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一种耐热性环 氧 树脂 固化剂及其制备方法

阅读：548发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种耐热性环氧树脂固化剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种耐热性环氧树脂固化剂及其制备方法，涉及环氧树脂固化剂，解决了提高环氧树脂固化剂的耐热性的问题，其技术方案要点是包括以下按照重量份数计的原料：植物油 15-20份、甲基内亚甲基四氢苯酐10-18份、甲基纳迪克酸酐10-15份、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯12-18份、催化剂苯磺酸2-4份、环氧树脂30-40份、甲苯缩水甘油醚12-25份、乙二胺10-15份、促进剂5-10份、流变修饰剂1-4份。，下面是一种耐热性环氧树脂固化剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：包括以下按照重量份数计的原料：
植物油 15-20份
甲基内亚甲基四氢苯酐 10-18份
甲基纳迪克酸酐 10-15份
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 12-18份
催化剂苯磺酸 2-4份
环氧树脂 30-40份
 甲苯缩水甘油醚 12-25份
乙二胺 10-15份
促进剂 5-10份
流变修饰剂1-4 份。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：包括以下按照重量份数计的原料：
植物油 16-19份
甲基内亚甲基四氢苯酐 12-17份
甲基纳迪克酸酐 11-14份
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 14-16份
催化剂苯磺酸 3-4份
环氧树脂 32-38份
甲苯缩水甘油醚 14-23份
乙二胺 12-14份
促进剂 6-8份
流变修饰剂2-4 份。
3.根据权利要求1所述的一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：包括以下按照重量份数计的原料：
植物油 17份
甲基内亚甲基四氢苯酐 14份
甲基纳迪克酸酐 12份
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 15份
催化剂苯磺酸 3份
环氧树脂 35份
甲苯缩水甘油醚 17份
乙二胺 13份
促进剂 7份
流变修饰剂 3份。
4.根据权利要求1所述的一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：所述流变修饰剂为中空玻璃微球，粒径为90～120微米。
5.根据权利要求1所述的一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：还包括紫外线吸收剂
1-1.5份，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂 UV-P。
6.根据权利要求1所述的一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：所述促进剂为席夫碱或酸酐促进剂BDMA。
7.根据权利要求1所述的一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：还包括表面活性剂2-
3份。
8.根据权利要求7所述的一种耐热性环氧树脂固化剂，其特征是：所述表面活性剂为氯磷酸二苯酯。
9.一种耐热性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是：向反应釜中加入植物油、甲基内亚甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，然后搅拌均匀，再向反应釜中加入环氧树脂、催化剂苯磺酸、乙二胺、甲苯缩水甘油醚，边搅拌边蒸汽加热至反应液温度达到75-80℃，继续搅拌反应1.5小时，然后向反应釜内添加促进剂、流变修饰剂，分散均匀，冷却后分装。

说明书全文

一种耐热性环氧 树脂 固化剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及环氧树脂固化剂,更具体地说，它涉及一种耐热性环氧树脂固化剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中。使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂。包括多种类型。环氧地坪多用于地下车库地面，价格便宜实用。

[0003] 目前普遍使用的环氧树脂都是双酚A型环氧树脂，这类环氧树脂一般采用胺类固化剂在室温下固化得到固化环氧树脂，可以作为涂料、胶黏剂、复合材料、电子灌封中使用。但固化环氧树脂不耐高温，热变形温度在50℃左右。另外，此类环氧树脂高温环境易氧化发黄变色。因此急需一种具有耐高温的环氧树脂固化剂体系。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种耐热性环氧树脂固化剂，达到提高耐热性的目的。

[0005] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种耐热性环氧树脂固化剂，包括以下按照重量份数计的原料：植物油 15-20份
甲基内亚甲基四氢苯酐 10-18份
甲基纳迪克酸酐 10-15份
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 12-18份
催化剂苯磺酸 2-4份
环氧树脂 30-40份
 甲苯缩水甘油醚 12-25份
乙二胺 10-15份
促进剂 5-10份
流变修饰剂1-4 份。

[0006] 通过采用上述技术方案，采用植物油进行改性后，甲基内亚甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯反应，固化后的产物具有优良的耐热性和硬度，且耐高温、耐老化性、耐化学品性能优异。

[0007] 优选的，包括以下按照重量份数计的原料：植物油 16-19份
甲基内亚甲基四氢苯酐 12-17份
甲基纳迪克酸酐 11-14份
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 14-16份
催化剂苯磺酸 3-4份
环氧树脂 32-38份
甲苯缩水甘油醚 14-23份
乙二胺 12-14份
促进剂 6-8份
流变修饰剂2-4 份。

[0008] 优选的，包括以下按照重量份数计的原料：植物油 17份
甲基内亚甲基四氢苯酐 14份
甲基纳迪克酸酐 12份
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 15份
催化剂苯磺酸 3份
环氧树脂 35份
甲苯缩水甘油醚 17份
乙二胺 13份
促进剂 7份
流变修饰剂 3份。

[0009] 优选的，所述流变修饰剂为中空玻璃微球，粒径为90～120微米。

[0010] 通过采用上述技术方案，中空玻璃微球具有绝缘、自润滑、无毒等优异性能：中空玻璃微球使用在固化剂内使得固化剂密度降低、粘度降低、流变性质提高、收缩降低、机械加工性提高，起到减轻产品重量、降低成本的作用。

[0011] 优选的，还包括紫外线吸收剂1-1.5份，所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂 UV-P。

[0012] 通过采用上述技术方案，紫外线吸收剂能够减缓后期紫外线照射引起的黄变，减小固化剂的变黄。

[0013] 优选的，所述促进剂为席夫碱或酸酐促进剂BDMA。

[0014] 通过采用上述技术方案，席夫碱或酸酐促进剂BDMA提高反应速率，减少反应时间，节约时间成本。

[0015] 优选的，还包括表面活性剂2-3份。

[0016] 通过采用上述技术方案，表面活性剂2-3份添加入固化剂内使得固化剂也能在水中使用。

[0017] 优选的，所述表面活性剂为氯磷酸二苯酯。

[0018] 通过采用上述技术方案，便于环氧树脂固化剂在水下应用后铺展，不易脱落。

[0019] 本发明的另一个目的是提供一种耐热性环氧树脂固化剂的制备方法，向反应釜中加入植物油、甲基内亚甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，然后搅拌均匀，再向反应釜中加入环氧树脂、催化剂苯磺酸、乙二胺、甲苯缩水甘油醚，边搅拌边蒸汽加热至反应液温度达到75-80℃，继续搅拌反应1.5小时，然后向反应釜内添加促进剂、流变修饰剂，分散均匀，冷却后分装。

[0020] 综上所述，本发明具有以下有益效果：1.甲基内亚甲基四氢苯酐，甲基纳迪克酸酐的加入提高了环氧树脂固化剂的耐高温性能；2.紫外线吸收剂，能够减缓后期紫外线照射引起的黄变，减小固化剂的变黄；3.表面活性剂添加入固化剂内使得固化剂也能在水中使用。

具体实施方式

[0021] 以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

[0022] 制备方法：向反应釜中加入植物油、甲基内亚甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，然后搅拌均匀，再向反应釜中加入环氧树脂、催化剂苯磺酸、乙二胺、甲苯缩水甘油醚，边搅拌边蒸汽加热至反应液温度达到75-80℃，继续搅拌反应1.5小时，然后向反应釜内添加促进剂、流变修饰剂，分散均匀，冷却后分装。

[0023] 实施方式具体如下表所示：实施例一实施例二实施例三实施例四实施例五实施例六实施例七对比例一对比例二植物油 15 15 16 17 19 20 15 15 20
甲基内亚甲基四氢苯酐 10 10 12 14 17 18 10 0 0
甲基纳迪克酸酐 10 10 11 12 14 15 10 0 0
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 12 12 14 15 16 18 12 12 18
催化剂苯磺酸 2 2 3 3 4 4 2 2 4
环氧树脂 30 30 32 35 38 40 30 30 40
甲苯缩水甘油醚 12 12 14 17 23 25 12 12 25
乙二胺 10 10 12 13 14 15 10 10 15
席夫碱 5 0 6 7 8 10 5 5 5
酸酐促进剂BDMA 0 5 0 0 0 0 0 0 0
中空玻璃微球 1 1 2 3 4 4 1 1 4
紫外线吸收剂 0 0 0 0 0 0 1 1 1.5
氯磷酸二苯酯 0 0 0 0 0 0 2 2 3
将上述实施例1-7所制得的环氧树脂固化剂与对比例中的所制得的环氧树脂固化剂，按照以下的条件测定环氧树脂固化剂的物性。

[0024] 热机械测定装置真空理工株式会社制TM-7000升温速度：2℃/分钟

动态粘弹性测定器：TA-instruments制，DMA-2980
测定温度范围：-30℃～280℃
变温速度：2℃/分钟
试验片尺寸：使用切割为5mm×50mm的物体(厚度为约800μm)。

[0025] 分析条件Tg：将DMA测定中的Tanδ的峰值点(tanδMAX)作为Tg。

[0026] <耐热分解特性测定条件>利用TG-DTA测定
测定样品：粉状(通过100μm筛网、留在75μm筛网上)5-10mg
测定条件：升温速度10℃/分钟空气流量200ml
测定5％重量减少温度。

[0027] 通过上表可知，加入甲基内亚甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐的固化剂具有较高的耐热性。

[0028] 流变修饰剂为中空玻璃微球，粒径为90～120微米，中空玻璃微球使用在固化剂内使得固化剂密度降低、粘度降低、流变性质提高、收缩降低、机械加工性提高，起到减轻产品重量、降低成本的作用；此外流变修饰剂也可以为卡波姆系列的Carbopol ETD 2020，长流变性、低粘度、高清澈度、高耐离子性及耐剪切性。

[0029] 紫外线吸收剂为紫外线吸收剂 UV-P，紫外线吸收剂 UV-P是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化的物质，能吸收270～380nm 波长的紫外线。紫外线吸收剂能够减缓后期紫外线照射引起的黄变，减小固化剂的变黄。

[0030] 表面活性剂为氯磷酸二苯酯2-3份，添加入固化剂内使得固化剂也能在水中使用，不易脱落。

[0031] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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