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一种原位支化增强再生塑料的方法

阅读：283发布：2024-02-26

专利汇可以提供一种原位支化增强再生塑料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于再生塑料的制备技术领域，提供了一种原位支化增强再生塑料的方法。该方法将废旧塑料经冷冻破碎、离心筛选及液氮磨粉，得到再生塑料微粒，并配制成水悬浮体，利用橡胶乳液在催化剂钼粉作用下易形成支化链的特性，使其形成支化构架，再生塑料微粒通过穿插均化的形式，以乳胶粒子为活性中心进行排列，其链状构架由化学键连接，增强效果优异。本发明制备过程中，不使用或产生污染较大的物质，有利于保护环境，且减少后处理环节。且制备工艺简单稳定，可实现规模化应用。，下面是一种原位支化增强再生塑料的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种原位支化增强再生塑料的方法，特征是将废旧塑料经冷冻破碎、离心筛选及液氮磨粉，得到再生塑料微粒，并配制成再生塑料水悬浮体；将再生塑料水悬浮体与橡胶乳液混合制成反应体系，加入催化剂及电解质盐，借助橡胶乳液在催化剂下易形成支化链的特性，使塑料微粒与乳胶粒子互相穿插，并形成链状支化排列的结构，体系凝固后，即得到原位支化增强的再生塑料；制备的具体步骤如下：
（1）将再生塑料置于冷冻机中，冷冻定型后，迅速通过平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在实心刀辊的作用下，破碎为颗粒状；然后在离心筛选机中除去密度较高的杂质组分，再通过超细塑料冷冻磨粉机，在液氮的冷却作用下，进一步磨粉，过筛除去粒径较大的颗粒，得到粒径不大于5μm的塑料微粒；
（2）将步骤（1）所得的塑料微粒与水、分散剂以质量比100:100-200:3-5混合均匀，通过磁力搅拌直至形成稳定的再生塑料水悬浮体；所述分散剂为聚乙烯蜡或聚乙二醇；
（3）将步骤（2）所得的再生塑料水悬浮体与橡胶乳液按质量比100:30-50例混合，搅拌均匀后得到反应体系, 所述橡胶乳液为固含量大于30%的氯丁橡胶乳液、丁腈橡胶乳液、丁苯橡胶乳液或天然橡胶乳液；
（4）在步骤（3）所得的反应体系中加入催化剂金属钼粉，借助超声波实现均匀分散，通过高压均质机反应，进一步静置状态下反应5-10h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料，所述电解质盐为氯化钠或氯化钾，其加入量为反应体系总质量的3 5%。
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2.根据权利要求1所述一种原位支化增强再生塑料的方法，其特征在于：步骤（1）所述冷冻温度为-10 -5℃。
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3.根据权利要求1所述一种原位支化增强再生塑料的方法，其特征在于：步骤（2）所述磁力搅拌速度为200 250r/min。
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4.根据权利要求1所述一种原位支化增强再生塑料的方法，其特征在于：步骤（4）所述高压均质机为柱塞式高压均质机。
5.根据权利要求1所述一种原位支化增强再生塑料的方法，其特征在于：步骤（4）所述金属钼粉的加入量反应体系质量的0.5-1%。

说明书全文

一种原位支化增强再生塑料的方法

技术领域

[0001] 本发明属于再生塑料的制备技术领域，提供了一种原位支化增强再生塑料的方法。

背景技术

[0002] 塑料的原料为石油和天然气，都是不可再生的资源，近年来，石油的开采储量迅速下降，能源价格不断上升。因此，废旧塑料的回收利用作为一项节约能源，保护环境的重要措施，受到普遍关注。目前回收利用废旧塑料的技术主要有简单再生技术、物理改性技术、热能燃料利用技术、化学改性和裂解技术等，因此，再生塑料主要是将废旧塑料回收后通过预处理、熔融造粒、改性等方法对废旧塑料进行加工处理后重新得到的塑料原料。

[0003] 再生塑料不仅可以变废为宝，突出环保节能的优势，其最大的优点便是原料来源广泛、价格便宜且应用极其广泛，因此销路极广、需求量极大。再生塑料有着良好的加工性能，易成型，如：吹、挤、压、易切削、易焊接；可造粒，能再三成型加工，生产成塑料原料，再经特殊工艺及配方，用于制造机器零件、部件，包括制水管、农机具、包装袋、水泥袋，可代替部分木制品，可用来制造各种塑料袋、桶、盆、玩具等塑料制品、生活用具，应用前景极其广阔。

[0004] 但是，再生塑料依然存在着塑料本身的容易燃烧、燃烧时产生有毒气体、耐热性能差、易于老化等问题；同时也因分类困难，再生过程经济成本较高，更因废旧塑料品种复杂，杂质含量高，致使再生后性能损失严重：PVC再生后变色明显，比粘度下降；PE再生后性能下降，颜色变黄，粘度也随之变化；PP再生后虽然颜色变化娇小，但断裂强度和伸长率有所下降；PS再生后颜色变化，且各项性能均有下降等等。其中拉伸强度、断裂伸长率、压缩强度等力学性能损失尤为明显，严重影响了塑料再生利用的效果。

[0005] 目前国内外研究人员对废旧塑料的再生技术已取得一定成效，并针对再生塑料性能下降，尤其是力学性能损失的问题采取了一些措施，诸如采用与其他高性能塑料共混使用、玻璃纤维增强废旧塑料等方法。其中，Qiao等人发明了一种再生塑料颗粒的制备方法，包括如下重量份的组分：改性处理的回收塑料、膨胀阻燃剂、硫酸钡、石墨烯、抗氧剂、光亮剂、增塑剂，此发明中对回收塑料改性过程中的相容剂、增韧剂和扩链剂，使其性能改善至可用于制造再生塑料，并具有良好的力学性能；此发明又增加再生塑料颗粒界面相容性，提升了复合材料的力学性能，降低了对制造设备的腐蚀性。在玻璃纤维增强废旧塑料的方面，Wang等人发明了一种高耐火木塑地板及其制备方法，包括以下份计的原料：改性再生塑料65 75份、木粉34 36份、改性脱硫石膏30 32份、植物纤维29 30份、改性硫酸钙晶须24 26~ ~ ~ ~ ~
份、玻璃纤维14 16份、助剂14 16份和水55 65份，此发明耐火耐高温性能较强，质轻、无毒~ ~ ~
害、稳定性高、延长了使用寿命。但上述方法均存在着不同程度的问题，包括成本较高，具有不可持续性，性能增强有限等问题，特别是玻璃纤维添加有限，致使增强后仍然强度有限，无法有效利用。

发明内容

[0006] 针对现有再生塑料分子量受损、强度降低、影响再使用的缺陷，本发明提出一种原位支化增强再生塑料的方法。其特征是将再生塑料冷冻细化至粒径5μm以下，将微细化的再生塑料配制成水悬浮体，然后与橡胶乳液混合均匀；进一步加入催化剂Mo和电解质盐，微细化的再生塑料与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，电解质盐促使体系凝固，并由催化剂使得微细再生塑料微粒以橡胶乳液的乳胶粒子为活性中心沿链排布，进而得到支链化的结构，从而实现原位支化增强再生塑料的方法。可以解决现有技术的再生塑料力学性能损失严重，难以实现高价值塑料再生利用等缺点，同时制备工艺简单易操作，成本低，可实现规模化应用。

[0007] 为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：

[0008] 一种原位支化增强再生塑料的方法，将废旧塑料经冷冻破碎、离心筛选及液氮磨粉，得到再生塑料微粒，并配制成再生塑料水悬浮体；将再生塑料水悬浮体与橡胶乳液混合制成反应体系，加入催化剂及电解质盐，借助橡胶乳液在催化剂下易形成支化链的特性，使塑料微粒与乳胶粒子互相穿插，并形成链状支化排列的结构，体系凝固后，即得到原位支化增强的再生塑料；制备的具体步骤如下：

[0009] （1）将再生塑料置于冷冻机中，冷冻定型后，迅速通过平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在实心刀辊的作用下，破碎为颗粒状；然后在离心筛选机中除去密度较高的杂质组分，再通过超细塑料冷冻磨粉机，在液氮的冷却作用下，进一步磨粉，过筛除去粒径较大的颗粒，得到粒径不大于5μm的塑料微粒；

[0010] （2）将步骤（1）所得的塑料微粒与水、分散剂以质量比100:100-200:3-5混合均匀，通过磁力搅拌直至形成稳定的再生塑料水悬浮体；

[0011] （3）将步骤（2）所得的再生塑料水悬浮体与橡胶乳液按质量比100:30-50例混合，搅拌均匀后得到反应体系；

[0012] （4）在步骤（3）所得的反应体系中加入催化剂金属钼粉，借助超声波实现均匀分散，通过高压均质机反应，进一步静置状态下反应5-10h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料。

[0013] 优选的，步骤（1）所述冷冻温度为-10 -5℃。~

[0014] 优选的，步骤（2）所述分散剂为聚乙烯蜡或聚乙二醇。

[0015] 优选的，步骤（2）所述磁力搅拌速度为200 250r/min。~

[0016] 优选的，步骤（3）所述橡胶乳液为固含量大于30%的氯丁橡胶乳液、丁腈橡胶乳液、丁苯橡胶乳液或天然橡胶乳液。

[0017] 优选的，步骤（4）所述高压均质机为柱塞式高压均质机。

[0018] 优选的，步骤（4）所述金属钼粉的加入量反应体系质量的0.5-1%。

[0019] 优选的，步骤（4）所述电解质盐为氯化钠或氯化钾，其加入量为反应体系总质量的3 5%。
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[0020] 在本发明中，再生塑料微粒的水悬浮体与橡胶乳液的混合应充分均匀，才能保证反应的平稳进行以及增强效果的均匀。金属钼粉与电解质盐的加入量及加入时间应严格控制，才能保证乳胶粒子支化链的形成速度、再生塑料微粒的排布速度以及体系的固化速度相匹配。若金属钼粉的加入量过少，或电解质盐的加入时间过早，乳胶粒子还未完全形成支化链，体系就逐渐固化，影响乳胶粒子及再生塑料微粒的分子链运动能力，原位支化程度低，造成增强效果不佳。若金属钼粉的加入量过多，或电解质盐的加入时间过晚，体系固化速度降低，不仅降低整个生产效率，同时，体系可能发生沉降造成混合不均，同时先形成的乳胶粒子支化链聚集更多的塑料微粒，造成产品的成分均一性差，增强效果不均匀。

[0021] 本发明提供了一种原位支化增强再生塑料的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：

[0022] 1.本发明的制备过程中，利用橡胶乳液在催化剂钼粉作用下易形成支化链的特性，使其形成支化构架，再生塑料微粒通过穿插均化的形式，以乳胶粒子为活性中心进行排列，其链状构架由化学键连接，增强效果优异。

[0023] 2.本发明制备增强再生塑料的过程中，未采用传统方法中高温熔融塑料的步骤，有利于降低能耗，节约生产成本。

[0024] 3.本发明的制备过程中，不使用或产生污染较大的物质，有利于保护环境，且减少后处理环节。

[0025] 4.本发明的制备方法，原料易得，成本低廉，产品附加值较高，且制备工艺简单稳定，可实现规模化应用。

具体实施方式

[0026] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

[0027] 实施例1

[0028] 一种原位支化增强再生塑料的方法，其制备再生塑料的具体过程如下：

[0029] 将再生塑料置于冷冻机中，在-5℃下冷冻定型后，迅速通过功率为50kW、转子直径为200mm、动刀定刀间隙为0.5mm的平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在转速为350r/min的实心刀辊作用下，破碎为颗粒状。然后在离心筛选机中除去密度较高的杂质组分，再通过超细塑料冷冻磨粉机，在液氮的冷却作用下，进一步磨粉，过筛除去粒径较大的颗粒，得到粒径不大于5μm的塑料微粒；将所得的塑料微粒与水、分散剂聚乙烯蜡以质量比100:200:5混合均匀，通过磁力搅拌速度为200 250r/min，直至形成稳定的再生塑料水悬浮体；
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将再生塑料水悬浮体100kg与固含量35%的氯丁橡胶乳液30kg混合，搅拌均匀后得到反应体系；在反应体系中加入催化剂金属钼粉1.3kg，借助超声波实现均匀分散，通过柱塞式高压均质机进行高压压缩、分散，进一步静置状态下反应5h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐氯化钠3.9kg促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料。

[0030] 对实施例1得到的增强再生塑料，将其造粒后，注塑成标准样条，测试其力学性能，并与普通方法制得的再生塑料进行对比，得到的数据如表1所示。可见，本发明制得的再生塑料，其拉伸强度提高达50%以上，断裂伸长率也有所增加，弯曲强度的提高达40%左右。

[0031] 实施例2

[0032] 一种原位支化增强再生塑料的方法，其制备再生塑料的具体过程如下：

[0033] 将再生塑料置于冷冻机中，在-10℃下冷冻定型后，迅速通过功率为100kW、转子直径为200mm、动刀定刀间隙为0.8mm的平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在转速为350r/min的实心刀辊作用下，破碎为颗粒状。然后在离心筛选机中除去密度较高的杂质组分，再通过超细塑料冷冻磨粉机，在液氮的冷却作用下，进一步磨粉，过筛除去粒径较大的颗粒，得到粒径不大于5μm的塑料微粒；将所得的塑料微粒与水、分散剂聚乙二醇以质量比
100:100:3混合均匀，通过磁力搅拌速度为200 250r/min，直至形成稳定的再生塑料水悬浮~
体；将再生塑料水悬浮体100kg与固含量40%的丁腈橡胶乳液35kg混合，搅拌均匀后得到反应体系；在反应体系中加入催化剂金属钼粉1.3kg，借助超声波实现均匀分散，通过柱塞式高压均质机进行高压压缩、分散，进一步静置状态下反应10h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐氯化钾4kg促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料。

[0034] 对实施例2得到的增强再生塑料，将其造粒后，注塑成标准样条，测试其力学性能，并与普通方法制得的再生塑料进行对比，得到的数据如表1所示。可见，本发明制得的再生塑料，其拉伸强度提高达50%以上，断裂伸长率也有所增加，弯曲强度的提高达40%左右。

[0035] 实施例3

[0036] 一种原位支化增强再生塑料的方法，其制备再生塑料的具体过程如下：

[0037] 将再生塑料置于冷冻机中，在-8℃下冷冻定型后，迅速通过功率为70kW、转子直径为250mm、动刀定刀间隙为0.6mm的平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在转速为300r/min的实心刀辊作用下，破碎为颗粒状。然后在离心筛选机中除去密度较高的杂质组分，再通过超细塑料冷冻磨粉机，在液氮的冷却作用下，进一步磨粉，过筛除去粒径较大的颗粒，得到粒径不大于5μm的塑料微粒；将所得的塑料微粒与水、分散剂聚乙烯蜡以质量比100:150:5混合均匀，通过磁力搅拌速度为200 250r/min，直至形成稳定的再生塑料水悬浮体；
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将再生塑料水悬浮体100kg与固含量50%的天然橡胶乳液按30kg混合，搅拌均匀后得到反应体系；在反应体系中加入催化剂金属钼粉1.3kg，借助超声波实现均匀分散，通过柱塞式高压均质机进行高压压缩、分散，进一步静置状态下反应5h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐氯化钠4.1kg促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料。

[0038] 对实施例3得到的增强再生塑料，将其造粒后，注塑成标准样条，测试其力学性能，并与普通方法制得的再生塑料进行对比，得到的数据如表1所示。可见，本发明制得的再生塑料，其拉伸强度提高达50%以上，断裂伸长率也有所增加，弯曲强度的提高达40%左右。

[0039] 实施例4

[0040] 一种原位支化增强再生塑料的方法，其制备再生塑料的具体过程如下：

[0041] 将再生塑料置于冷冻机中，在-6℃下冷冻定型后，迅速通过功率为90kW、转子直径为220mm、动刀定刀间隙为0.7mm的平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在转速为280r/min的实心刀辊作用下，破碎为颗粒状。然后在离心筛选机中除去密度较高的杂质组分，再通过超细塑料冷冻磨粉机，在液氮的冷却作用下，进一步磨粉，过筛除去粒径较大的颗粒，得到粒径不大于5μm的塑料微粒；将所得的塑料微粒与水、分散剂聚乙烯蜡以质量比100:100:3混合均匀，通过磁力搅拌速度为200 250r/min，直至形成稳定的再生塑料水悬浮体；
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将再生塑料水悬浮体100kg与固含量35%的丁苯橡胶乳液30kg混合，搅拌均匀后得到反应体系；在反应体系中加入催化剂金属钼粉1.2kg，借助超声波实现均匀分散，通过柱塞式高压均质机进行高压压缩、分散，进一步静置状态下反应8h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐氯化钠4.5kg促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料。

[0042] 对实施例4得到的增强再生塑料，将其造粒后，注塑成标准样条，测试其力学性能，并与普通方法制得的再生塑料进行对比，得到的数据如表1所示。可见，本发明制得的再生塑料，其拉伸强度提高达50%以上，断裂伸长率也有所增加，弯曲强度的提高达40%左右。

[0043] 实施例5

[0044] 一种原位支化增强再生塑料的方法，其制备再生塑料的具体过程如下：

[0045] 将再生塑料置于冷冻机中，在-10℃下冷冻定型后，迅速通过功率为60kW、转子直径为270mm、动刀定刀间隙为0.7mm的平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在转速为320r/min的实心刀辊作用下，破碎为颗粒状。然后在离心筛选机中除去密度较高的杂质组分，再通过超细塑料冷冻磨粉机，在液氮的冷却作用下，进一步磨粉，过筛除去粒径较大的颗粒，得到粒径不大于5μm的塑料微粒；将所得的塑料微粒与水、分散剂聚乙二醇以质量比
100:100:5混合均匀，通过磁力搅拌速度为200 250r/min，直至形成稳定的再生塑料水悬浮~
体；将再生塑料水悬浮体100kg与固含量40%的丁腈橡胶乳液35kg混合，搅拌均匀后得到反应体系；在反应体系中加入催化剂金属钼粉1.5kg，借助超声波实现均匀分散，通过柱塞式高压均质机进行高压压缩、分散，进一步静置状态下反应10h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐氯化钾3.9kg促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料。

[0046] 对实施例5得到的增强再生塑料，将其造粒后，注塑成标准样条，测试其力学性能，并与普通方法制得的再生塑料进行对比，得到的数据如表1所示。可见，本发明制得的再生塑料，其拉伸强度提高达50%以上，断裂伸长率也有所增加，弯曲强度的提高达40%左右。

[0047] 对比例1

[0048] 一种原位支化增强再生塑料的方法，其制备再生塑料的具体过程如下：

[0049] 选用与实施例5同批次的废旧塑料，将再生塑料置于冷冻机中，在-10℃下冷冻定型后，迅速通过功率为60kW、转子直径为270mm、动刀定刀间隙为0.7mm的平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在转速为320r/min的实心刀辊作用下，破碎为大颗粒状；将所得的塑料大颗粒与水、分散剂聚乙二醇以质量比100:100:5混合均匀，通过磁力搅拌速度为200~250r/min，直至形成稳定的再生塑料水悬浮体；将再生塑料水悬浮体100kg与固含量40%的丁腈橡胶乳液35kg混合，搅拌均匀后得到反应体系；在反应体系中加入催化剂金属钼粉
1.5kg，借助超声波实现均匀分散，通过柱塞式高压均质机进行高压压缩、分散，进一步静置状态下反应10h，橡胶乳液在钼粉作用下形成支化链，再生塑料微粒与橡胶乳液的乳胶粒子互相穿插形成均相体系，并以乳胶粒子为活性中心沿链排布，形成支链化结构；然后加入电解质盐氯化钾3.9kg促使体系凝固，支链化结构冻结，然后离心过滤、干燥、造粒得到原位支化增强的再生塑料。

[0050] 对比例1得到的再生塑料，将其造粒后，注塑成标准样条，测试其力学性能，得到的数据如表1所示。

[0051] 对比例2

[0052] 选用与实施例5同批次的废旧塑料，将再生塑料置于冷冻机中，在-10℃下冷冻定型后，迅速通过功率为60kW、转子直径为270mm、动刀定刀间隙为0.7mm的平型塑料破碎机，采用切向进料的方式，在转速为320r/min的实心刀辊作用下，破碎为颗粒状。将再生塑料颗粒50kg与丁腈橡胶14kg混合，搅拌均匀后得到反应体系；在反应体系中加入催化剂金属钼粉1.5kg，均匀反应、造粒得到再生塑料。

[0053] 对对比利2为再生塑料与橡胶的共混增强，将其造粒后，注塑成标准样条，测试其力学性能，得到的数据如表1所示。

[0054] 表1：

[0055]

[0056] 通过实验验证，本发明通过将废旧塑料细化为微细的微粒后，利用橡胶乳液在催化剂钼粉作用下易形成支化链的特性，使其形成支化构架，再生塑料微粒通过穿插均化的形式，以乳胶粒子为活性中心进行排列，其链状构架由化学键连接，增强效果优异。而对比例1由于废旧塑料为大颗粒，难以以乳胶粒子为活性中心进行支化排例，因此得到的再生塑料强度较低；而对比例2由于是直接将废旧塑料与橡胶共混增强，由于没有进行支化排例，强度也难以得到提高。

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