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一种固色除菌衣用洗涤剂组合物

阅读:1024发布:2020-08-18

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1.一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,其特征在于,由以下重量份数计的组分组成:溶性聚酯型表面活性剂 11-17份、纤维乙醇酸 26-37份、淀粉乙醇酸钠 7-11份、酶 0.2-
0.7份、大豆卵磷脂1-3份、迷迭香精油 1-5份、栀子提取产物 4-9份、芒果皮酶解产物 12-
18份、醋醅水提取液 27-43份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的固色除菌衣用洗涤剂组合物,其特征在于,所述固色除菌衣用洗涤剂组合物由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 13-16份、纤维素乙醇酸 29-34份、淀粉乙醇酸钠 8-9份、酶 0.3-0.5份、大豆卵磷脂1-2份、迷迭香精油 
2-3份、栀子提取产物 5-8份、芒果皮酶解产物 13-15份、醋醅水提取液 32-38份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的固色除菌衣用洗涤剂组合物,其特征在于,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
4.根据权利要求1所述的固色除菌衣用洗涤剂组合物,其特征在于,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2 .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
5.根据权利要求1所述的固色除菌衣用洗涤剂组合物,其特征在于,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基, 搅拌均匀; S3, 在适量丙溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的固色除菌衣用洗涤剂组合物,其特征在于,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 
800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。

说明书全文

一种固色除菌衣用洗涤剂组合物

技术领域

[0001] 本发明属于日用化工技术领域,具体涉及一种固色除菌衣用洗涤剂组合物。

背景技术

[0002] 目前市场上常见的衣用洗涤剂是由工业化学材料和表面活性剂制成的,虽然洗涤方便、去污快捷,但化学衣用洗涤剂对人体健康存在潜在危害。例如,已溶解在里的衣用洗涤剂,可 通过皮肤吸收进入人体内,长期积累易损害肝脏功能,甚至致癌。衣用洗涤剂是烷基苯磺酸钠、 硫酸钠、甲苯碘酸钠、三聚磷酸钠以及羧甲基纤维合成的性化学洗涤剂,常接触衣用洗涤剂 ( 水 ),易使皮肤化、皴裂 ;进入人体造血系统后会影响肝脏功能。加酶衣用洗涤剂加入了碱性 蛋白酶,以水解衣物上的蛋白质,起到去污除垢的作用,但碱性蛋白酶同样可分解皮肤表面 蛋白质,使人患过敏性皮炎、湿疹等。
[0003] 并且,现在市面上的衣用洗涤剂虽具有极强的去污能,但在去污的同时,也容易使得衣物褪色,影响到了衣物的品质和美观。随着社会和消费者对健康、清洁卫生越来越重视,发 展既可以达到织物清洗的目的,又可以防褪色的衣用洗涤剂是一种趋势。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,以天然植物成分为主要原料,通过迷迭香精油、栀子提取产物、芒果皮酶解产物、醋醅水提取液中含有丰富的生物活性成分,达到协同增效抗菌除菌的效果,具有天然植物香味,能够去除异味,护肤不刺激,能够最低程度上减少衣物的褪色问题。
[0005] 本发明是通过以下技术方案以实现上述目的,一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量份数计的组分组成:水溶性酯型表面活性剂 11-17份、纤维素乙醇酸 26-37份、淀粉乙醇酸钠 7-11份、酶 0.2-0.7份、大豆卵磷脂1-3份、迷迭香精油 1-5份、栀子提取产物 4-9份、芒果皮酶解产物 12-18份、醋醅水提取液 27-43份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0006] 进一步的,所述固色除菌衣用洗涤剂组合物由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 13-16份、纤维素乙醇酸 29-34份、淀粉乙醇酸钠 8-9份、酶 0.3-0.5份、大豆卵磷脂1-2份、迷迭香精油 2-3份、栀子提取产物 5-8份、芒果皮酶解产物 
13-15份、醋醅水提取液 32-38份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0007] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0008] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0009] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基, 搅拌均匀; S3, 在适量丙溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0010] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0011] 本发明固色除菌衣用洗涤剂组合物的制备方法,包括以下步骤:往软化水中加入水溶性聚氨酯型表面活性剂和纤维素乙醇酸,搅拌均匀,再加入油酸聚乙二醇酯、淀粉乙醇酸钠、酶、迷迭香精油,搅拌均匀,最后加入栀子提取产物、醋醅水提取液、芒果皮酶解产物搅拌均匀即可。
[0012] 本发明固色除菌衣用洗涤剂组合物以水溶性聚氨酯型表面活性剂和纤维素乙醇酸作为主表面活性剂,辅以油酸聚乙二醇酯,再配合淀粉酶和纤维素酶的组合物,可快速与织物上的污渍起作用并将其有效去除,同时各组分协同,体系稳定,可延长产品的保质期。
[0013] 本发明中,醋醅水提取液、栀子提取产物、芒果皮酶解产物中富含天然生物活性成分,通过这些生物活性成分通过协同增效作用,同时能够通过各组分的协同增效,作用于致病菌的细胞壁和细胞膜体系,直接而迅速破坏依赖于膜结构完整性的能量代谢和细胞及细胞器赖以生存的对物质的选择性透性,使营养物质以及代谢产物无法正常穿过细胞膜,使微生物失去营养而致其生长停滞,达到抑菌杀菌的目的;或者是通过抑制致病菌的呼吸作用,使代谢活动受阻,不能维持正常的动态膜结构,导致细胞的自溶。通过发明中的活性成分中含有的丰富的羟基等基团,容易与醇中活性部位形成氢键,进而导致代谢系统紊乱,进而达到抗菌杀菌的效果。
[0014] 本发明以天然植物成分为主要原料,通过迷迭香精油、栀子提取产物、芒果皮酶解产物、醋醅水提取液中含有丰富的生物活性成分,达到协同增效抗菌除菌的效果,具有天然植物香味,能够去除异味,护肤不刺激,能够最低程度上减少衣物的褪色问题。

具体实施方式

[0015] 下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0016] 实施例1一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 15份、纤维素乙醇酸 32份、淀粉乙醇酸钠8份、酶 0.4份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 2份、栀子提取产物 7份、芒果皮酶解产物 14份、醋醅水提取液35份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0017] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0018] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0019] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0020] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0021]实施例2
一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 15份、纤维素乙醇酸 32份、淀粉乙醇酸钠 8份、酶 0.3份、大豆卵磷脂1份、迷迭香精油 2份、栀子提取产物 5份、芒果皮酶解产物 13份、醋醅水提取液 32份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0022] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0023] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0024] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0025] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0026] 实施例3一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 15份、纤维素乙醇酸 32份、淀粉乙醇酸钠 9份、酶 0.5份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 3份、栀子提取产物 8份、芒果皮酶解产物 15份、醋醅水提取液 38份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0027] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0028] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0029] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0030] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0031] 实施例4一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 13份、纤维素乙醇酸 29份、淀粉乙醇酸钠8份、酶 0.4份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 2份、栀子提取产物 7份、芒果皮酶解产物 14份、醋醅水提取液35份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0032] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0033] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0034] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0035] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0036] 实施例5一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 16份、纤维素乙醇酸 34份、淀粉乙醇酸钠8份、酶 0.4份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 2份、栀子提取产物 7份、芒果皮酶解产物 14份、醋醅水提取液35份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0037] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0038] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0039] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0040] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0041] 对比例1一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:纤维素乙醇酸 32份、淀粉乙醇酸钠8份、酶 0.4份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 2份、栀子提取产物 7份、芒果皮酶解产物 14份、醋醅水提取液35份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0042] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0043] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0044] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0045] 对比例2一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 15份、淀粉乙醇酸钠8份、酶 0.4份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 2份、栀子提取产物 7份、芒果皮酶解产物 14份、醋醅水提取液35份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0046] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0047] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0048] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0049] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0050] 对比例3一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 15份、纤维素乙醇酸 32份、淀粉乙醇酸钠8份、酶 0.4份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 2份、芒果皮酶解产物 14份、醋醅水提取液35份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0051] 进一步的,所述芒果皮酶解产物的制备方法为:芒果皮经切块、搅碎等预处理后,以料液比1∶3( m/V)加水,浸泡过夜,采用纤维素酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 6.5、 水解时间2  .5h、纤维素酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得芒果皮酶解产物。
[0052] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0053] 对比例4一种固色除菌衣用洗涤剂组合物,由以下重量百分比计的组分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 15份、纤维素乙醇酸 32份、淀粉乙醇酸钠8份、酶 0.4份、大豆卵磷脂2份、迷迭香精油 2份、栀子提取产物 7份、醋醅水提取液35份;
所述的酶为淀粉酶和纤维素酶的组合物,所述淀粉酶和纤维素酶的重量比为1:1。
[0054] 进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液 ,4℃条件下保存备用。
[0055] 进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
[0056] 进一步的,所述栀子提取产物的制备方法为:将栀子洗净干燥,再把栀子研磨成粉末并过 50 目筛, 过筛后的栀子粉末加入 70% 的乙醇,栀子粉末的质量( g) 与乙醇的体积( mL) 比 m∶ V= 1∶13;超声波振荡仪( 40 ℃, 450 W) 辅助提取20 min;栀子乙醇液再经水浴回流浸提, 浸提温度为65℃, 浸提 3 次, 每次 1.5 h, 抽滤离心(5000r /min,15min) , 过滤后真空旋转蒸发回收乙醇, 得栀子粗提液;将HPD-300 大孔树脂用 95% 乙醇浸泡 24 h, 蒸馏水清洗至无乙醇味后放入 20 cm × 240 cm 大孔树脂专用层析柱;栀子粗提液以 400 BV /h( BV: 大孔树脂的体积) 的吸附速率吸附于 HPD-300 大孔树脂上, 上柱量为 600 BV;吸附完的树脂用 800 BV 的蒸馏水以 1000 BV /h 的流速洗净树脂上的杂质, 再用 1200 BV的 60% 乙醇对黏附在树脂上的粗提物进行洗脱, 洗脱液冷凝浓缩后得到栀子提取产物。
[0057] 对比例5本对比例选取威莱(广州)日用品有限公司生产的批次为20150821的威露士全效洗衣液。
[0058]对比例6
本对比例为根据CMC国标配制的衣用洗涤剂组合物。
[0059] 效果测试1. 去污力试验
根据GB∕T 13174-2008,测试实施例1-5以及对比例1-6中制备的衣用洗涤剂组合物对三种污布(JB01—黑污布、JB02—蛋白污布和JB03—皮脂污布)的去污力。用白度仪在
457nm测试污布洗前的白度值。每种污布四块(6cm×6cm),30℃下洗涤。去污试验机转速为
120rpm,搅拌20min。然后,测量洗涤、漂洗和烘干后的白度值。用同样的方法,以标准粉作为R R
参考样做相同试验。去污力由下式表示:去污力=(RAW-RBW)/(RAW-RBW);
其中,RAW和RBW分别为衣用洗涤剂组合物洗涤前后的白度值,RAWR和RBWR分别为标准粉洗涤前后的平均白度值。
[0060]试验组 JB01 JB02 JB03
实施例1 1.56 1.72 1.66
实施例2 1.47 1.70 1.65
实施例3 1.53 1.73 1.69
实施例4 1.38 1.77 1.75
实施例5 1.31 1.46 1.59
对比例1 0.39 0.54 0.40
对比例2 0.57 0.33 0.19
对比例3 0.47 0.71 0.58
对比例4 0.58 0.61 0.49
对比例5 1.01 1.11 0.98
对比例6 0.94 1.00 0.87
1.2白度保持试验
将实施例1-5以及对比例1-6的衣用洗涤剂组合物循环洗涤20次,每10次测一次白度值。结果如下表所示。
[0061]试验组 洗涤10次后白度降低值 洗涤20次后白度降低值
实施例1 2.52 4.18
实施例2 2.74 4.36
实施例3 2.63 4.20
实施例4 2.54 4.42
实施例5 2.69 4.40
对比例1 3.94 7.10
对比例2 3.27 5.02
对比例3 4.60 8.20
对比例4 3.11 5.23
对比例5 3.24 5.26
对比例6 3.79 5.15
2.抑菌试验
5 6
分别配制菌浓度为5.0×10 -5.0×10cfu/ml 的金黄色葡萄球菌菌悬液和大肠杆菌菌悬液,取0.1ml 菌悬液均匀涂布于细菌培养基表面,待其自然干燥后,放置一个津杯在中央,轻压固定。吸取实施例1-5以及对比例1-6中的衣用洗涤剂组合物(浓度为0.2%)0.2ml至牛津杯中,37℃培养24 小时,计算抑菌圈直径大小。用pH 7.2 PBS 液作为阴性对照、不加任何培养液的培养基作为无菌空白对照。每种洗衣液样品平行做3 个平板,重复2 次。
[0062]3.固色试验
取110件待洗衣物,每组10件,分别用实施例1-5以及对比例1-6制备得的衣用洗涤剂组合物清洗,洗后可见,衣物干净明亮,有清香的味道,污渍全部洗净,而且衣物未出现褪色。
[0063]对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0064] 此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节,均可通过本领域中的任一现有技术实现。特别的,本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。
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