专利汇可以提供一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种发蓝光和绿光的 碳 量子点 的快速制备方法,采用绿色环保的 水 热合成法,以L- 抗坏血酸 、乙二胺为原料,去离子水为 溶剂 ,在不同 温度 下使L-抗坏血酸快速合成发射蓝色和绿色 荧光 的碳量子点,产物纯度达99%, 水溶性 99.5%,发蓝光碳量子点颗粒直径≦6nm,发绿光碳量子点颗粒直径≦6.2nm,碳量子点分散性好、水溶性好、荧光性好,可应用于荧光探针、 生物 医学成像、打印墨水和光伏器件,此制备方法工艺先进,数据准确翔实,制备速度快,产物纯度好,发光性能稳定,是十分理想的快速制备发蓝光和绿光的碳量子点的方法。,下面是一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法专利的具体信息内容。
1.一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:L-抗坏血酸、乙二胺、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位L-抗坏血酸:C6H8O6 5g±0.001g
乙二胺:C2H8N2 5mL±0.001mL
去离子水:H2O 1000mL±50mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
L-抗坏血酸:固态固体 99.8%
乙二胺:液态液体 99.99%
去离子水:液态液体 99.99%
(2)水热合成制备碳量子点水溶液
碳量子点水溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的,是在加热、水热合成状态下完成的;
①配制溶液
在聚四氟乙烯容器中,加入L-抗坏血酸5g±0.001g、乙二胺5mL±0.001mL、去离子水
200mL±0.001mL,搅拌10min,使其溶解,成无色透明混合溶液;
②水热合成制备碳量子点溶液
将装有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中,并密闭,然后置于加热炉中,加热温度和时间分两段进行,第一段加热温度为90℃±2℃、加热时间120min,第二段加热温度为
150℃±2℃、加热时间120min;在水热合成过程中将发生化学反应,反应方程式如下:
式中:N-CQDs:碳量子点
③冷却
反应结束后,停止加热,使反应釜随炉冷却至25℃;
(3)过滤
取出并打开反应釜,开启聚四氟乙烯容器,将容器内的混合溶液置于烧杯中,用注射器吸取溶液,用220μm的微孔滤膜进行过滤,留存滤液,弃掉滤膜及其上的沉淀物;
(4)旋转蒸发
将滤液置于圆底烧瓶中,再把圆底烧瓶悬挂在旋转蒸发仪内,在真空度0.09MPa、温度
35℃状态下,持续蒸发60min,得到浓缩滤液;
(5)透析
将浓缩滤液装入纤维素透析袋内,然后置于烧杯中,在烧杯底部置放磁子搅拌器,加入去离子水800mL,并淹没透析袋,在25℃下,磁子搅拌器振荡搅拌透析24h;
(6)冷冻
透析后,将透析袋内的浓缩滤液移入干燥瓶中,并将干燥瓶置于冰箱中,进行冷冻,冷冻温度-50℃,冷冻时间为120min;
(7)真空冷冻干燥
将冷冻后的干燥瓶置于真空冷冻干燥箱中,进行真空冷冻干燥,冷冻干燥温度-50℃,真空度20Pa,冷冻干燥时间24h,冷冻干燥后得固体荧光碳量子点粉末,即蓝光和绿光碳量子点;
(8)检测、分析、表征
对制备的蓝光和绿光碳量子点的形貌、色泽、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用透射电子显微镜进行形貌分析;
用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析;
用X射线光电子能谱仪进行元素分析;
用红外光谱仪进行表面官能团分析;
结论:蓝光和绿光碳量子点为粉体颗粒状,发蓝光碳量子点颗粒直径≦6nm,发绿光碳量子点颗粒直径≦6.2nm,粒径分布范围较窄,产物纯度99%,水溶性99.5%;
(9)产物储存
对制备的蓝光和绿光碳量子点储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法,其特征在于:碳量子点混合溶液的水热合成是在加热炉、反应釜内进行的,是在加热状态下完成的;
加热炉为竖式,加热炉(1)的上部为炉盖(2)、下部为第一电控箱(3),在加热炉(1)内为炉腔(13),在炉腔(13)底部为第一工作台(4),在第一工作台(4)上放置反应釜(5),反应釜(5)内放置聚四氟乙烯容器(6),聚四氟乙烯容器(6)内为混合溶液(7),反应釜(5)由釜盖(14)密闭;在电控箱(3)上设置第一显示屏(8)、第一指示灯(9)、第一电源开关(10)、加热温度控制器(11)、加热时间控制器(12)。
3.根据权利要求1所述的一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法,其特征在于:碳量子点的真空冷冻干燥是在真空干燥罩内进行的,是在真空、冷冻状态下完成的;真空干燥罩为玻璃罩体,真空干燥罩(15)内部为罩腔(35),在罩腔(35)内底部设置第二工作台(17),在第二工作台(17)上部为干燥皿(18),干燥皿(18)内为碳量子点(19);在真空干燥罩(15)下部为第二电控箱(20),在第二电控箱(20)上设置第二显示屏(21)、第二指示灯(22)、第二电源开关(23)、真空泵控制器(24)、制冷压缩机控制器(25);在第二电控箱(20)下部为底座(27),在底座(27)内底部设置制冷压缩机(28),并通过制冷导管(29)与罩腔(35)连通,制冷压缩机(28)通过第一导线(33)与第二电控箱(20)连接;在底座(27)的右外部设置真空泵(30),真空泵(30)通过真空阀(31)、真空管(32)与罩腔(35)连通,真空泵(30)通过第二导线(34)与第二电控箱(20)连接。
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