103] 最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

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一种用于修复土壤重金属Cd污染的钝化剂及其制备方法