技术领域
[0001] 本
发明属于
乳化沥青技术领域，具体涉及一种复合型阳离子沥青乳化剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 现在道路修建和养护中常用的乳化沥青为阳离子乳化沥青。阳离子乳化沥青带正电荷，能增强与
骨料表面的粘附
力，提高路面的
早期强度，尽快地开放交通，因此得到公路修建部
门的大力欢迎。乳化沥青电荷性质由乳化剂决定。阳离子乳化剂按结构形式大致分为：烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、环
氧乙烷二胺类、胺化木质素类、季铵盐类。乳化剂是制备乳化沥青的关键原料。乳化剂选择的标准首先是乳化能力强，其次是来源广泛，价格低廉。每种沥青乳化剂都有特定的HLB值(亲油亲
水平衡值)，只有当乳化剂与沥青两者的HLB值相近时，沥青才能被乳化。由于沥青是复杂的混合物，其性能与
原油性质和产地有关，单一沥青乳化剂往往得不到性能理想的乳化沥青，而乳化剂的HLB值具有加和性，因此对乳化剂进行复配，可以扩大HLB值范围，提高乳化能力。目前市场上常用的单一乳化剂和复合乳化剂，只能对一定类型的沥青有较好的乳化效果，乳化范围较窄。中国
专利CN90107891.3制备的复合型阳离子乳化剂，复合乳化剂没有明确的组分和配比，阳离子电荷相对较弱，
实施例中只用了石油沥青进行乳化。中国专利CN201210564827.6中复合乳化剂是一种可用于渗透型乳化沥青透层油的复合胺类阳离子乳化剂，但该乳化剂只能对针入度为60～200的沥青进行乳化。上述专利制备的乳化剂只能对普通的石油沥青进行乳化，对
软化点较高的沥青和改性沥青的乳化都没有涉及。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种复合型阳离子沥青乳化剂，乳化能力强、乳化效果好、用量少、阳离子性强；本发明同时提供了复合型阳离子沥青乳化剂的制备方法，科学合理、简单易行。
[0004] 本发明所述的复合型阳离子沥青乳化剂，由如下重量份数的原料制成：
[0005]
[0006] 所述的烷基胺类阳离子乳化剂是
碳原子数为14-18个的伯胺类阳离子乳化剂，如十六烷基胺、十八胺等，优选双三甲基十八烷基伯胺、十六烷基胺。
[0007] 所述的季铵盐类阳离子乳化剂是碳链中含14-18个碳原子的烷基类阳离子乳化剂，如十六烷基三甲基
氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基苄基氯化铵、十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化胺等，优选十八烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
[0008] 所述的pH值调节剂是
盐酸、
甲酸或
醋酸中的一种。酸的加入可以调节pH值，把胺类化合物变成盐，溶解于水中，同时可以减少乳化剂用量，优选盐酸。
[0009] 所述的乳化助剂是氯化
钙、氯化铵或氯化
铝中的一种。无机盐的加入可以提高乳化剂的乳化能力，沥青乳液的
稳定性，特别是低温贮存稳定性，还可以减少季铵盐类乳化剂的用量，优选
氯化钙。
[0010] 本发明所述的复合型阳离子沥青乳化剂的制备方法是将pH值调节剂、乳化助剂、烷基胺类阳离子乳化剂、季铵盐类阳离子乳化剂依次加入水中，加热至60-70℃，恒温搅拌10-30min，使物料混合均匀，冷却后即可制得复合型阳离子沥青乳化剂。
[0011] 本发明的复合阳离子乳化剂克服了
现有技术的不足，对沥青的适用范围广，不仅能乳化普通石油沥青、高软化点沥青、低针入度沥青，也能乳化SBS、SBR等改性沥青。
[0012] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0013] 本发明制备的复合型阳离子乳化剂，乳化能力强、沥青乳化范围广，不仅能乳化普通石油沥青、低针入度沥青，也能乳化SBS、SBR等改性沥青。乳化剂具有用量少，阳离子性强等特点。
具体实施方式
[0014] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0015] 实施例1
[0016] 原料组成：十六烷基胺20份，十八烷基三甲基氯化铵80份，盐酸1.5份，氯化钙0.5份，水3份。
[0017] 制备方法：将盐酸、氯化钙、十六烷基胺、十八烷基三甲基氯化铵依次加入水中，加热至60℃，恒温搅拌10min，使物料混合均匀，冷却后即可制得高效复合型阳离子乳化剂。
[0018] 称取复合乳化剂1.5g，溶于200g的热水中，乳化剂水溶液
温度为55℃，启动乳化机，缓慢加入300g温度为135℃的100#热沥青，沥青加完后，乳化2min，即可得到乳化沥青。
[0019] 实施例2
[0020] 原料组成：十六烷基胺25份，十六烷基三甲基氯化铵75份，盐酸2.0份，氯化钙1.0份，水3.5份。
[0021] 制备方法：将盐酸、氯化钙、十六烷基胺、十六烷基三甲基氯化铵依次加入水中，加热至65℃，恒温搅拌20min，使物料混合均匀，冷却后即可制得高效复合型阳离子乳化剂。
[0022] 称取复合乳化剂1.5g，溶于200g的热水中，乳化剂水溶液温度为55℃，启动乳化机，缓慢加入300g温度140℃的70#热沥青，沥青加完后，乳化2min，即可得到乳化沥青。
[0023] 实施例3
[0024] 原料组成：十六烷基胺35份，十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵65份，甲酸4份，氯化铵1.5份，水4份。
[0025] 制备方法：将甲酸、氯化铵、十六烷基胺、十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵依次加入水中，加热至70℃，恒温搅拌30min，使物料混合均匀，冷却后即可制得高效复合型阳离子乳化剂。
[0026] 称取复合乳化剂2.0g，溶于200g的热水中，乳化剂水溶液温度为60℃，启动乳化机，缓慢加入300g温度为160℃的调合热沥青(10#沥青：70#沥青＝3:7)，沥青的针入度低于60，沥青加完后，乳化2min，即可得到乳化沥青。
[0027] 实施例4
[0028] 原料组成：双三甲基十八烷基伯胺40份，十八烷基三甲基苄基氯化铵60份，醋酸5份，氯化铵2.0份，水4.5份。
[0029] 制备方法：将醋酸、氯化铵、双三甲基十八烷基伯胺、十八烷基三甲基苄基氯化铵依次加入水中，加热至60℃，恒温搅拌10min，使物料混合均匀，冷却后即可制得高效复合型阳离子乳化剂。
[0030] 称取复合乳化剂2.0g，溶于200g的热水中，加入氯化铵做稳定剂，调节乳化剂水溶液的pH值为3-5，乳化剂水溶液温度为65℃，启动乳化机，缓慢加入300g温度为160℃的SBS改性热沥青(SBS含量为沥青的4％)，沥青加完后，乳化3min，即可得到乳化沥青。
[0031] 实施例5
[0032] 原料组成：双三甲基十八烷基伯胺25份，十六烷基三甲基溴化铵75份，盐酸1.5份，氯化铵1.5份，水5份。
[0033] 制备方法：将盐酸、氯化铵、双三甲基十八烷基伯胺、十六烷基三甲基溴化铵依次加入水中，加热至60℃，恒温搅拌20min，使物料混合均匀，冷却后即可制得高效复合型阳离子乳化剂。
[0034] 称取复合乳化剂1.5g，溶于200g的热水中，乳化剂水溶液温度为55℃，启动乳化机，缓慢加入300g温度为135℃的90#热沥青，沥青加完后，乳化2min，即可得到乳化沥青。
[0035] 实施例6
[0036] 原料组成：十六烷基胺35份，十六烷基三甲基溴化铵65份，盐酸2.0份，氯化铝2.0份，水4份。
[0037] 制备方法：将盐酸、氯化铝、十六烷基胺、十六烷基三甲基溴化铵依次加入水中，加热至60℃，恒温搅拌30min，使物料混合均匀，冷却后即可制得高效复合型阳离子乳化剂。
[0038] 称取复合乳化剂2.0g，溶于200g的热水中，乳化剂水溶液温度为55℃，启动乳化机，缓慢加入300g温度为140℃的SBR改性热沥青(SBR含量为沥青的4％)，沥青加完后，乳化2min，即可得到乳化沥青。
[0039] 通过6个实施例，将制备的乳化沥青进行分析，检测主要性能指标，结果见表1，用以说明本发明复合乳化剂具有良好的乳化性能。
[0040] 选用市场上有代表性的常用的乳化剂对实施例中的沥青或改性沥青进行乳化，通过六个对比例说明本发明适用沥青的广泛性。
[0041] 对比例1
[0042] 将十八烷基丙撑二胺乳化剂1.5g加入到200g温度为55℃的水中溶解后，再加入氯化钙0.5g，盐酸1g，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至135℃的90#基质沥青300g均匀加入到胶体磨中，再乳化3min得到沥青乳液，将乳液进行分析，结果见表2。
[0043] 对比例2
[0044] 将十八烷基丙撑二胺乳化剂2.0g加入到200g温度为60℃的水中溶解后，再加入氯化钙1份，盐酸2g，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至155℃的混合沥青(10#沥青：70#沥青＝3:7)300g加入到胶体磨中进行乳化，结果见表2。
[0045] 对比例3
[0046] 将十八烷基丙撑二胺乳化剂1.5g，十六烷基三甲基氯化铵1.0g依次加入到200g温度为60℃的水中溶解后，再加入氯化钙1g，盐酸3g，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至160℃的SBS改性沥青(SBS含量为沥青的4％)300g均匀加入到胶体磨中进行乳化，结果见表2。
[0047] 对比例4
[0048] 将十八烷基丙撑二胺乳化剂1.5g，十六烷基三甲基氯化铵1.0g依次加入到200g温度为60℃的水中溶解后，再加入氯化钙1g，盐酸3g，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至160℃的SBR改性沥青(SBR含量为沥青的4％)300g均匀加入到胶体磨中进行乳化，结果见表2。
[0049] 对比例5
[0050] 将1-
氨乙基-2-十七烷基咪唑啉-2盐酸盐2g，非离子乳化剂OP1g加入到温度为55℃的水中溶解后，再加入氯化钙1.5g制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至140℃的70#基质沥青300g均匀加入到胶体磨中，再乳化3min得到沥青乳液，将乳液进行分析，结果见表2。
[0051] 对比例6
[0052] 将1-氨乙基-2-十七烷基咪唑啉-2盐酸盐2.5g，非离子乳化剂OP1.5g加入到200g温度为60℃的水中溶解后，再加入氯化钙1g，制备成乳化液加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将加热至160℃的SBS改性沥青(SBS含量为沥青的4％)300g均匀加入到胶体磨中进行乳化，结果见表2。
[0053] 表1实施例乳化沥青主要性能
[0054]
[0055] 表2对比例乳化沥青主要性能
[0056]
[0057]
[0058] 筛上余量和贮存稳定性是评价乳化沥青性能的重要指标，筛上余量少，贮存稳定性好，说明乳化沥青颗粒小并且均匀，乳化效果好。从表1和表2中可以看出，本发明的复合乳化剂，不仅适用于普通石油沥青，对改性沥青也有很好的乳化效果，本发明的乳化剂对沥青有较大范围的适用性。
