一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法
阅读：633发布：2021-06-17
专利汇可以提供一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及化工技术领域，尤其是一种制备 磷酸 二氢 钾 副产 烟草 专用肥的生产方法，通过对烟草专用肥中的元素含量以及烟草对氮磷钾元素的有效吸收形态及有效吸收量进行检测分析，并对生产工艺过程中的元素含量进行调节与搭配，利用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的废液来副产烟草专用肥，调整其大量 营养元素 氮、磷、钾搭配含量，避免过多的营养元素投入 土壤 之中，造成 复合肥 的 凝固 以及土壤的板结而污染环境；也避免了因为元素搭配不当，导致的烟草复合肥的生产成本过高；具有显著环保价值和经济效益。，下面是一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法专利的具体信息内容。
1.一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2-1.6)：1混合，并以升温速度为5℃/min升温至80-160℃，搅拌反应
4-5h，得到中间体料浆；再采用该中间体料浆与1.1-1.3mol碱性钾盐混合，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析滤液，当氮成分的含量为15-18％、五氧化二磷成分含量为1.5-4.5％、氧化钾成分含量为8.1-14.4％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，向滤液中加入微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品；并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45-55℃，干燥0.5-1h后，调整水分含量为3-4％，即可制得烟草专用化合态复合肥。
2.如权利要求1所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2-1.6)：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为5℃/min升温至80-160℃，控制搅拌釜的搅拌速度为100-210r/min搅拌混合反应4.2-4.8h，获得中间体料浆；
(2)制备KH2PO4：再将1.1-1.3mol的碱性钾盐2-3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为160-205r/min搅拌反应30-70min，获得含氮、磷、钾的料浆；
(3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温至温度≤20℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为
16-17％、五氧化二磷成分含量为2-4％、氧化钾成分含量为9-14％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品；
(4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为
3℃/min升温至45-55℃，干燥0.8-0.9h，调整水分含量为3-4％，检测包装，即可制得烟草专用化合态复合肥。
3.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
4.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。
5.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
6.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，
2+
所述的碱性钾盐为氢氧化钾；所述的微量元素化合物为CaSO4、MgSO4、Fe 的螯合物、H3BO3中的一种或多种混合物。
7.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，所述的复合肥化合态初成品，其中氮成分含量为16.5％、五氧化二磷成分含量为3％、氧化钾成分含量为11-13％。
8.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，所述的检测分析滤液是通过对滤液中含有的氮、磷、钾三种大量元素，按照传统的检测分析方法，对其含量进行调整，使其含量达到氮成分为16％、五氧化二磷成分为3.5％、氧化钾成分为12％时，停止对滤液的结晶处理步骤。
9.如权利要求1或2所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，所述的烟草专用肥为化合态复混肥。
10.如权利要求9所述的制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其特征在于，所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间
存在配位键。
一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法。
背景技术
[0002] 氮、磷、钾是植物生长必不可少的重要营养元素。植物根系对氮的吸收主要是以无+ - - +机态的[NH4]和[NO3]；磷主要以[H2PO4]的形式被植物吸收；钾在水中解离成[K]，被植物根系吸收。尿素是有机态氮肥，需经过土壤中的脲酶作用，水解成碳酸铵或碳酸氢铵后，才能被作物吸收利用。
[0003] 同时，磷酸二氢钾是一种能够应用工业、农业等领域，具有广泛的用途。如在工业方面主要作为化工原材料的生产，在农业方面主要用于饲料和化肥的添加，除此之外，磷酸二氢钾还可以用于食品添加作为原料，改善食品口感和质量，为人体补充钾元素等微量元素。但是，目前对于磷酸二氢钾产品的生产方法主要有热法磷酸和湿法磷酸，而热法磷酸成本较大，不宜作为广泛推广，因此，湿法磷酸生产磷酸二氢钾产品成为了主要的方法，可是，湿法磷酸制备磷酸二氢钾产品的过程中，还存在着较多的缺陷，比如在进行磷酸二氢钾提纯时的难度较大，生产过程中设备要求相对较高，原料难求，提取磷矿石中的磷的工艺较为复杂，工艺流程长，进而导致生产成本高；同时，生产过程中会产生大量的废旧废弃物，导致环境的污染。
[0004] 为此，本研究者在前期从废旧废弃物以及对设备要求高、原料难求等技术问题入手，对磷酸二氢钾产品采用磷酸与尿素反应形成磷酸脲中间体之后，在于氢氧化钾等含钾原料反应，并将反应后的母液循环使用制备尿素，或者直接转入化肥生产线生产化肥，使得原料来源丰富，对设备的腐蚀程度降低，减少废气废液的排放，降低了磷酸二氢钾产品生产的成本，为磷酸二氢钾产品的制备提供了一种新思路。
[0005] 以上技术的改进依然存在着较大问题和困难，如采用磷酸与尿素反应生成磷酸脲的过程中，其工艺条件控制不好，则在下一步反应不可能形成单纯的置换反应，进而导致原料液中含有的并非一定是尿素原料，同时，整个生产工艺中还会有大量的废旧物质排放，难以解决污染物的零排放问题；并且，磷酸二氢钾产品在结晶析出的过程中也难以完全析出，而是始终处于饱和状态的饱和溶液，继而使得磷酸二氢钾在溶液中含量较大，如果深度结晶析出，则获得的磷酸二氢钾产品的纯度较差，影响磷酸二氢钾产品的质量。基于此，通过对磷酸二氢钾作为肥料的性质进行研究与探讨，并结合大量的报道来看，磷酸二氢钾具有能够被植物吸收达到98％以上的性质，而据报道普通的磷肥被作物吸收利用率仅能达到10-25％，普通钾肥仅能被作物吸收利用45-60％，尿素、碳铵等氮肥仅能被作物吸收利用
20-46％；由此可见，磷酸二氢钾被作物吸收利用率明显高于普通的氮磷钾肥。
20-46％；由此可见，磷酸二氢钾被作物吸收利用率明显高于普通的氮磷钾肥。
[0006] 但是，目前对于氮磷钾肥的开发使用主要采用的是尿素等含氮化肥、氯化钾等含钾化肥以及磷肥等含磷化肥，根据农作物的需求复配而得，形成大量的混合态的复合肥，进而导致肥料中的元素不均一，而难以被植物尽可能的吸收完全，导致元素污染环境，影响土壤的土质，为此，有研究者从复配态的复合肥出发，将复合肥制备成化合态的复合肥，进而使得元素与元素之间的搭配适当，再被作物吸收一种元素时，能够使另外一种元素在土壤中得到平衡，不导致元素浪费而污染环境，并且降低了复合肥生产过程中的成本；
[0007] 如专利号为200710048214.6的《一种磷酸二氢钾、硫基复合肥和聚合氯化铝的联产方法》公开了生产磷酸二氢钾过程中生产硫基复合肥和聚合氯化铝的联产方法，改善了湿法磷酸制备磷酸二氢钾产品过程中杂质的影响问题。
[0008] 又如专利号为200810197992.6的《一种磷酸铵镁复合肥的生产方法》公开了一种含有镁离子、铵根离子、和磷酸根离子混合态的复合肥，降低了湿法磷酸精制成本，防止了资源的浪费。
[0009] 同时，也有针对作物进行混合复合肥的制备技术，却没有看到有任何关于将复合肥制备过程中针对作物的需求而进行元素搭配，并制作成化合态的复合肥的技术方案存在，特别是针对烟草这种较为特殊的经济作物；也没有发现有文献针对磷酸与尿素反应制备磷酸二氢钾产品过程中，磷酸二氢钾结晶析出不完全所造成的大量的磷酸二氢钾产品的浪费，以及磷酸二氢钾结晶过度又要带有大量杂质，继而使得磷酸二氢钾产品的纯度不够，以及大量废液转化难而排除的技术问题进行解决。
[0010] 为此，本发明的研究者从大量的现有技术文献以及多年的探索与研究，并对传统烟草专用肥的成分含量以及烟草的吸收情况进行研究，有效的探讨出适合于烟草使用的专用飞合肥，继而在生产磷酸二氢钾产品过程中，对整个生产工艺及其工艺参数进行调整，副产适合于烟草使用的新型专用高效复合肥。
发明内容
[0011] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，其具有生产工艺短、设备要求低、磷酸二氢钾产品的纯度高、无废气废液排放、副产的烟草专用肥能够被作物充分吸收，并且肥料中的营养元素搭配得当，无元素浪费，生产成本低，具有显著的环保价值和经济效益等特征。
[0012] 具体是通过以下技术方案得以实现的：
[0013] 一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2-1.6)：1混合，并以升温速度为5℃/min升温至80-160℃，搅拌反应4-5h，得到中间体料浆；再采用该中间体料浆与1.1-1.3mol碱性钾盐混合，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析滤液，当氮成分的含量为15-18％、五氧化二磷成分含量为1.5-4.5％、氧化钾成分含量为8.1-14.4％时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢钾产品，向滤液中加入其他微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品。并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45-55℃，干燥0.5-1h后，调整水分含量为3-4％，即可制得烟草专用肥。
[0014] 所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
[0015] 所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。
[0016] 所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
[0017] 所述的碱性钾盐为氢氧化钾；所述的微量元素化合物为CaSO4、MgSO4、Fe2+的螯合物、H3BO3中的一种或多种混合物。
[0018] 所述的复合肥化合态初成品，其中氮成分含量为16.5％、五氧化二磷成分含量为3％、氧化钾成分含量为11-13％。
[0019] 所述的检测分析滤液是通过对滤液中含有的氮、磷、钾三种大量元素，按照传统的检测分析方法，对其含量进行调整，使其含量达到氮成分为16％、五氧化二磷成分为3.5％、氧化钾成分为12％时，停止对滤液的结晶处理步骤。
[0020] 所述的烟草专用肥为化合态复混肥。
[0021] 所述的化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
[0022] 其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
[0023] 将尿素与磷酸在升温速度为5℃/min的温度环境下反应，生成磷酸脲，并随着温度的逐步升高，进而使得磷酸脲之间的配位键断离而形成两种离子状物质，即就是当 离子处于磷酸环境中，将会与磷酸接近，进而在磷酸脲配位键断离时的温度环境下进行离子聚合反应，使得 离
子与磷酸生成 中间离子，同时使得溶液中含有大量的磷酸二氢
根，当加入钾离子化合物时，磷酸二氢根与钾离子反应生成磷酸二氢钾，并相继达到饱和；
当钾离子含量过量时，将会与中间离子中的铵根离子反应，进一步的使中间离子螯合成的中间离子，并且带有正电荷，进而当溶液中参与其他带负电离
子或者化合物时，将会与该离子形成复盐化合物，进一步的丰富产品中的营养成分。
子与磷酸生成 中间离子，同时使得溶液中含有大量的磷酸二氢
根，当加入钾离子化合物时，磷酸二氢根与钾离子反应生成磷酸二氢钾，并相继达到饱和；
当钾离子含量过量时，将会与中间离子中的铵根离子反应，进一步的使中间离子螯合成的中间离子，并且带有正电荷，进而当溶液中参与其他带负电离
子或者化合物时，将会与该离子形成复盐化合物，进一步的丰富产品中的营养成分。
[0024] 如向溶液中加入硫酸钾，调整溶液中的钾元素含量，则会生成硫基复盐化合态复合肥。
[0025] 如向溶液中添加硝酸钾，调整溶液中的钾元素含量和氮元素含量，则会生成硝酸盐复盐化合物复合肥。
[0026] 同时，当溶液中含有大量的影响肥料杂质的元素时，其不易生成胶状体，进而使得肥料的性质不受影响：
[0027] 如湿法磷酸生产磷酸二氢钾产品的过程中，大量的铁、镁、铝等元素会在溶液中生产胶状体，进而影响磷酸二氢钾产品制备过程的工艺简易程度，使得磷酸二氢钾产品制备过程中，除杂成本较大；铁离子、镁离子、铝离子均为带正电荷的离子体，进而不会对中间离子形成干扰，反而溶液与中间离子形成带有铁、镁、铝等元素的另外一种容易分解中间离子体，使得被作物充分吸收。
[0028] 与现有技术相比，本发明的技术方案的技术效果体现在：
[0029] 1、通过对烟草专用肥中的元素含量以及烟草对氮磷钾元素的有效吸收量进行检测分析，并对生产工艺过程中的元素含量进行调节与搭配，使得制备出来的化合态的复合肥能够最大限度的符合作物的需求，而降低复合肥生产中因为元素搭配不当，导致的成本过高，进一步的避免过多的元素投入土壤之中，造成复合肥的凝固而污染环境。
[0030] 2、通过对生产的工艺条件进行控制，使得烟草专用肥制备过程中，能够生产出高纯度的磷酸二氢钾产品，弥补了传统的湿法磷酸法制备磷酸二氢钾产品时的除杂成本，使得制备出来的磷酸二氢钾产品的纯度达到95％以上，生产成本降低了93％，具有显著的经济效益。
[0031] 3、通过生产过程中，原料物质的摩尔比，结晶步骤中，滤液的准确分析与检测，使得生产出来的烟草复合肥的质量得到保证，并用调整滤液成分含量的方式，将化工产品生产过程中的废液作为复合肥生产的原料，避免了废液的排放，降低了复合肥生产成本，具有显著的环保价值和经济效益。
[0032] 4、通过生产原料的选取与控制，避免了氯元素的加入，进而避免了氯元素对烟草作物的影响，确保了烟草专用肥的质量。
[0033] 5、通过化合态复合肥生产工艺中技术参数，即就是温度、原料浓度以及配比的控制，使得磷酸与尿素反应后，生成磷酸脲产品，磷酸脲产品本身具有较强的酸性，而磷酸与尿素之间又是通过配位键的方式结合在一起形成的化合态复盐，也是传统技术中作为作物用肥，并且作物对该化合态复盐的吸收率比对尿素、碳酸铵、硝酸铵等一元、二元肥料吸收率均较优的一种化合态复合肥，然而，这种化合态复盐在磷酸存在的环-境下，在80-250℃的温度下，会发生复杂的分解聚合反应，使得磷酸脲形成(H2PO4)和+ +
(H2NCONH3)两个离子，(H2NCONH3)离子与磷酸接近，并在温度为80-160℃的环境下，形成中间离子和磷酸二氢根，并在C与O之间形成配位键，这种中间离
子能够与对中元素化合物螯合形成多元素中间离子，进而能够继续与其他带负电荷的化合物或者离子形成螯合物，提高复盐中元素含量，进而能够调整该离子存在的复盐中的养分含量，同时，该螯合物又能够进行水解而被作物，进而能够有效的长期为作物提供肥效，同时，结合对该离子存在的溶液中元素含量的测定，进而调整复盐形成时的各元素含量，烘干获得化合态复盐复合肥，并通过避免氯元素的加入，使得化合态复盐复合肥的产品质量能够满足烟草营养成分的要求的同时，避免了肥料对烟草带来的损害，降低了烟草种植成本和提高了烟草质量。
(H2NCONH3)两个离子，(H2NCONH3)离子与磷酸接近，并在温度为80-160℃的环境下，形成中间离子和磷酸二氢根，并在C与O之间形成配位键，这种中间离
子能够与对中元素化合物螯合形成多元素中间离子，进而能够继续与其他带负电荷的化合物或者离子形成螯合物，提高复盐中元素含量，进而能够调整该离子存在的复盐中的养分含量，同时，该螯合物又能够进行水解而被作物，进而能够有效的长期为作物提供肥效，同时，结合对该离子存在的溶液中元素含量的测定，进而调整复盐形成时的各元素含量，烘干获得化合态复盐复合肥，并通过避免氯元素的加入，使得化合态复盐复合肥的产品质量能够满足烟草营养成分的要求的同时，避免了肥料对烟草带来的损害，降低了烟草种植成本和提高了烟草质量。
具体实施方式
[0034] 下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0035] 原理说明：
[0036] 本发明通过对磷酸与碳酰胺反应的机理进行研究与探讨，并结合现有技术文献了解到，磷酸与碳酰胺反应生成磷酸脲，其分子式为：CO(NH2)2.H3PO4，在较高温度的环境下，磷酸中的H和O之间的化学键会断离，氢离子与尿素结合形成含有正电荷的离子态，使得磷酸脲形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，其机理结构反应如下表达式：CO(NH2)2.- +H3PO4→(H2PO4).(H2NCONH3)
[0037] 进一步的，磷酸脲离子复盐在磷酸存在的环境下，其中的(H2NCONH3)+正离子与磷+酸接近，形成C→O配位键的中间离子，即为(CO5PN2H8)，进而使得磷酸脲中间体中含有大+
量的(H2PO4)-和(CO5PN2H8)离子，在加入过量并且适量的钾离子时，磷酸二氢根与钾离子+ +
形成磷酸二氢钾晶体被析出来，多余钾离子与(CO5PN2H8)离子反应，并置换出部分NH4，使+
得溶液中含有(CO5PNH4K)的复盐离子，并通过检测分析并控制溶液中N、P、K元素的含量，在加热干燥即可制得含有N、P、K元素的化合态复合肥。
量的(H2PO4)-和(CO5PN2H8)离子，在加入过量并且适量的钾离子时，磷酸二氢根与钾离子+ +
形成磷酸二氢钾晶体被析出来，多余钾离子与(CO5PN2H8)离子反应，并置换出部分NH4，使+
得溶液中含有(CO5PNH4K)的复盐离子，并通过检测分析并控制溶液中N、P、K元素的含量，在加热干燥即可制得含有N、P、K元素的化合态复合肥。
[0038] 其具体的反应原理将通过以下反应结构式以及反应机理来进一步的说明：
[0039] 反应式一：
[0040] CO(NH2)2+H3PO4→CO(NH2)2.H3PO4
[0041] 反应式二：
[0042]
[0043] 反应式三：
[0044]
[0045] 其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
[0046] 反应式四：
[0047]
[0048] 其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
[0049] 名词说明：
[0050] 磷酸脲(Ureaphosphate，UP)，CAS号为4861-19-2，分子式为CH7N2O5P，可表示为CO(NH2)2·H3PO4：
[0051]
[0053] 实施例：下面以具体的操作实施例来对本发明进行进一步阐述。
[0054] 以湿法磷酸制备磷酸二氢钾产品过程中，通过磷酸与尿素相结合进行反应，制得磷酸脲中间体之后，在采用中间体与含钾元素的化合物进行反应制备磷酸二氢钾产品的工艺步骤为基础，调整工艺参数，使其温度达到80-160℃的反应温度，并采用5℃/min的升温速度进行升温搅拌反应处理，搅拌速度控制在120-210r/min，进而使得反应过程中温度可控，并调节PH值，使得反应过程中的产物状态可控，并通过结晶过程中，磷酸二氢钾产品的量的控制，使得滤液中的杂质难以被结晶出来，进而纯化了磷酸二氢钾产品；并结合滤液中添加元素调整滤液结构，使得滤液中形成一种螯合态化合物，并通过干燥之后，获得适合于烟草使用的专用高效复合肥。
[0055] 实施例1
[0056] 一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0057] (1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.2：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为5℃/min升温至160℃，控制搅拌釜的搅拌速度为100r/min搅拌混合反应4h，获得磷酸脲中间体料浆；
[0058] (2)制备KH2PO4：再将1.3mol的氢氧化钾3h匀速加入含有步骤1)制得的磷酸脲中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为160r/min搅拌反应30min，获得含钾磷酸脲料浆；
[0059] (3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含钾磷酸脲料浆置于冷却结晶器中降温至温度20℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分的含量为18％、五氧化二磷成分含量为4.5％、氧化钾成分含量为14.4％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，并向滤液中添加0.5％的CaSO4调整为化合态复合肥初成品；
[0060] (4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至45℃，干燥1h后，调整水分含量为4％，检测包装，即可制得烟草专用肥。
[0061] 实施例2
[0062] 一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0063] (1)原料制备混合：将浓度为48％的磷酸溶液与浓度为35％的碳酰胺溶液按照摩尔比为1:1.3在搅拌式反应釜中，以升温速度为5℃/min升温至90℃，控制搅拌釜的搅拌速度为100r/min搅拌混合反应4.2h，获得磷酸脲中间体料浆；
[0064] (2)制备KH2PO4：再将1.1mol的氢氧化钾溶液3h匀速加入含有步骤1)制得的磷酸脲中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为205r/min搅拌反应70min，获得含钾磷酸脲料浆；
[0065] (3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含钾磷酸脲料浆置于冷却结晶器中降温至温度18℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为17％、五氧化二磷成分含量为4％、氧化钾成分含量为14％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢
2+
钾，并向滤液中添加0.2％的CaSO4、0.05％的MgSO4、0.02％的Fe 的螯合物、0.05％的H3BO3调整为化合态复合肥初成品；
2+
钾，并向滤液中添加0.2％的CaSO4、0.05％的MgSO4、0.02％的Fe 的螯合物、0.05％的H3BO3调整为化合态复合肥初成品；
[0066] (4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至55℃，干燥0.9h，调整水分含量为4％，检测包装，即可制得烟草专用肥。
[0067] 实施例3
[0068] 一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0069] (1)原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.6：1在搅拌式反应釜中，以升温速度为5℃/min升温至80℃，控制搅拌釜的搅拌速度为210r/min搅拌混合反应5h，获得磷酸脲中间体料浆；
[0070] (2)制备KH2PO4：再将1.1mol的氢氧化钾2h匀速加入含有步骤1)制得的磷酸脲中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为205r/min搅拌反应70min，获得含钾磷酸脲料浆；
[0071] (3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含钾磷酸脲料浆置于冷却结晶器中降温至温度19℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分的含量为15％、五氧化二磷成分含量为4.5％、氧化钾成分含量为8.1％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，并向滤液中添加0.2％的CaSO4、0.03％的MgSO4、0.01％的H3BO3调整为化合态复合肥初成品；
[0072] (4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至50℃，干燥0.5h后，调整水分含量为3％，检测包装，即可制得烟草专用肥。
[0073] 实施例4
[0074] 一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0075] (1)原料制备混合：将浓度为48％的磷酸溶液与碳酰胺按照摩尔比为1:1.5在搅拌式反应釜中，以升温速度为5℃/min升温至150℃，控制搅拌釜的搅拌速度为210r/min搅拌混合反应4.8h，获得磷酸脲中间体料浆；
[0076] (2)制备KH2PO4：再将1.3mol的氢氧化钾2h匀速加入含有步骤1)制得的磷酸脲中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为160r/min搅拌反应30min，获得含钾磷酸脲料浆；
[0077] (3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含钾磷酸脲料浆置于冷却结晶器中降温至温度17℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为16％、五氧化二磷成分含量为2％、氧化钾成分含量为9％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸二氢
2+
钾，并向滤液中添加0.05％的MgSO4、0.02％的Fe 的螯合物、0.02％的H3BO3调整为化合态复合肥初成品；
2+
钾，并向滤液中添加0.05％的MgSO4、0.02％的Fe 的螯合物、0.02％的H3BO3调整为化合态复合肥初成品；
[0078] (4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至48℃，干燥0.8h，调整水分含量为3％，检测包装，即可制得烟草专用肥。
[0079] 实施例5
[0080] 一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0081] (1)原料制备混合：将浓度为48％的磷酸溶液与浓度为35％的碳酰胺溶液按照摩尔比为1:1.4在搅拌式反应釜中，以升温速度为5℃/min升温至120℃，控制搅拌釜的搅拌速度为160r/min搅拌混合反应4.5h，获得磷酸脲中间体料浆；
[0082] (2)制备KH2PO4：再将1.2mol的氢氧化钾固体2.5h匀速加入含有步骤1)制得的磷酸脲中间体料浆的反应釜中，并采用搅拌速度为190r/min搅拌反应50min，获得含钾磷酸脲料浆；
[0083] (3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含钾磷酸脲料浆置于冷却结晶器中降温至温度25℃，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为16.5％、五氧化二磷成分含量为3％、氧化钾成分含量为11.5％时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸
2+
二氢钾，并向滤液中添加0.02％的Fe 的螯合物、0.03％的H3BO3调整为化合态复合肥初成品；
2+
二氢钾，并向滤液中添加0.02％的Fe 的螯合物、0.03％的H3BO3调整为化合态复合肥初成品；
[0084] (4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为3℃/min升温至54℃，干燥0.85h，调整水分含量为3.5％，检测包装，即可制得烟草专用肥。
[0085] 实施例6
[0086] 一种制备磷酸二氢钾副产烟草专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0087] (1)原料制备混合：取150g质量分数为64.88％的磷酸加入到500ml带搅拌装置的烧杯中，调节恒温水浴锅到100℃，启动搅拌，转速0.15kr/min，缓慢加入120g质量分数为60％的CO(NH2)2。反应2h后，搅拌转速0.1kr/min下自然降温结晶24h，倒出母液后洗涤晶体，抽滤，滤饼放入恒温干燥箱于50℃下干燥至恒重，中间体H3P04·CO(NH2)2；
[0088] (2)制备磷酸二氢钾：取100g的浓度为62.5％的H3P04·CO(NH2)2晶体加入到500ml带搅拌装置的烧杯中溶解，放入恒温水浴锅，调节到120℃并恒温，启动搅拌，转速
0.10kr/min，溶解。反应15min溶解后将溶液移至25℃恒温水浴锅中并将转速调至0.20kr/min，缓慢加入53g浓度为40％的氢氧化钾溶液；
0.10kr/min，溶解。反应15min溶解后将溶液移至25℃恒温水浴锅中并将转速调至0.20kr/min，缓慢加入53g浓度为40％的氢氧化钾溶液；
[0089] (3)循环结晶过滤：滴加完后，调节搅拌转速至0.18kr/min并在20℃下循环结晶15min，倒出母液后，抽滤，滤饼放入恒温干燥箱于50℃下干燥至恒重，获得磷酸二氢钾以及滤液，添加适量磷酸锌、硼砂、硫酸亚铁微量元素及矿化物质添加剂，调整溶液氮磷钾的含量，测得N：P2O5：K2O为：15-18％：1.5-4.5％：8.1-14.4％；
[0090] (4)滤液烘干：干燥冷却，得到高效烟草专用氮磷钾复合肥。
[0091] 试验例：下面结合具体的实施例内容来对本发明的技术方案的技术效果以及产品特性做进一步的说明。
[0092] 试验例1磷酸二氢钾产品生产成本以及产品质量检测实验
[0093] 通过按照本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6的生产方法与传统的磷酸二氢钾生产方法进行磷酸二氢钾产品生产过程中的成本比较；并根据GBT278-1997《中华人民共和国化工行业标准》饲料级磷酸二氢钾检测实验方法，对本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6生产出来的产品的质量进行检测，其结果如表1所示。
[0094] 表1传统方法与本发明的实施例生产磷酸二氢钾产品的质量检测以及其成本的比较结果：
[0095]纯度≥％ 水分≤％ As≤％ Pb≤％
传统 97 0.4 0.0009 0.0019
实施例1 98.1 0.3 0.0008 0.0017
实施例2 99.2 0.35 0.0007 0.0018
实施例3 97.5 0.45 0.00085 0.0014
实施例4 97.3 0.5 0.0009 0.0017
实施例5 96.9 0.61 0.00095 0.0016
实施例6 99.1 0.29 0.00081 0.0015
标准 98 0.5 0.001 0.002
传统 97 0.4 0.0009 0.0019
实施例1 98.1 0.3 0.0008 0.0017
实施例2 99.2 0.35 0.0007 0.0018
实施例3 97.5 0.45 0.00085 0.0014
实施例4 97.3 0.5 0.0009 0.0017
实施例5 96.9 0.61 0.00095 0.0016
实施例6 99.1 0.29 0.00081 0.0015
标准 98 0.5 0.001 0.002
[0096] 注：表中采用的传统技术是指采用专利号为200710048214.6的《一种磷酸二氢钾、硫基复合肥和聚合氯化铝的联产方法》
[0097] 由表中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢钾产品的标准能够接近饲料级磷酸二氢钾产品，产品的纯度也较高，具有显著的进步性。
[0098] 试验例2烟草作物吸收率以及影响实验
[0099] 采用无土栽培技术分别分组成三组，每组三盆作物，每组分别标号为A、B、C，每一组的每一盆分别标号为A1、A2、A3；B1、B2、B3；C1、C2、C3；并分别在每一盆中栽种一颗烟草，并采用现有技术中的复合肥对A组的三盆分别采用0.1kg、0.2kg、0.4kg进行施肥处理；采用专利号为200710048214.6的《一种磷酸二氢钾、硫基复合肥和聚合氯化铝的联产方法》获得的硫基复合肥对B组的三盆分别采用0.1kg、0.2kg、0.4kg进行施肥处理；采用本发明的的实施例1、实施例2、实施例6获得复合肥对C组的三盆采用0.25kg进行施肥处理；培养1个月后，并分别对三组中的培养液中的氮磷钾元素进行检测，并观察烟草的生长状态，其结果如下表2所示：
[0100] 表2烟草作物对氮磷钾肥的吸收率以及氮磷钾肥对烟草的影响
[0101]氮％ 磷％ 钾％ 生长状况
A1 11％ 10％ 9％ 叶片泛黄严重
A2 9％ 8％ 10％ 植株生长不匀称
A3 10％ 11％ 8％ 叶片泛黄
B1 8％ 9％ 6％ 泛黄
B2 6％ 8％ 7％ 植株不匀称
A1 11％ 10％ 9％ 叶片泛黄严重
A2 9％ 8％ 10％ 植株生长不匀称
A3 10％ 11％ 8％ 叶片泛黄
B1 8％ 9％ 6％ 泛黄
B2 6％ 8％ 7％ 植株不匀称
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