一种含有氟苯醚酰胺与咪鲜胺的杀菌组合物
阅读：227发布：2020-05-15
专利汇可以提供一种含有氟苯醚酰胺与咪鲜胺的杀菌组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种含有氟苯醚酰胺与咪鲜胺的杀菌组合物和制剂及其应用。本发明杀菌组合物对 水 稻纹枯病的防治表现出明显的增效作用。本发明杀菌组合物和制剂适用于 禾谷类作物 的 白粉病 、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病、瓜果蔬菜 炭疽病 或叶斑病的防治。，下面是一种含有氟苯醚酰胺与咪鲜胺的杀菌组合物专利的具体信息内容。
1.一种杀菌组合物，其特征在于：该杀菌组合物的有效成分为氟苯醚酰胺与咪鲜胺。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1～10：10～1。
3.根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1～10：5～1。
4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1～5：5～1。
5.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与咪鲜胺在杀菌组合物中的总含量为1～80质量％。
6.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与咪鲜胺在杀菌组合物中的总含量为10～60质量％。
7.根据权利要求6所述的杀菌组合物，其特征在于：氟苯醚酰胺与咪鲜胺在杀菌组合物中的总含量为20～40质量％；优选地，为22质量％或30质量％。
8.权利要求1-7任意一项所述的杀菌组合物在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病、瓜果蔬菜炭疽病或叶斑病中的应用。
9.权利要求1-7任意一项所述的杀菌组合物所制备的制剂，其特征在于：所述制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散粒剂、微乳剂、水乳剂、水剂或微胶囊剂。
10.权利要求9所述的制剂在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病、瓜果蔬菜炭疽病或叶斑病中的应用。
一种含有氟苯醚酰胺与咪鲜胺的杀菌组合物
技术领域
背景技术
[0002] 氟苯醚酰胺(开发代号：Y13149)为新型琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)，对水稻纹枯病具有卓越防效，同时对白粉病、马铃薯晚疫病具有高效杀菌活性。氟苯醚酰胺具有内吸传导性，并具有耐雨水冲淋、用量低(5～7克/亩)、成本低(＜20万元/吨)等特点。其防效及成本明显优于同类产品噻呋酰胺。氟苯醚酰胺结构式为
[0003]
[0004] 咪鲜胺是一种高效、广谱、低毒型杀菌剂，虽不具内吸作用，但具有一定的传导、预防、保护、治疗等多重作用，主要是通过抑制甾醇的生物合成，使病菌细胞壁受到干扰，对于子囊菌和半知菌引起的多种病害防效极佳。具有速效性好，持效期长的特点，对禾谷类作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用。咪鲜胺结构式：
[0005]
[0006] 长期连续高剂量地施用单一的化学杀菌剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀菌剂复配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发研制力度。
发明内容
[0007] 基于以上情况，本发明在室内筛选和田间试验的基础上，提供一种含有氟苯醚酰胺与咪鲜胺的高效农药杀菌组合物，主要用于防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病、瓜果蔬菜炭疽病、叶斑病等。该杀菌组合物适用范围广、效果好、成本低、残留低，对人、畜、环境等安全。
[0008] 一方面，本发明提供一种杀菌组合物，该杀菌组合物的有效成分为氟苯醚酰胺与咪鲜胺。
[0009] 进一步地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1～10∶10～1。
[0010] 进一步地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1～10：5～1。
[0011] 进一步地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1～5∶5～1。
[0012] 进一步地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1～10∶1。
[0013] 优选地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为5～10∶1。
[0014] 具体地，杀菌组合物中氟苯醚酰胺与咪鲜胺的质量比为1∶1、1∶3、1∶5、1∶9、1∶10、1.67∶1、2∶1、3∶1、5∶1、6∶1、9∶1或10∶1。
[0015] 进一步地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在杀菌组合物中的总含量为1～80质量％。
[0016] 进一步地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在杀菌组合物中的总含量为10～60质量％。
[0017] 优选地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在杀菌组合物中的总含量为20～40质量％。
[0018] 更优选地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在杀菌组合物中的总含量为22质量％或30质量％。
[0021] 所述的分散剂选自 2500、 2288、4894、LG-3、SNWGF-01、木质素磺酸盐(代号为Borresperse CA)、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、烷基磺酸盐钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、GY-D1252、脂肪酸聚氧乙烯酯、GY-D1256、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
[0022] 所述的乳化剂选自聚氧乙烯脂肪醇醚与烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、十二烷基苯磺酸钙中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0025] 所述的防冻剂选自丙三醇、乙二醇、丙二醇中的一种或多种。
[0028] 所述的稳定剂选自间苯二酚、柠檬酸钠中的一种。
[0029] 另一方面，本发明提供包含氟苯醚酰胺与咪鲜胺的杀菌组合物在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病以及瓜果蔬菜炭疽病或叶斑病中的应用。
[0030] 另一方面，本发明提供由包含氟苯醚酰胺与咪鲜胺的本发明杀菌组合物所制备的制剂，其中所述制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂、水分散粒剂、微乳剂、水乳剂、水剂或微胶囊剂。上述剂型均可由本领域的常规方法制备。
[0031] 进一步地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在制剂中的总质量占整个制剂质量的1～80％。
[0032] 进一步地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在制剂中的总质量占整个制剂质量的10～60％。
[0033] 优选地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在制剂中的总质量占整个制剂质量的20～40％，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
[0034] 更优选地，氟苯醚酰胺与咪鲜胺在制剂中的总质量占整个制剂质量的22％或30％。
[0035] 还一方面，本发明提供包含氟苯醚酰胺与咪鲜胺的制剂在防治禾谷类作物的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、稻瘟病以及瓜果蔬菜炭疽病或叶斑病中的应用。
[0036] 与现有技术相比，本发明的杀菌组合物的有益效果为：(1)两种有效成分复配，具有很好的增效作用；(2)扩大了杀菌谱，拓宽了使用范围；(3)延缓抗药性的产生；(4)降低生产成本和使用成本；(5)对作物安全。
具体实施方式
[0037] 以下通过具体实例用以进一步详细说明本发明，但本发明绝非仅仅限于以下这些实施例。氟苯醚酰胺原药为自制，制备方法参考CN104557709A实施例1；其他所使用的原药、助剂、制剂等均是可商购的，其中咪鲜胺原药购买于重庆赛普那斯科技有限公司。
[0038] 室内生测试验
[0039] 在室内采用菌丝生长速率法，测定不同药剂对水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani Kühn)生长的抑制作用，计算各药剂对病原菌的EC50值。
[0040] 活化菌种：
[0041] 从试管中挑取菌种(购买自中国农业微生物菌种保藏管理中心，ACCC36246)，置于马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基中间，置于26℃培养箱培养2d后，再从培养的菌落中挑取菌种，置于新的PDA培养基中间，置于26℃培养箱培养2d。
[0042] 样品的称量配制：
[0043] 称取一定量的样品(见表1)(单剂或一定比例的组合物)，用溶剂二甲基亚砜溶解后，加入含有0.1％吐温-80无菌水，混合均匀后配成10mg/L的溶液，再按半数稀释法稀释成一定浓度梯度的溶液各5mL，备用。
[0044] 平板加入法：
[0045] 化合物与培养基制成含毒平板：在超净工作台中，向45mL PDA培养基(冷却至45-50℃)中加入已灭好菌的化合物溶液5mL(灭菌方式：紫外灭菌)，混合均匀，倒入平板(直径
90mm)，冷却，重复3平板。以加入等量含相同溶剂乳化剂的无菌水代替化合物溶液的PDA培养基作为空白对照。
90mm)，冷却，重复3平板。以加入等量含相同溶剂乳化剂的无菌水代替化合物溶液的PDA培养基作为空白对照。
[0046] 挑取接种菌块(直径6mm)倒放于平板中央，于26℃恒温培养箱中培养2d(培养时间应根据生长情况而定，一般为空白对照中菌落直径生长至70-80mm时)。用十字交叉法测量菌落直径。
[0047] 菌落扩展直径(mm)＝菌落平均直径(mm)-6(mm)
[0048]
[0049] 生物统计几率值根据相对抑制率查表可得。以浓度对数作为横坐标，根据《生物统计机率值换算表》，把抑制百分率换算成生物几率值作为纵坐标，绘制毒力回归方程。利用方程求得几率值为5时的质量浓度即为EC50(Millot M,Girardot M,Dutreix L,et al..Antifungal and anti-biofilm activities of acetone lichen extracts against Candida albicans.[J].Molecules,2017,22(4):651.)。
[0050] 采用孙云沛介绍的共度系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性。
[0051] 以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC50较低者)，进行计算：
[0052] 单剂毒力指数＝标准药剂EC50/某单剂EC50×100
[0053] 理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例。
[0054] 实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的EC50值/混剂的EC50值×100
[0055] 共毒系数＝实测毒力指数/理论毒力指数×100
[0056] CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80-120之间为相加作用。
[0057] 表1：氟苯醚酰胺和咪鲜胺不同配比对水稻纹枯病共毒系数的测定结果[0058]
[0059]
[0060] 本发明以氟苯醚酰胺与咪鲜胺为有效成分的复配杀菌剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了生产成本和使用成本，对各种作物的霜霉病和疫霉病具有良好的疗效，对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。
[0061] 制备例1：
[0062] 1.粉碎浆料的调制
[0063] 在水41.5g中分散聚氧乙烯十三烷基醚〔商品名：SYNPERONIC 13/12-LQ，Croda社〕2g、丙烯酸系共聚物〔商品名：Agrilan 700，阿克苏诺贝尔〕3g、丙二醇6g和有机硅系消泡剂〔商品名：DOW CORNING ANTIFOAM CEMULSION，DOW CORNING〕0.5g，在其中分散咪鲜胺原药
11g，氟苯醚酰胺原药11g，使用 玻璃珠，用砂磨机〔沈阳化工研究院〕进行湿式粉碎，获得粉碎浆料75g。
11g，氟苯醚酰胺原药11g，使用 玻璃珠，用砂磨机〔沈阳化工研究院〕进行湿式粉碎，获得粉碎浆料75g。
[0064] 2.分散介质的调制
[0066] 3.水性悬浮状农药组合物的调制
[0067] 将上述粉碎浆料75g和分散介质25g进行混合，获得水性悬浮状农药组合物100g，制得有效成分质量含量为22％的悬浮剂。
[0068] 制备例2：
[0069] 将咪鲜胺原药5g、氟苯醚酰胺原药25g、萘磺酸盐缩聚物(商品名：MorwetD-425，阿克苏诺贝尔)5g、木质素磺酸钠(商品名：Borresperse CA，鲍利葛工业有限公司)3g、硫酸铵(阿拉丁试剂)5g、黄原胶(阿拉丁试剂)0.5g、有机硅酮〔商品名：DOW CORNING ANTIFOAM C EMULSION，DOWCORNING〕0.2g、高岭土(杭州左土新材料有限公司)加至100g，先预粉碎混匀，再经气流粉碎(昆山忧纳克机械有限公司)干法粉碎至所需粒径、再采用旋转制粒机造粒，制得有效成分质量含量为30％的水分散粒剂。
[0070] 制备例3：
[0071] 1.粉碎浆料的调制
[0072] 在水41.5g中分散蓖麻油聚氧乙烯醚〔商品名：BY-110，邢台市燕诚化学助剂〕2g、高分子分散剂〔商品名：TERSPERSE 2500，亨斯迈制〕3g、丙二醇(阿拉丁试剂)6g和有机硅系消泡剂〔商品名：DOW CORNING ANTIFOAMC EMULSION，DOW CORNING〕0.5g，在其中分散咪鲜胺原药25g，氟苯醚酰胺原药5g，使用0.8-1.2mmφ玻璃珠，用砂磨机〔沈阳化工研究院〕进行湿式粉碎，获得粉碎浆料75g。
[0073] 2.分散介质的调制
[0074] 在水24.56g中分散黄原胶〔阿拉丁试剂〕0.4g和防腐剂〔商品名：WJB-20，上海万金助剂有限公司〕0.04g，获得分散介质25g。
[0075] 3.水性悬浮状农药组合物的调制
[0076] 将上述粉碎浆料75g和分散介质25g进行混合，获得水性悬浮状农药组合物100g，制得有效成分质量含量为30％的悬浮剂。
[0077] 制备例4：
[0078] 将咪鲜胺原药5g、氟苯醚酰胺原药50g、萘磺酸盐缩聚物(商品名：MorwetD-425，阿克苏诺贝尔)5g、木质素磺酸钠(商品名：Borresperse CA，鲍利葛工业有限公司)3g、硫酸铵(阿拉丁试剂)5g、黄原胶(阿拉丁试剂)0.5g、有机硅酮〔商品名：DOW CORNING ANTIFOAM C EMULSION，DOWCORNING〕0.2g、高岭土(杭州左土新材料有限公司)加至100g，先预粉碎混匀，再经气流粉碎(昆山忧纳克机械有限公司)干法粉碎至所需粒径，制得有效成分质量含量为55％的可湿性粉剂。
[0079] 制备例5：
[0080] 将咪鲜胺原药20g、氟苯醚酰胺原药2g、二甲苯(阿拉丁试剂)7g混合浸泡，并缓慢搅拌至溶解，然后将三苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(商品名：1601#，邢台市燕诚化学助剂)10g、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(邢台市燕诚化学助剂)1g、乙二醇(阿拉丁试剂)4g、黄原胶(阿拉丁试剂)0.1g、有机硅酮〔商品名：DOW CORNING ANTIFOAM C EMULSION，DOW CORNING〕0.1g、加至100g，在高速分散机(商品名：TG25德国IKA)高剪切下(5000转/分钟)10分钟，将油相均匀水相中或者将水相加入油相中，剪切制得有效成分质量含量为22％的水乳剂。
[0081] 对照例1：
[0082] 1.粉碎浆料的调制
[0083] 在水41.5g中分散蓖麻油聚氧乙烯醚〔商品名：BY-110，邢台市燕诚化学助剂〕2g、高分子分散剂〔商品名：TERSPERSE 2500，亨斯迈〕3g、乙二醇(阿拉丁试剂)6g和有机硅系消泡剂〔商品名：DOW CORNING ANTIFOAM CEMULSION，DOW CORNING〕0.5g，在其中分散氟苯醚酰胺原药30g，使用0.8-1.2mmφ玻璃珠，用砂磨机〔沈阳化工研究院〕进行湿式粉碎，获得粉碎浆料75g。
[0084] 2.分散介质的调制
[0085] 在水24.56g中分散黄原胶〔阿拉丁试剂〕0.4g和防腐剂〔商品名：WJB-20，上海万金助剂有限公司〕0.04g，获得分散介质25g。
[0086] 3.水性悬浮状农药组合物的调制
[0087] 将上述粉碎浆料75g和分散介质25g进行混合，获得水性悬浮状农药组合物100g，制得有效成分质量含量为30％的悬浮剂。
[0088] 田间药效试验
[0089] 试验处理：根据表2中的供试药剂试验设计，对制备例1-3的试验药剂分别设定三个有效成分用量。对照药剂分别是市售农药25％咪鲜胺EC(商品名：使百克)和30％氟苯醚酰胺SC及空白清水试验。
[0090] 表2：供试药剂试验设计
[0091]
[0092] 小区设置：每个小区面积为66.7m2；
[0093] 施药方法：药剂于水稻纹枯病发病初期施药，叶面喷雾处理，喷液量以不滴水滴为主；
[0095] 调查时间和次数：施药后1天进行基数调查，药后7天、14天进行病指调查。
[0096] 调查方法：根据水稻叶鞘和叶片危害症状程度分级，以株为单位，每小区对角线五点取样，每点调查相连5丛，共25丛，记录总株数、病株数和病级数。
[0097] 施药前调查及防治后的检查药效方法为：在试验处理区内随机取样5点，记录总叶数、病叶数，病级数。分级标准方法如下：
[0098] 0级：全株无病；
[0099] 1级：第四叶片及其以下各叶鞘，叶片发病(以剑叶为第一片叶)；
[0100] 3级：第三叶片及其以下各叶鞘，叶片发病；
[0101] 5级：第二叶片及其以下各叶鞘，叶片发病；
[0102] 7级：剑叶及其以下各叶鞘，叶片发病；
[0103] 9级：全株发病，提早枯死。
[0104] 药效计算方法：药效按式(1)和式(2)计算
[0105]
[0106]
[0107] 式中：PT0——药剂处理区药前病指；PT1——药剂处理区药后病指；
[0108] CK0——空白对照区药前病指；CK1——空白对照区药后病指；
[0109] 试验结果详见表3。
[0110] 表3：不同药剂对水稻纹枯病的防效
[0111]
[0112]
[0113] 氟苯醚酰胺和咪鲜胺两者复配后对水稻纹枯病的防治效果明显好于对照药剂，两者复配后，不仅速效性好，而且持效期长，表明两者复配后能够表现出协同增效作用，可以减少用药次数。另外，在用药范围内未发现本发明的农药组合物对水稻有药害产生，表明本发明的杀菌组合物对作物安全性好，可以推广应用。
[0114] 综上所述，以氟苯醚酰胺与咪鲜胺作为有效成分的本发明杀菌组合物，对水稻纹枯病、小麦白粉病、水稻稻瘟病都有很好的防治效果，且其对靶标作物安全。复配制剂不仅提高了防效，而且扩大了杀菌谱，拓宽使用范围，降低成本，对多种病害起到一药兼治的作用，减轻人力物力，提高生产效益。所以，本复配制剂的发明与推广对社会具有十分重要的意义。
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