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一种研究口用型无烟气 烟草制品香味物质 口腔释放情况的方法

阅读：475发布：2020-05-23

专利汇可以提供一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，属于口用型无烟气烟草制品分析技术领域。该方法包括口用型无烟气烟草制品的筛选、模拟溶出参数的确定、体内实验香味物质口腔释放情况的测定、体外试验模拟等步骤。本发明利用体内实验进行体外研究参数确定，体外采用全仿真模拟咀嚼机对样品进行测试，所用装置能完全模拟人体口腔吸食无烟气烟草制品的状态，在咀嚼力度、唾液流速、咀嚼频率、唾液流量、口腔温度均可调控，且可控性强稳定性高，操作简单。本发明研究方法可以很好的避免传统人工品尝带来的主观和客观因素的影响，避免了大量人群实验的伦理道德制约，同时节约实验费用的同时还减少了因人体实验对健康带来的危害，适用于样品的批量研究。，下面是一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），口用型无烟气烟草制品的筛选：对待研究的某种口用型无烟气烟草制品选取多颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±（1-3）倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；
步骤（2），模拟溶出参数的确定：选择多位身体健康的自愿者在自然状态下吸食步骤（1）筛选出的试样，并在事先确定的时间点收集残留样品和各自愿者唾液，每个时间点使用一颗样品；
步骤（3），体内实验香味物质口腔释放情况的测定：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和自愿者唾液进行测试，以确定各时间段自愿者吸食样品的香味物质溶出量；
步骤（4），体外试验模拟：采用全仿真模拟咀嚼机模拟吸食该待研究口用型无烟气烟草制品，并根据步骤（3）得到的自愿者吸食样品的香味物质溶出量和步骤（2）得到的唾液量，设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数的几种；
步骤（5），气相色谱分析：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和全仿真模拟咀嚼机中的人工唾液进行测试，用此测试结果来表征待研究口用型无烟气烟草制品的香味物质口腔释放情况；
步骤（6），香味物质口腔释放规律研究：采用上述全仿真模拟咀嚼机及设定的参数对同种口用型无烟气烟草制品整个咀嚼过程中的不同时间点进行测试，绘制香味物质释放曲线，进行香味物质口腔释放规律研究。
2.根据权利要求1所述的研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，步骤（1）中，选择至少50颗待研究的某种口用型无烟气烟草制品进行重量检测。
3.根据权利要求1所述的研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的口用型无烟气烟草制品的种类包括口含烟、嚼烟、含化烟、膏状含烟、牙粉和可溶解烟草，其中，所述的口含烟的种类包括袋装口含烟、烟草口香糖、含片和硬质糖。
4.根据权利要求1所述的研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述自愿者为年龄为18-55周岁。
5.根据权利要求1所述的研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述残留样品和自愿者唾液的收集时间点为实验开始后0-60min内任意一点。
6.根据权利要求1所述的研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，体外试验模拟时，所采用的人工唾液为无机盐类人工唾液或蛋白酶类人工唾液。
7.根据权利要求1所述的研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，所述制品或残留样品中的香味物质含量分析方法为：测试时取1颗制品或残留样品，去包装剪碎后放入容器中，加入20 mL 1.00g/L苯甲酸正丙酯的乙醇溶液，在室温下密闭振荡60min后，使用0.45 μm的滤膜过滤，之后使用气相色谱定量分析。
8.根据权利要求1或7所述的研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，其特征在于，所述气相色谱参数为：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的HP-innowax色谱柱；载气：氦气，恒流1.5mL/min；进样条件：温度250℃，进样量1μL，分流比1:50；炉温：220℃，恒温；检测器：FID，250℃。

说明书全文

一种研究口用型无烟气 烟草制品香味物质 口腔释放情况的

方法

技术领域

[0001] 本发明属于口用型无烟气烟草制品分析技术领域，具体涉及一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，通过该方法可以研究分析口用型无烟气烟草制品香味物质溶出情况。

背景技术

[0002] 无烟气烟草制品(Smokeless Tobacco products,简称STPs)是指不经燃烧，直接通过口腔或鼻腔吸食的烟草制品，与传统卷烟相比其有害成分少，危害性较小；同时它不产生二手烟气，能在一定程度上缓解公共场所禁烟和吸烟的矛盾，并在一定程度上满足烟民的生理需要。无烟气烟草制品有袋装口含烟、鼻烟和嚼烟等多种多样的形式，其中消费主体是口用型无烟气烟草制品，主要包括袋装口含烟、胶基型嚼烟和含化烟。袋装口含烟是具有一定颗粒度的烟草粉末混合适量的香味物质、矫味剂、水、保润剂和酸碱调节剂经热处理加工制成的，用无纺布小袋包装，置于唇齿之间消费。胶基型无烟气烟草制品(Tobacco chewing gum)由瑞典火柴公司(Swedish Match)于2003年首先研发成功并试投放市场。它又称为新型嚼烟、胶基型无烟气烟草、烟草口香糖、胶基烟，是一种烟草和/或烟草提取物为效用组分，以可食用胶基为载体，通过咀嚼方式向人体递送香味物质的新型烟草制品。2016年，全球STPs销售额为120亿美元，其中袋装口含烟销售额增加40％以上，嚼烟增加10％左右。STPs覆盖全球70个国家，占总人口的73％。通过STPs形式进行消费时，烟草不经燃烧，不会产生卷烟烟气中特有的一些有害成分，更重要的是不会产生令人讨厌的“二手烟”，是禁烟环境下烟草消费的重要补充形式。受到当前世界控烟运动的影响，这一类的烟草制品正成为国际烟草领域的重要发展趋势。

[0003] 目前无烟气烟草多数添加各种不同口味的香味物质以彰显产品风格特征。例如加入薄荷醇以带来清凉口味、加入柠檬醇以带来柠檬口味等。为了更好的带来口味持久性，香味物质的持续释放至关重要。配方开发的主要因素就是达到香味物质的持续缓慢释放，以给消费者带来持续的口感，久到离谱。为了对该类产品的香味物质进行体外溶出量规律研究及质量评价，通常采用的方法是进行人群咀嚼实验。但人群实验受到伦理、社会等诸多因素的限制，且主体因素影响较大，较难推广。STPs模拟口腔溶出国内也有一些学者进行过相关方面的研究。但都是以固定的唾液流速来探究不同影响因素的影响，而没有探究压力因素(袋装口含烟的使用方式一般是放入牙龈与嘴唇间)和唾液流速(口腔受到刺激时不同时间唾液释放速率不同)对香味物质释放的影响。没有真实有效地模拟人体口腔吸食无烟气烟草制品时的状态。因此如何克服现有技术的不足是目前口用型无烟气烟草制品分析技术领域亟需解决的问题。

发明内容

[0004] 本发明针对目前已有的香味物质体外模拟溶出方法的不足，提供了一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，该方法是一种更为接近人体口腔条件的试验方法，利用该方法可以更加准确的研究口用型无烟气烟草制品在人体口腔的释放情况，为该类产品的加工制作及质量控制提供技术支撑和理论依据。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

[0006] 一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，包括如下步骤：

[0007] 步骤(1)，口用型无烟气烟草制品的筛选：对待研究的某种口用型无烟气烟草制品选取多颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±(1-3)倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；

[0008] 步骤(2)，模拟溶出参数的确定：选择多位身体健康的自愿者在自然状态下吸食步骤(1)筛选出的试样，并在事先确定的时间点收集残留样品和各自愿者唾液，每个时间点使用一颗样品；

[0009] 步骤(3)，体内实验香味物质口腔释放情况的测定：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和自愿者唾液进行测试，以确定各时间段自愿者吸食样品的香味物质溶出量；

[0010] 步骤(4)，体外试验模拟：采用全仿真模拟咀嚼机模拟吸食该待研究口用型无烟气烟草制品，并根据步骤(3)得到的自愿者吸食样品的香味物质溶出量和步骤(2)得到的唾液量，设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数的几种；

[0011] 步骤(5)，气相色谱分析：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和全仿真模拟咀嚼机中的人工唾液进行测试，用此测试结果来表征待研究口用型无烟气烟草制品的香味物质口腔释放情况；

[0012] 步骤(6)，香味物质口腔释放规律研究：采用上述全仿真模拟咀嚼机及设定的参数对同种口用型无烟气烟草制品整个咀嚼过程中的不同时间点进行测试，绘制香味物质释放曲线，进行香味物质口腔释放规律研究。

[0013] 本发明设置全仿真模拟咀嚼机的参数时，可以设置压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数中的几种，也可以全部设置，根据体内试验的具体情况来设定。

[0014] 进一步，优选的是，步骤(1)中，选择至少50颗待研究的某种口用型无烟气烟草制品进行重量检测。

[0015] 进一步，优选的是，步骤(1)中，所述的口用型无烟气烟草制品的种类包括口含烟、嚼烟、含化烟、膏状含烟、牙粉和可溶解烟草，其中，所述的口含烟的种类包括袋装口含烟、烟草口香糖、含片和硬质糖。

[0016] 进一步，优选的是，步骤(2)中，所述自愿者为年龄为18-55周岁。

[0017] 进一步，优选的是，步骤(2)中，所述残留样品和自愿者唾液的收集时间点为实验开始后0-60min内任意一点。

[0018] 进一步，优选的是，体外试验模拟时，所采用的人工唾液为无机盐类人工唾液或蛋白酶类人工唾液。

[0019] 进一步，优选的是，所述制品或残留样品中的香味物质含量分析方法为：测试时取1颗制品或残留样品，去包装剪碎后放入容器中，加入20mL 1.00g/L苯甲酸正丙酯的乙醇溶液，在室温下密闭振荡60min后，使用0.45μm的滤膜过滤，之后使用气相色谱定量分析。

[0020] 本发明对于剪碎后的大小没有特殊限制。

[0021] 进一步，优选的是，所述气相色谱参数为：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的HP-innowax色谱柱；载气：氦气，恒流1.5mL/min；进样条件：温度250℃，进样量1μL，分流比1:50；炉温：220℃，恒温；检测器：FID，250℃。

[0022] 本发明所述的香味物质为添加在无烟气烟草制品中的薄荷醇、柠檬醇、梅拉德产物等赋予无烟气烟草制品口味风格特征的挥发性香味物质。

[0023] 目前，人工唾液大体分为两类，一类为无机盐类人工唾液，另一类为蛋白酶类人工唾液；蛋白酶类人工唾液处理包括无机盐外，还包括蛋白、酶。

[0024] 无机盐类人工唾液可如表1和表2所示，但不限于此。

[0025] 蛋白酶类人工唾液可如表3所示，但不限于此。

[0026] 表1人工唾液配方一

[0027]

[0028] 表2人工唾液配方二

[0029]

[0030]

[0031] 表3人工唾液配方三(mmol/L)

[0032]

[0033] 注：*单位为units/mL

[0034] 本发明中测试过程中：香味物质溶出量＝总香味物质含量-残留样品香味物质含量。

[0035] 本发明采用的全仿真模拟咀嚼机可以为ZL 201610554134.7所示产品，但不限于此。全仿真模拟咀嚼机中所采用的部件可以如ZL 201610555175.8、ZL 201610555228.6、ZL 201620743278.2和ZL 201620742852.2所示，但不限于此。

[0036] 本发明设计了一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法：通过自愿者体内实验对口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放的体外研究参数进行确定；确定压合力、咀嚼频率、唾液流速、唾液量和口腔温度等模拟溶出参数；利用全仿真模拟咀嚼机对口用型无烟气烟草制品的香味物质释放率、释放量等释放规律进行研究。本发明方法可控性强稳定性高，操作简单，可以很好的避免传统人工品尝带来的主观和客观因素的影响，避免了大量人群实验的伦理道德制约，同时节约实验费用的同时还减少了因人体实验对健康带来的危害，适用于样品的批量研究。

[0037] 同时，第一，本发明采用重量检测的方法对样品进行筛选，优化了筛选范围，超过本发明的筛选范围会使得结果产生较大的偏差，降低了定量的准确性；

[0038] 第二，本发明基于筛选出来的样品，以体内试验参数为基准来设置体外实验参数，避免了现有技术中体外试验参数设置问题而导致的研究偏差。

[0039] 第三，本发明通过对同一种类制品的体内试验设置的体外试验参数，在后续过程中，同种类制品无需重复体内实验，可直接采用已经设置好的体外试验参数进行测试，对香味物质口腔释放规律进行研究，准确性优异。

[0040] 第四，本发明优化了香味物质含量分析方法，使香味物质尽可能的萃取出，避免了因分析方法上的不足而导致的研究上出现的偏差；

[0041] 第五，本发明在设置体外试验参数时，研究人体的吸食情况，设置不同的压合力、咀嚼频率，并针对不同的时间点设置不同的唾液加入量和咀嚼频率，更真实的模拟制品在口腔中的消费条件，大大提高了结果的准确性；

[0042] 第六，在色谱分析时，优化了色谱参数，使得香味物质峰分离情况更好，且避免了其它物质对香味物质峰的干扰，提高了结果的准确性。

[0043] 本发明与现有技术相比，其有益效果为：

[0044] 本发明利用体内实验进行体外研究参数确定，体外采用全仿真模拟咀嚼机对样品进行测试，所用装置能完全模拟人体口腔吸食无烟气烟草制品的状态，在压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数上均可调控，且可控性强稳定性高，操作简单。

[0045] 本发明口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放的研究方法可以很好的避免传统人工品尝带来的主观和客观因素的影响，避免了大量人群实验的伦理道德制约，同时节约实验费用的同时还减少了因人体实验对健康带来的危害，适用于样品的批量研究，为该类产品的配方开发、加工制作及质量控制提供技术支撑和理论依据。附图说明

[0046] 图1为检测时的薄荷醇色谱图；其中A为薄荷醇标准品；B为表4中1号产品；内标为苯甲酸正丙酯；

[0047] 图2为胶基型嚼烟的薄荷醇体内和体外溶出趋势图；

[0048] 图3为应用实例1种四种袋装口含烟薄荷醇体外模拟溶出趋势图；其中，产品1为表4中10号产品，购于美国；产品2为表4中13号产品，购于加拿大；产品3为表4中21号产品，云南中烟自制样品，产品4为表4中24号产品，云南中烟自制样品。

具体实施方式

[0049] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

[0050] 本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

[0051] 实施例1

[0052] 一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，包括如下步骤：

[0053] 步骤(1)，口用型无烟气烟草制品的筛选：对待研究的某种口用型无烟气烟草制品选取多颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±2倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；

[0054] 所述的口用型无烟气烟草制品的种类为口含烟；

[0055] 步骤(2)，模拟溶出参数的确定：选择多位身体健康的自愿者在自然状态下吸食步骤(1)筛选出的试样，并在事先确定的时间点收集残留样品和各自愿者唾液，每个时间点使用一颗样品；

[0056] 步骤(3)，体内实验香味物质口腔释放情况的测定：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和自愿者唾液进行测试，以确定各时间段自愿者吸食样品的香味物质溶出量；

[0057] 步骤(4)，体外试验模拟：采用全仿真模拟咀嚼机模拟吸食该待研究口用型无烟气烟草制品，并根据步骤(3)得到的自愿者吸食样品的香味物质溶出量和步骤(2)得到的唾液量，设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数的几种；

[0058] 步骤(5)，气相色谱分析：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和全仿真模拟咀嚼机中的人工唾液进行测试，用此测试结果来表征待研究口用型无烟气烟草制品的香味物质口腔释放情况；

[0059] 步骤(6)，香味物质口腔释放规律研究：采用上述全仿真模拟咀嚼机及设定的参数对同种口用型无烟气烟草制品整个咀嚼过程中的不同时间点进行测试，绘制香味物质释放曲线，进行香味物质口腔释放规律研究。

[0060] 实施例2

[0061] 一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，包括如下步骤：

[0062] 步骤(1)，口用型无烟气烟草制品的筛选：对待研究的某种口用型无烟气烟草制品选取50颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±1倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；

[0063] 所述的口用型无烟气烟草制品的种类包括含化烟；

[0064] 步骤(2)，模拟溶出参数的确定：选择多位年龄为18-55周岁身体健康的自愿者在自然状态下吸食步骤(1)筛选出的试样，并在事先确定的时间点收集残留样品和各自愿者唾液，每个时间点使用一颗样品；

[0065] 所述残留样品和自愿者唾液的收集时间点为实验开始后0-60min内任意一点；

[0066] 步骤(3)，体内实验香味物质口腔释放情况的测定：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和自愿者唾液进行测试，以确定各时间段自愿者吸食样品的香味物质溶出量；

[0067] 步骤(4)，体外试验模拟：采用全仿真模拟咀嚼机模拟吸食该待研究口用型无烟气烟草制品，并根据步骤(3)得到的自愿者吸食样品的香味物质溶出量和步骤(2)得到的唾液量，设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数的几种；

[0068] 所采用的人工唾液为无机盐类人工唾液；

[0069] 步骤(5)，气相色谱分析：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和全仿真模拟咀嚼机中的人工唾液进行测试，用此测试结果来表征待研究口用型无烟气烟草制品的香味物质口腔释放情况；

[0070] 步骤(6)，香味物质口腔释放规律研究：采用上述全仿真模拟咀嚼机及设定的参数对同种口用型无烟气烟草制品整个咀嚼过程中的不同时间点进行测试，绘制香味物质释放曲线，进行香味物质口腔释放规律研究。

[0071] 所述制品或残留样品中的香味物质含量分析方法为：测试时取1颗制品或残留样品，去包装剪碎后放入容器中，加入20mL 1.00g/L苯甲酸正丙酯的乙醇溶液，在室温下密闭振荡60min后，使用0.45μm的滤膜过滤，之后使用气相色谱定量分析。对于剪碎后的大小没有特殊限制。

[0072] 所述气相色谱参数为：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的HP-innowax色谱柱；载气：氦气，恒流1.5mL/min；进样条件：温度250℃，进样量1μL，分流比1:50；炉温：220℃，恒温；检测器：FID，250℃。

[0073] 实施例3

[0074] 一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，包括如下步骤：

[0075] 步骤(1)，口用型无烟气烟草制品的筛选：对待研究的某种口用型无烟气烟草制品选取100颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±3倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；

[0076] 所述的口用型无烟气烟草制品的种类为膏状含烟。

[0077] 步骤(2)，模拟溶出参数的确定：选择多位年龄为18-55周岁身体健康的自愿者在自然状态下吸食步骤(1)筛选出的试样，并在事先确定的时间点收集残留样品和各自愿者唾液，每个时间点使用一颗样品；

[0078] 所述残留样品和自愿者唾液的收集时间点为实验开始后0-60min内任意一点；

[0079] 步骤(3)，体内实验香味物质口腔释放情况的测定：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和自愿者唾液进行测试，以确定各时间段自愿者吸食样品的香味物质溶出量；

[0080] 步骤(4)，体外试验模拟：采用全仿真模拟咀嚼机模拟吸食该待研究口用型无烟气烟草制品，并根据步骤(3)得到的自愿者吸食样品的香味物质溶出量和步骤(2)得到的唾液量，设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数的几种；

[0081] 所采用的人工唾液为蛋白酶类人工唾液；

[0082] 步骤(5)，气相色谱分析：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和全仿真模拟咀嚼机中的人工唾液进行测试，用此测试结果来表征待研究口用型无烟气烟草制品的香味物质口腔释放情况；

[0083] 步骤(6)，香味物质口腔释放规律研究：采用上述全仿真模拟咀嚼机及设定的参数对同种口用型无烟气烟草制品整个咀嚼过程中的不同时间点进行测试，绘制香味物质释放曲线，进行香味物质口腔释放规律研究。

[0084] 所述制品或残留样品中的香味物质含量分析方法为：测试时取1颗制品或残留样品，去包装剪碎后放入容器中，加入20mL 1.00g/L苯甲酸正丙酯的乙醇溶液，在室温下密闭振荡60min后，使用0.45μm的滤膜过滤，之后使用气相色谱定量分析。对于剪碎后的大小没有特殊限制。

[0085] 所述气相色谱参数为：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的HP-innowax色谱柱；载气：氦气，恒流1.5mL/min；进样条件：温度250℃，进样量1μL，分流比1:50；炉温：220℃，恒温；检测器：FID，250℃。

[0086] 实施例4

[0087] 一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，包括如下步骤：

[0088] 步骤(1)，口用型无烟气烟草制品的筛选：对待研究的某种口用型无烟气烟草制品选取150颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±2倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；

[0089] 所述的口用型无烟气烟草制品的种类为可溶解烟草；

[0090] 步骤(2)，模拟溶出参数的确定：选择多位年龄为18-55周岁身体健康的自愿者在自然状态下吸食步骤(1)筛选出的试样，并在事先确定的时间点收集残留样品和各自愿者唾液，每个时间点使用一颗样品；

[0091] 所述残留样品和自愿者唾液的收集时间点为实验开始后0-60min内任意一点；

[0092] 步骤(3)，体内实验香味物质口腔释放情况的测定：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和自愿者唾液进行测试，以确定各时间段自愿者吸食样品的香味物质溶出量；

[0093] 步骤(4)，体外试验模拟：采用全仿真模拟咀嚼机模拟吸食该待研究口用型无烟气烟草制品，并根据步骤(3)得到的自愿者吸食样品的香味物质溶出量和步骤(2)得到的唾液量，设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、唾液流速、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数的几种；

[0094] 所采用的人工唾液为无机盐类人工唾液；

[0095] 步骤(5)，气相色谱分析：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和全仿真模拟咀嚼机中的人工唾液进行测试，用此测试结果来表征待研究口用型无烟气烟草制品的香味物质口腔释放情况；

[0096] 步骤(6)，香味物质口腔释放规律研究：采用上述全仿真模拟咀嚼机及设定的参数对同种口用型无烟气烟草制品整个咀嚼过程中的不同时间点进行测试，绘制香味物质释放曲线，进行香味物质口腔释放规律研究。

[0097] 所述制品或残留样品中的香味物质含量分析方法为：测试时取1颗制品或残留样品，去包装剪碎后放入容器中，加入20mL 1.00g/L苯甲酸正丙酯的乙醇溶液，在室温下密闭振荡60min后，使用0.45μm的滤膜过滤，之后使用气相色谱定量分析。对于剪碎后的大小没有特殊限制。

[0098] 所述气相色谱参数为：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的HP-innowax色谱柱；载气：氦气，恒流1.5mL/min；进样条件：温度250℃，进样量1μL，分流比1:50；炉温：220℃，恒温；检测器：FID，250℃。

[0099] 对比试验1

[0100] 考察振荡时间，振荡时间分别为5min、100min，其余都与实施例4相同相同。结果与实施例4相比，显示出振荡时间为5min时，色谱上香味物质峰很小，应该是萃取不充分；当振荡时间为100min时，检测结果与实施例4无明显差异。

[0101] 对比试验2

[0102] 考察萃取方式，萃取方式选择浸提、超声、振荡，其余都与实施例4相同相同。结果与实施例4相比，显示出浸提，色谱上香味物质峰均很小，应该是萃取不充分；超声，色谱上峰杂乱，难以将香味物质峰分离，应该是萃取了许多多余的成分；振荡萃取方式最优。

[0103] 对比试验3

[0104] 考察萃取溶剂，与采用20mL乙醇相比，本发明萃取效果远远优于现有技术中的效果；采用20mL乙醇的色谱上，香味物质的色谱峰小，不易分离。

[0105] 应用实例1

[0106] 一种研究口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况的方法，包括如下步骤：

[0107] 步骤(1)，口用型无烟气烟草制品的筛选：对待研究的某种口用型无烟气烟草制品选取100颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±2倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；

[0108] 所述的口用型无烟气烟草制品的种类为嚼烟；所选择得到的试样信息如表4；

[0109] 表4

[0110]

[0111]

[0112] 注：序号21-25产品为云南中烟工业责任有限公司产品。

[0113] 步骤(2)，模拟溶出参数的确定：选择10位年龄为～55周岁身体健康的自愿者在自然状态下吸食步骤(1)筛选出的试样，并在事先确定的时间点收集残留样品和各自愿者唾液，每个时间点使用一颗样品；

[0114] 所述残留样品和自愿者唾液的收集时间点为实验开始后0.5、1、2、5、10、15、20min；

[0115] 步骤(3)，体内实验香味物质口腔释放情况的测定：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和自愿者唾液进行测试，以确定各时间段自愿者吸食样品的薄荷醇溶出量；

[0116] 气相色谱参数为：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的HP-innowax色谱柱；载气：氦气，恒流1.5mL/min；进样条件：温度250℃，进样量1μL，分流比1:50；炉温：220℃，恒温；检测器：FID，250℃。

[0117] 步骤(4)，体外试验模拟：采用全仿真模拟咀嚼机模拟吸食该待研究口用型无烟气烟草制品，并根据步骤(3)得到的自愿者吸食样品的香味物质溶出量和唾液量，设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、咀嚼频率、唾液量和口腔温度参数；所采用的人工唾液为表1所示的无机盐类人工唾液；

[0118] 其中，设置设置全仿真模拟咀嚼机的压合力、咀嚼频率、唾液量和口腔温度的具体参数如表5。

[0119] 表5

[0120]

[0121]

[0122] 步骤(5)，气相色谱分析：利用气相色谱分别对待研究口用型无烟气烟草制品、残留样品和全仿真模拟咀嚼机中的人工唾液进行测试，用此测试结果来表征待研究口用型无烟气烟草制品的薄荷醇口腔释放情况；

[0123] 步骤(6)，香味物质口腔释放规律研究：采用上述全仿真模拟咀嚼机及设定的参数对同种口用型无烟气烟草制品整个咀嚼过程中的不同时间点进行测试，绘制薄荷醇释放曲线，进行薄荷醇口腔释放规律研究。

[0124] 由图1可以说明该方法可以较好的对口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放情况进行定性定量，方法快捷、准确、简单可操作。由图2可以看出，模拟口腔体外实验数据与人群体内实验数据吻合度较高，薄荷醇的体内体外溶出曲线趋势基本一致，说明该方法能较好地模拟胶基型嚼烟中薄荷醇的体内溶出行为。利用该发明方法对云南中烟自制的口用型无烟气烟草制品中的薄荷醇口腔溶出情况与国外产品对比可以看出，自制产品与美国产品的口味特征和溶出规律基本一致，口味持续性上可以和美国产品相媲美。但是购于加拿大的产品口味与其他三种明显不同，这可能与特定区域口味喜好有关。总之，本发明口用型无烟气烟草制品香味物质口腔释放的研究方法可以很好的避免传统人工品尝带来的主观和客观因素的影响，避免了大量人群实验的伦理道德制约，同时节约实验费用的同时还减少了因人体实验对健康带来的危害，适用于样品的批量研究，为该类产品的配方开发、加工制作及质量控制提供技术支撑和理论依据。

[0125] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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