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一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统

阅读:640发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开一种 土壤 挥发性有机物火焰离子检测系统,包括:自动化预处理模 块 ,用于对土壤样品进行固气分离和顶空进样处理,获得待测气体;气象色谱检测模块,与所述自动化预处理模块连接,用于将所述待测气体进行富集、升温和检测处理,获得挥发性有机物的含量谱;上位机,与所述气象色谱检测模块连接,用于根据所述挥发性有机物的含量谱确定所述挥发性有机物的种类以及浓度,并显示所述挥发性有机物的含量谱、种类以及浓度;本发明公开的检测系统不仅检测速度快,还操作简单。,下面是一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统专利的具体信息内容。

1.一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,检测系统包括:
自动化预处理模,用于对土壤样品进行固气分离和顶空进样处理,获得待测气体;
气象色谱检测模块,与所述自动化预处理模块连接,用于将所述待测气体进行富集、升温和检测处理,获得挥发性有机物的含量谱;
上位机,与所述气象色谱检测模块连接,用于根据所述挥发性有机物的含量谱确定所述挥发性有机物的种类以及浓度,并显示所述挥发性有机物的含量谱、种类以及浓度;
气源模块,分别与所述自动化预处理模块和所述气象色谱检测模块连接,用于给所述自动化预处理模块提供载气,给所述气象色谱检测模块提供燃烧气和助燃气;
控制器,分别与所述上位机和所述气象色谱检测模块连接,用于根据所述上位机的指令利用所述燃烧气和助燃气给所述气象色谱检测模块助燃。
2.根据权利要求1所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述自动化预处理模块包括:
样品瓶,用于盛放土壤样品,还用于所述载气流通;
振荡装置,与所述样品瓶对应设置,用于对所述样品瓶中的土壤样品进行震荡,使所述待测气体和固体进行固气分离;
顶空加热装置,与所述样品瓶对应设置,且与所述振荡装置连接,用于对所述样品的顶空处进行加热至恒温范围;当所述土壤样品内所述待测气体挥发设定时间后,将所述顶空加热装置两端的进样针插入所述样品瓶,切换所述载气流通,利用所述载气将所述待测气体带入所述气象色谱检测模块。
3.根据权利要求1所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述气象色谱检测模块包括:
富集-解析装置、色谱分离装置、火焰离子检测装置和信号处理装置;
所述富集-解析装置与所述自动化预处理模块连接,用于接收所述载气带入的所述待测气体,并对所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集和升温解析;
色谱分离装置,与所述富集-解析装置连接,用于接收升温解析后的所述挥发性有机物,并对升温解析后所述挥发性有机物进行分离;升温解析后所述挥发性有机物是利用所述载气带入所述色谱分离装置;
火焰离子检测装置,分别与所述色谱分离装置、所述气源模块和所述微控制器连接,用于根据所述微控制器发送的指令利用所述燃烧气和助燃气助燃,将分离后的所述挥发性有机物转换成电信号
信号处理装置,分别与所述火焰离子检测装置和所述上位机连接,用于根据所述电信号生成所述挥发性有机物的含量谱,并发送至所述上位机。
4.根据权利要求3所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述富集-解析模块包括:
富集管,与所述自动化预处理模块连接,用于接收所述载气带入的所述待测气体,并对所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集;
半导体制冷片,与所述富集管对应设置,用于给所述富集管制冷至第一温度设定值,使所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集;
第一加热丝,缠绕在所述富集管外侧,用于给所述富集管加热至第二温度设定值,使所述待测气体中的所述挥发性有机物进行解析;
第一温度计,用于采集所述富集管的温度;
富集解析温控器,分别与所述微控制器、所述第一温度计、所述第一加热丝和所述半导体制冷片连接,用于将采集的所述富集管的温度通过所述微控制器发送至所述上位机,以使所述上位机根据采集的所述富集管的温度生成控制指令;还用于根据所述微控制器发送的指令控制所述半导体制冷片制冷至第一温度设定值或根据所述微控制器生成的指令控制控制所述第一加热丝加热至第二温度设定值。
5.根据权利要求4所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述色谱分离模块包括:
流量组,分别与所述富集管和所述微控制器连接,用于根据所述微控制器发送的指令开始进样;
色谱柱单元,与所述流量阀组连接,用于对所述挥发性有机物进行分离。
6.根据权利要求5所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述色谱柱单元包括:筒、胶带层、加热层、保温层和第二温度传感器;由内向外依次设置所述保温层、所述加热层、所述铝筒、所述加热层和所述保温层;色谱柱层和第二加热丝缠绕形成所述加热层。
7.根据权利要求6所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述流量阀组包括:
第一六通阀和第二六通阀;
所述第一六通阀的第三端与所述富集-解析模块一端连接,所述第一六通阀的第六端与所述富集-解析模块另一端连接,所述第一六通阀的第二端与所述色谱柱单元连接,所述第一六通阀的第一端与所述气源模块连接,所述第一六通阀的第四端与所述第二六通阀的第一端连接,所述第一六通阀的第五端与所述第二六通阀的第四端连接,所述第二六通阀的第二端与所述气源模块连接,所述第二六通阀的第三端与所述气源模块连接。
8.根据权利要求6所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述色谱分离模块还包括:
扇,用于将所述色谱柱单元固定在风扇上,加快空气流动;
加热电源,与所述第二加热丝连接,用于给所述第二加热丝提供电能
第二温度传感器,设置在所述色谱柱层,用于检测所述色谱柱层的温度;
色谱温控器,与所述第二温度传感器连接,用于根据所述色谱柱层的温度控制所述加热电源给所述第二加热丝提供电能。
9.根据权利要求7所述的土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,其特征在于,所述检测系统还包括:
管路温控箱,在所述管路温控箱内部设置有所述火焰离子检测装置、所述第一六通阀和所述第二六通阀。

说明书全文

一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统

技术领域

[0001] 本发明涉及有机物检测技术领域,特别是涉及一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统。

背景技术

[0002] 土壤中挥发性有机物VOCs的成分非常复杂,含量也在ppt~ppb平,分析检测主要分为样品前处理、预处理和样品的仪器分析检测三个部分。
[0003] 土壤样品的前处理多采用固相微萃取法、溶剂萃取法及树脂吸附法等。固相微萃取法不足之处是萃取头使用寿命短,成本高,分析条件要求苛刻。溶剂萃取法和树脂吸附法需要消耗大量有机溶剂,而且操作步骤多,易造成被分析物质损失,不适合强挥发性有机物的检测,也不利于快速检测。
[0004] 由于土壤中挥发性有机物的含量低,使用现有仪器直接对其进行检测极其困难;因此,需要合适的样品前处理方法,以富集浓缩被测样品并排除复杂基质的干扰。目前VOCs的主要前处理技术有低温直接富集及溶液吸收法。低温直接富集,富集温度低,消耗制冷剂多,装置复杂,不适合野外在线分析,适合的气体采样量低,限制了检测测灵敏度。溶液吸收法溶剂消耗,有毒性,溶剂峰可能影响样品分析,操作繁琐耗时。
[0005] 目前应用最广泛的VOCs测定方法为顶空-气相色谱法,但该方法操作复杂、检测时间长、功耗及气耗大。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,以实现对土壤挥发性有机物的种类以及浓度的测量。
[0007] 为实现上述目的,本发明提供了一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,检测系统包括:
[0008] 自动化预处理模,用于对土壤样品进行固气分离和顶空进样处理,获得待测气体;
[0009] 气象色谱检测模块,与所述自动化预处理模块连接,用于将所述待测气体进行富集、升温和检测处理,获得挥发性有机物的含量谱;
[0010] 上位机,与所述气象色谱检测模块连接,用于根据所述挥发性有机物的含量谱确定所述挥发性有机物的种类以及浓度,并显示所述挥发性有机物的含量谱、种类以及浓度;
[0011] 气源模块,分别与所述自动化预处理模块和所述气象色谱检测模块连接,用于给所述自动化预处理模块提供载气,给所述气象色谱检测模块提供燃烧气和助燃气;
[0012] 微控制器,分别与所述上位机和所述气象色谱检测模块连接,用于根据所述上位机的指令利用所述燃烧气和助燃气给所述气象色谱检测模块助燃。
[0013] 可选的,所述自动化预处理模块包括:
[0014] 样品瓶,用于盛放土壤样品,还用于所述载气流通;
[0015] 振荡装置,与所述样品瓶对应设置,用于对所述样品瓶中的土壤样品进行震荡,使所述待测气体和固体进行固气分离;
[0016] 顶空加热装置,与所述样品瓶对应设置,且与所述振荡装置连接,用于对所述样品的顶空处进行加热至恒温范围;当所述土壤样品内所述待测气体挥发设定时间后,将所述顶空加热装置两端的进样针插入所述样品瓶,切换所述载气流通,利用所述载气将所述待测气体带入所述气象色谱检测模块。
[0017] 可选的,所述气象色谱检测模块包括:
[0018] 富集-解析装置、色谱分离装置、火焰离子检测装置和信号处理装置;
[0019] 所述富集-解析装置与所述自动化预处理模块连接,用于接收所述载气带入的所述待测气体,并对所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集和升温解析;
[0020] 色谱分离装置,与所述富集-解析装置连接,用于接收升温解析后的所述挥发性有机物,并对升温解析后所述挥发性有机物进行分离;升温解析后所述挥发性有机物是利用所述载气带入所述色谱分离装置;
[0021] 火焰离子检测装置,分别与所述色谱分离装置、所述气源模块和所述微控制器连接,用于根据所述微控制器发送的指令利用所述燃烧气和助燃气助燃,将分离后的所述挥发性有机物转换成电信号
[0022] 信号处理装置,分别与所述火焰离子检测装置和所述上位机连接,用于根据所述电信号生成所述挥发性有机物的含量谱,并发送至所述上位机。
[0023] 可选的,所述富集-解析模块包括:
[0024] 富集管,与所述自动化预处理模块连接,用于接收所述载气带入的所述待测气体,并对所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集;
[0025] 半导体制冷片,与所述富集管对应设置,用于给所述富集管制冷至第一温度设定值,使所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集;
[0026] 第一加热丝,缠绕在所述富集管外侧,用于给所述富集管加热至第二温度设定值,使所述待测气体中的所述挥发性有机物进行解析;
[0027] 第一温度计,用于采集所述富集管的温度;
[0028] 富集解析温控器,分别与所述微控制器、所述第一温度计、所述第一加热丝和所述半导体制冷片连接,用于将采集的所述富集管的温度通过所述微控制器发送至所述上位机,以使所述上位机根据采集的所述富集管的温度生成控制指令;还用于根据所述微控制器发送的指令控制所述半导体制冷片制冷至第一温度设定值或根据所述微控制器生成的指令控制控制所述第一加热丝加热至第二温度设定值。
[0029] 可选的,所述色谱分离模块包括:
[0030] 流量组,分别与所述富集管和所述微控制器连接,用于根据所述微控制器发送的指令开始进样;
[0031] 色谱柱单元,与所述流量阀组连接,用于对所述挥发性有机物进行分离。
[0032] 可选的,所述色谱柱单元包括:筒、胶带层、加热层、保温层和第二温度传感器;由内向外依次设置所述保温层、所述加热层、所述铝筒、所述加热层和所述保温层;色谱柱层和第二加热丝缠绕形成所述加热层。
[0033] 可选的,所述流量阀组包括:
[0034] 第一六通阀和第二六通阀;
[0035] 所述第一六通阀的第三端与所述富集-解析模块一端连接,所述第一六通阀的第六端与所述富集-解析模块另一端连接,所述第一六通阀的第二端与所述色谱柱单元连接,所述第一六通阀的第一端与所述气源模块连接,所述第一六通阀的第四端与所述第二六通阀的第一端连接,所述第一六通阀的第五端与所述第二六通阀的第四端连接,所述第二六通阀的第二端与所述气源模块连接,所述第二六通阀的第三端与所述气源模块连接。
[0036] 可选的,所述色谱分离模块还包括:
[0037] 扇,用于将所述色谱柱单元固定在风扇上,加快空气流动;
[0038] 加热电源,与所述第二加热丝连接,用于给所述第二加热丝提供电能
[0039] 第二温度传感器,设置在所述色谱柱层,用于检测所述色谱柱层的温度;
[0040] 色谱温控器,与所述第二温度传感器连接,用于根据所述色谱柱层的温度控制所述加热电源给所述第二加热丝提供电能。
[0041] 可选的,所述检测系统还包括:
[0042] 管路温控箱,在所述管路温控箱内部设置有所述火焰离子检测装置、所述第一六通阀和所述第二六通阀。
[0043] 根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
[0044] 本发明公开一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,包括:自动化预处理模块,用于对土壤样品进行固气分离和顶空进样处理,获得待测气体;气象色谱检测模块,与所述自动化预处理模块连接,用于将所述待测气体进行富集、升温和检测处理,获得挥发性有机物的含量谱;上位机,与所述气象色谱检测模块连接,用于根据所述挥发性有机物的含量谱确定所述挥发性有机物的种类以及浓度,并显示所述挥发性有机物的含量谱、种类以及浓度;气源模块,分别与所述自动化预处理模块和所述气象色谱检测模块连接,用于给所述自动化预处理模块提供载气,给所述气象色谱检测模块提供燃烧气和助燃气;微控制器,分别与所述上位机和所述气象色谱检测模块连接,用于根据所述上位机的指令利用所述燃烧气和助燃气给所述气象色谱检测模块助燃,以实现了快速检测,操作简单。附图说明
[0045] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0046] 图1为本发明实施例土壤挥发性有机物火焰离子检测系统结构图;
[0047] 图2为本发明实施例土壤挥发性有机物火焰离子检测系统机械结构图;
[0048] 图3为本发明实施例微控制器外围连接图;
[0049] 图4为本发明实施例吸附状态结构图;
[0050] 图5为本发明实施例解析状态结构图;
[0051] 图6为本发明实施例色谱柱进样结构图;
[0052] 图7为本发明实施例上位机界面显示示意图。

具体实施方式

[0053] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0054] 本发明的目的是提供一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,以实现对土壤挥发性有机物的种类以及浓度的测量。
[0055] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0056] 图1为本发明实施例土壤挥发性有机物火焰离子检测系统结构图,图2为本发明实施例土壤挥发性有机物火焰离子检测系统机械结构图,如图1-2所示,本发明提供一种土壤挥发性有机物火焰离子检测系统,所述检测系统包括:
[0057] 自动化预处理模块2,用于对土壤样品进行固气分离和顶空进样处理,获得待测气体;
[0058] 气象色谱检测模块3,与所述自动化预处理模块2连接,用于将所述待测气体进行富集、升温和检测处理,获得挥发性有机物的含量谱;
[0059] 上位机1,与所述气象色谱检测模块3连接,用于根据所述挥发性有机物的含量谱确定所述挥发性有机物的种类以及浓度,并显示所述挥发性有机物的含量谱、种类以及浓度;
[0060] 气源模块4,分别与所述自动化预处理模块2和所述气象色谱检测模块3连接,用于给所述自动化预处理模块2提供载气,给所述气象色谱检测模块3提供燃烧气和助燃气;
[0061] 微控制器,分别与所述上位机1和所述气象色谱检测模块3连接,用于根据所述上位机1的指令利用所述燃烧气和助燃气给所述气象色谱检测模块3助燃。
[0062] 作为一种实施方式,本发明所述上位机1采用多项式拟合移动平滑算法进行谱线处理,也就是説在谱线上任一点的两边各取m点(共2m+1点),以此点为中心的谱线对谱线作最小二乘拟合,所得到的多项式在此点的谱值为所述挥发性有机物的浓度。
[0063] 作为一种实施方式,本发明所述自动化预处理模块2包括:
[0064] 样品瓶,用于盛放土壤样品,还用于所述载气流通;本发明中的样品瓶采用圆柱形结构,两端设有双侧膜片,即双口采样瓶。内层为气体过滤膜,外层为密封保护膜。样品瓶瓶体是用玻璃制作,两端瓶帽用聚四氟乙烯制作,瓶帽本体结构放置两层隔离,内层为玻璃纤维滤膜,可让样品中分离出的物质通过,外层外聚四氟乙烯膜片,既可以密封专用样品瓶,也可使顶针容易顶入专用样品瓶中。两层膜片中间留出预定距离,保证顶针不会将内层膜片顶破,以防样品进入顶针。
[0065] 振荡装置21,与所述样品瓶对应设置,用于对所述样品瓶中的土壤样品进行震荡,使所述待测气体和固体进行固气分离;
[0066] 顶空加热装置22,与所述样品瓶对应设置,且与所述振荡装置21连接,用于对所述样品的顶空处进行加热至恒温范围;当所述土壤样品内所述待测气体挥发设定时间后,将所述顶空加热装置22两端的进样针插入所述样品瓶,切换所述载气流通,利用所述载气将所述待测气体带入所述气象色谱检测模块3。所述恒温范围为(50~80)℃。
[0067] 本发明所述样品瓶经(50~80)℃恒温加热及振荡处理,其目的是为了加速样品中挥发性有机物的挥发。
[0068] 作为一种实施方式,本发明所述气象色谱检测模块3包括:
[0069] 富集-解析装置31、色谱分离装置32、火焰离子检测装置33和信号处理装置34;
[0070] 所述富集-解析装置31与所述自动化预处理模块2连接,用于接收所述载气带入的所述待测气体,并对所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集和升温解析;
[0071] 色谱分离装置32,与所述富集-解析装置31连接,用于接收升温解析后的所述挥发性有机物,并对升温解析后所述挥发性有机物进行分离;升温解析后所述挥发性有机物是利用所述载气带入所述色谱分离装置32;
[0072] 火焰离子检测装置33,分别与所述色谱分离装置32、所述气源模块4和所述微控制器连接,用于根据所述微控制器发送的指令利用所述燃烧气和助燃气助燃,将分离后的所述挥发性有机物转换成电信号;
[0073] 信号处理装置34,分别与所述火焰离子检测装置33和所述上位机1连接,用于根据所述电信号生成所述挥发性有机物的含量谱,并发送至所述上位机1。
[0074] 本发明在载气为氮气,燃烧气为氢气,助燃气为空气,利用所述燃烧气和助燃气助燃时,燃烧气流量为15~20mL/min,助燃气流量为150~200mL/min燃烧气和助燃气的比例为1:10。
[0075] 作为一种实施方式,本发明所述富集-解析模块包括:
[0076] 富集管,与所述自动化预处理模块2连接,用于接收所述载气带入的所述待测气体,并对所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集;
[0077] 半导体制冷片,与所述富集管对应设置,用于给所述富集管制冷至第一温度设定值,使所述待测气体中的所述挥发性有机物进行吸附富集;
[0078] 第一加热丝,缠绕在所述富集管外侧,用于给所述富集管加热至第二温度设定值,使所述待测气体中的所述挥发性有机物进行解析;
[0079] 第一温度计,用于采集所述富集管的温度;
[0080] 富集解析温控器,分别与所述微控制器、所述第一温度计、所述第一加热丝和所述半导体制冷片连接,用于将采集的所述富集管的温度通过所述微控制器发送至所述上位机1,以使所述上位机1根据采集的所述富集管的温度生成控制指令;还用于根据所述微控制器发送的指令控制所述半导体制冷片制冷至第一温度设定值或根据所述微控制器生成的指令控制控制所述第一加热丝加热至第二温度设定值。
[0081] 作为一种实施方式,本发明所述色谱分离模块包括:
[0082] 流量阀组,分别与所述富集管和所述微控制器连接,用于根据所述微控制器发送的指令开始进样;
[0083] 色谱柱单元,与所述流量阀连接,用于对所述挥发性有机物进行分离。
[0084] 作为一种实施方式,本发明所述色谱柱单元包括:铝筒、铜箔胶带层、加热层、保温层和第二温度传感器;由内向外依次设置所述保温层、所述加热层、所述铝筒、所述加热层和所述保温层;色谱柱层和第二加热丝缠绕形成所述加热层。本发明在色谱柱单元内外层包上保温材料以减低热损耗。
[0085] 作为一种实施方式,本发明所述流量阀组包括:
[0086] 第一六通阀和第二六通阀;通阀的第六端与所述富集-解析模块另一端连接,所述第一六通阀的第二端与所述色谱柱单元连接,所述第一六通阀的第一端与所述气源模块4连接,所述第一六通阀的第四端与所述第二六通阀的第一端连接,所述第一六通阀的第五端与所述第二六通阀的第四端连接,所述第二六通阀的第二端与所述气源模块4连接,所述第二六通阀的第三端与所述气源模块4连接。
[0087] 作为一种实施方式,本发明所述色谱分离模块还包括:
[0088] 风扇,用于将所述色谱柱单元固定在风扇上,加快空气流动;
[0089] 加热电源,与所述第二加热丝连接,用于给所述第二加热丝提供电能;
[0090] 第二温度传感器,设置在所述色谱柱层,用于检测所述色谱柱层的温度;
[0091] 色谱温控器,与所述第二温度传感器连接,用于根据所述色谱柱层的温度控制所述加热电源给所述第二加热丝提供电能。
[0092] 本发明色谱温控器采用的程序升温,升温速度为20℃/min,功耗可控制在200W以内,色谱柱单元径向温度不均匀度不大于2℃。
[0093] 作为一种实施方式,本发明所述检测系统还包括:
[0094] 管路温控箱,在所述管路温控箱内部设置有所述火焰离子检测装置33、所述第一六通阀和所述第二六通阀。
[0095] 本发明管路温控箱与色谱柱单元间使用聚四氟乙烯垫片隔离开,用以解决色谱柱单元快速降温不受管路温控箱内其他的器件影响。
[0096] 本发明所述检测装置还包括:第一电子流量控制器,用于控制和检测助燃气的流量,第二电子流量控制器,用于控制和检测燃烧气的流量,第三电子流量控制器,用于控制和检测尾吹气的流量,第四电子流量控制器,用于控制和检测反吹气的流量,第五电子流量控制器,用于控制和检测载气的流量,第六电子流量控制器,用于控制和检测排空气体的流量。
[0097] 如图3所示,本发明中所述上位机1与所述微控制器之间通过RS232和RS485连接,第一电子流量控制器、第二电子流量控制器、第三电子流量控制器、第四电子流量控制器、第五电子流量控制器和第六电子流量控制器通过RS485与所述微控制器连接。
[0098] 作为一种实施方式,本发明气源模块4包括氮气瓶、空气瓶、氢气瓶、样气瓶、标气瓶、排空气瓶、第一电磁阀V1、第二电磁阀V2、第三电磁阀V3、第四电磁阀V4、第五电磁阀V5和第六电磁阀V6。
[0099] 如图4、5、6可知,所述空气瓶分别与所述第五电磁阀V5的一端、所述第六电磁阀V6的一端和第一电子流量控制器EFC1的一端连接,所述第五电磁阀V5的另一端与第一六通阀W1的气动控制口连接,所述第六电磁阀V6的另一端与第二六通阀W2的气动控制口连接,第一电子流量控制器EFC1的另一端与火焰离子检测器的一端连接,所述氢气瓶的一端与第二电子流量控制器EFC2的一端连接,第二电子流量控制器EFC2的另一端与火焰离子检测器的一端连接,所述氮气瓶分别与所述第三电子流量控制器EFC3的一端、所述第四电子流量控制器EFC4的一端和所述第五电子流量控制器5的一端连接,所述第三电子流量控制器EFC3的另一端与火焰离子检测器的一端连接,所述第四电子流量控制器EFC4的另一端与所述第一电磁阀V1的一端连接,所述第一电磁阀V1的另一端与第二六通阀W2的第三端连接,所述第五电子流量控制器EFC5的另一端与第一六通阀W1的第一端连接,所述样气瓶与第二六通阀W2的第二端连接,所述标气瓶与第三电磁阀V3的一端连接,所述第三电磁阀的另一端与第二六通阀W2的第二端连接,所述排空气瓶分别与第四电磁阀V4的一端和第六电子流量计EFC6的一端连接,所述第四电磁阀V4的另一端与第二六通阀W2的第二端连接,第六电子流量计EFC6的另一端与第二六通阀W2的第三端连接。
[0100] 所述第一六通阀的A状态:所述第一六通阀的第一端和所述第一六通阀的第二端连接,所述第一六通阀的第三端和所述第一六通阀的第四端连接,所述第一六通阀的第五端和所述第一六通阀的第六端连接。
[0101] 所述第一六通阀的B状态:所述第一六通阀的第一端和所述第一六通阀的第六端连接,所述第一六通阀的第二端和所述第一六通阀的第三端连接,所述第一六通阀的第四端和所述第一六通阀的第五端连接。
[0102] 所述第一六通阀的A状态:所述第二六通阀的第一端和所述第二六通阀的第二端连接,所述第二六通阀的第三端和所述第二六通阀的第四端连接,所述第二六通阀的第五端和所述第二六通阀的第六端连接。
[0103] 所述第一六通阀的B状态:所述第二六通阀的第一端和所述第二六通阀的第六端连接,所述第二六通阀的第二端和所述第二六通阀的第三端连接,所述第二六通阀的第四端和所述第二六通阀的第五端连接。
[0104] 图4为本发明实施例吸附状态结构图,图5为本发明实施例解析状态结构图,图6为本发明实施例色谱柱进样结构图,如图4-6所示,具体工作过程为:
[0105] 系统开机后进入待机阶段,此时微控制器通过第五电磁阀V5控制第一六通阀W1关闭,微控制器通过第六电磁阀V5控制第二六通阀W2关闭,微控制器控制第一电磁阀V1、第二电磁阀V2、第三电磁阀V3、第四电磁阀V4全部关闭,色谱温控器处于不控温阶段,各流量控制器为上次设定值。
[0106] 单独设置菜单,可对各分部件进行单个设置,对1个色谱温控器、6个流量控制器EFC、自动化预处理模块2、微控制器控制火焰离子FID检测装置的点火、温度信号采集和SSR控温、制冷片温度信号采集和SSR控温、管路温度信号采集和SSR控温、机箱内温度信号采集,此外解析加热的温度由解析温控器采集并通过RS485传送给微控制器,微控制器通过继电器的开关时间控制解析温度。
[0107] 色谱仪测量VOCs流程:
[0108] 1、准备状态:空气流量设置为200ml/min、氢气流量设置为20ml/min、载气流量设置为2-5ml/min、尾吹气流量设置为10ml/min、反吹气流量设置为100ml/min、排空气流量设置为50ml/min;FID检测器的温度设置为260℃、管路的温度设置为80℃,色谱柱单元的温度为固定温度30度℃。
[0109] 2、采样富集时:以现在使用标气为例,开始时第一六通阀W1、第二六通阀W2均处于A状态(即第五电磁阀V5、第六电磁阀V6均关闭),第一电磁阀V1、第二电磁阀V2、第三电磁阀V3和第四电磁阀V4全关,上位机1给微控制器发送开启制冷风扇指令,使富集-解析装置31设置为制冷控制,当吸附制冷温度稳定第一温度设定值-10℃后,所述上位机1给微控制器发送指令打开第二电磁阀V2、第四电磁阀V4阀,此时富集管将标气中的挥发性有机物成分吸附富集,同时在排空端的EPC流量控制器将记录采样流量(流量大小和时间计时),采样富集时间可以通过上位机1界面设置来控制。
[0110] 3、解析时:上位机1给微控制器发送指令关闭第二电磁阀V2、第四电磁阀V4阀,上位机1通过微控制器发送关闭半导体制冷片指令,同时上位机1给微控制器发送关闭制冷风扇指令,将第二六通阀W2由A状态切换到B状态,通过微控制器发送开启24V加热第一加热丝指令,富集管处于加热状态先用24V加热电压给第一加热丝加热10s(时间可设置),然后给微控制器发送开启12V加热电压加热第一加热丝,富集管处于12V加热电压加热状态。
[0111] 4、进样时:上位机1通过微控制器和富集解析温控器给第一加热丝加热10s(时间可设置)后,通过微控制器将第一六通阀W1由A状态切换至B状态指令,此时为进样状态,保持进样时间10s(时间可设置),在进样的同时开启富集解析温控器为程序升温模式(按提前设置好的线性升温参数进行控制),进样时间结束后上位机1给微控制器发送将第一六通阀W1由B状态切换至A状态指令,此时载气将解析出的挥发性有机物VOCs送入色谱柱单元,从进样时开始计时,进样时刻为t0,作为色谱图定性的起始时间。
[0112] 5、分析时:第一六通阀W1处于A状态,色谱柱温控器处于程序升温模式,此时载气将解析出的挥发性有机物VOCs成分送入色谱柱单元,实现对所述挥发性有机物进行分离。
[0113] 6、完成程序升温后系统进入数据处理阶段,使色谱柱温控器T1处于准备状态的温度,也就是説利用所述燃烧气和助燃气助燃,将分离后的所述挥发性有机物转换成电信号,根据所述电信号生成所述挥发性有机物的含量谱,并发送至所述上位机1。
[0114] 8、反吹流程为:第一六通阀W1处于A状态,上位机1给微控制器发送指令打开第一电磁阀V1和第三电磁阀V3,如需要老化富集管可以给微控制器发送开启24V加热电压解析加热指令或发送开启12V加热电压解析加热指令,使富集管处于加热状态将吸附气体充分挥发出来,注意用24V加热电压解析加热时间不能太长!
[0115] 色谱柱单元快速降温流程:色谱柱温控器T1处于不控温状态,给色谱柱温控器T1发送开启色谱柱风扇指令将风扇打开。
[0116] 标定流程与测量分析流程类似,标定VOCs某种气体时,根据通入标气的浓度与通入的流量、时间计算出富集管吸附的标气量,然后再热解析将经过色谱柱分离进入FID检测器,将标定色谱图保存入数据库,以备定性、定量测量使用。
[0117] 图7为本发明实施例上位机1界面显示示意图,本发明将第一电子流量控制器检测的助燃气的流量、第二电子流量控制器检测的燃烧气的流量、第三电子流量控制器检测的尾吹气的流量、第四电子流量控制器检测的反吹气的流量、第五电子流量控制器检测的载气的流量、第六电子流量控制器检测的排空气体的流量通过所述微控制器发送至所述上位机1显示。氮气流量(即载气的流量)为图3中EPC-载气,空气流量(即助燃气的流量)为图3中EFC-助燃气,氢气流量(即燃烧气的流量)为图3中EFC-燃烧气,尾吹气的流量为图3中EFC-补充气流量,反吹气的流量为图3中EFC-反吹气,排空气的流量为图3中EFC-计算流量。
[0118] 本发明所述上位机1还用于显示色谱柱单元的温度、火焰离子检测装置33的温度、解析加热温度、管路温控温度、吸附制冷温度和机箱温度;还用于显示各个电磁阀以及各个六通阀的状态,还用于显示挥发性有机物的含量谱、种类以及浓度,当前系统状态,FID信号值。
[0119] 本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
[0120] 本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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