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一种染料敏化 太阳能 电池对 电极材料的制备方法

阅读：878发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于绿色可再生清洁能源制备技术领域，具体涉及一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法。本发明以乳化剂OP‑10、液体石蜡等为原料得到水包油乳液，将水包油乳液与九水偏硅酸钠溶液混合反应，得到对电极浆料，将对电极浆料冷冻离心收集沉淀物与分散凝胶状涂料混合并喷涂于FTO导电玻璃表面，得到染料敏化太阳能电池对电极材料，本发明通过碳化钨封堵有机分散纳米碳管的外孔，提高了对电极材料的电催化效率，利用对硝基苯胺重氮盐对碳纳米管材料表面修饰，减少对电极材料的对流散热，更利于光电转化储能，涂料中加入的钛白粉，起到消光作用和使表面的比表面积增大的作用，提高电极材料的光电转换效率，具有广阔的应用前景。，下面是一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL亚硝酸钠水溶液，反应，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；
（2）取10～12g多壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，超声分散30～35min，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液和4～5g碳化钨，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；
（3）将上述滤液置于旋转蒸发仪中，以80～90r/min的转速旋蒸10～15min，得到有机分散纳米碳管，向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL 甲苯，加热，搅拌至固体溶解，再降温，加入0.8～1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应，再升温，反应，加入30～40g有机分散纳米碳管，混合得到分散凝胶状涂料；
（4）将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP-10、200～220mL盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到对电极浆料；
（5）将上述分散凝胶状涂料放入高速冷冻离心机离心处理，静置，收集沉淀物，将沉淀物、对电极浆料、钛白粉混合，获得凝胶状涂料，用喷枪，凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的盐酸的质量分数为20%，加热升温后温度为70～80℃，烧杯置于冰浴条件下迅速冷却后温度为0～5℃，亚硝酸钠水溶液的质量分数为5%，反应时间为30～35min。
3.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声分散时温度为50～55℃，超声频率为25～30kHz，滴液漏斗滴加速率为3～4mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的旋转蒸发时温度为80～85℃，四口烧瓶加热后温度为70～80℃，再降温后温度为40～50℃，反应时间为4～5h，再升温后温度为70～75℃，反应时间为10～12h。
5.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的盐酸的质量分数为5%，恒压滴液漏斗的滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的高速冷冻离心机转速为5000～7000r/min，离心处理时间为10～30min，静置时间为3～4h，沉淀物、电极浆料、钛白粉混合质量比为6︰2︰1，喷枪口径为1.0～1.5mm，控制喷嘴距离FTO导电玻璃垂直距离为15～20cm，喷涂压力为0.15～0.30MPa，光电转化电极膜厚度为0.1～0.2mm。

说明书全文

一种染料敏化太阳能 电池对 电极材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于绿色可再生清洁能源制备技术领域，具体涉及一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着社会的飞速发展，人类对能源的需求日益增加，然而，过度开采和使用化石能源所造成的能源危机和环境污染问题已逐渐显现出来，并成为目前制约经济和社会持续、健康发展的首要因素。因此，发展可再生能源是解决上述问题的有效途径之一。太阳能作为一种取之不尽、用之不竭、无污染洁净的天然绿色能源，而成为最有希望的能源之一。

[0003] 染料敏化太阳能电池是一种新型的太阳能电池，与传统的硅太阳能电池相比，由于具有原材料来源广泛、成本低、理论转换效率高，可在阴天或室内光源发电等诸多优点，成为新型太阳能电池的瞩目产品。染料敏化太阳能电池主要包括光阳极、染料、电解质和对电极等部分。其中对电极作为核心部分，其主要作用是收集从光阳极经外电路传输过来的电子，并将电子传递给电解质使其还原再生，除此以外，对电极还起到催化作用，加快电解质中氧化还原电对与阴极之间的电子交换速率，进而提高染料敏化太阳能电池的整体性能。一般来说，对电极材料需要具备以下几个条件：（1）良好的稳定性，不与电解质中的物质发生反应；（2）良好的导电性；（3）对电解质具有较好的催化能力。

[0004] 目前染料敏化太阳能电池对电极最常用的催化剂为铂，其它常用的材料有碳素材料、导电聚合物和过渡金属的碳化物、硫化物及氮化物等。铂具有良好的导电性能和优越的电催化性能，是现在染料敏化太阳能电池最为常用的对电极材料。但铂对电极在长期工作的过程中会受到电解液的侵蚀而导致电池效率的降低，同时铂作为一种贵金属材料，昂贵的价格不利于染料敏化太阳能电池的产业化生产。为了进一步降低成本，近年来，国内外不同的研究机构对染料敏化太阳能电池对电极材料的研究与开发主要集中在非铂对电极催化材料（如碳材料、导电聚合物等）上。但是碳材料与导电衬底的粘结性比较差，且导电膜容易从导电衬底上脱落，影响电池的稳定性；导电聚合物材料的热稳定性差，抗腐蚀能力差，光电转化效率都比较偏低，可重复性和稳定性欠佳，阻碍了这类材料在化学和电化学领域的进一步推广应用。碳纳米材料价格低，性能稳定，导电率高以及电催化活性好，因而被用作对电极得到了广泛的研究。但是碳纳米材料很容易发生团聚，一定程度上减弱了它的电化学性能，因此，被限制了使用范围。

[0005] 因此，在克服上述缺点的基础上，开发高性能、高效率、低成本、长期稳定性的可替代铂电极催化材料，是促进染料敏化太阳能电池产业化进程的重要途径。

发明内容

[0006] 本发明主要解决的技术问题，针对目前已经开发的大多数Pt类对电极催化材料，光电转化效率偏低，碳纳米材料应用于对电极材料时容易团聚，对电极材料的电催化效率较低的缺陷，提供了一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法。

[0007] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

[0008] 一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

[0009] （1）取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL亚硝酸钠水溶液，反应，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；

[0010] （2）取10～12g多壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，超声分散30～35min，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液和4～5g碳化钨，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；

[0011] （3）将上述滤液置于旋转蒸发仪中，以80～90r/min的转速旋蒸10～15min，得到有机分散纳米碳管，向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL 甲苯，加热，搅拌至固体溶解，再降温，加入0.8～1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应，再升温，反应，加入30～40g有机分散纳米碳管，混合得到分散凝胶状涂料；

[0012] （4）将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP-10、200～220mL盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到对电极浆料；

[0013] （5）将上述分散凝胶状涂料放入高速冷冻离心机离心处理，静置，收集沉淀物、将沉淀物、对电极浆料、钛白粉混合，获得凝胶状涂料，用喷枪，凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料。

[0014] 步骤（1）所述的盐酸的质量分数为20%，加热升温后温度为70～80℃，烧杯置于冰浴条件下迅速冷却后温度为0～5℃，亚硝酸钠水溶液的质量分数为5%，反应时间为30～35min。

[0015] 步骤（2）所述的超声分散时温度为50～55℃，超声频率为25～30kHz，滴液漏斗滴加速率为3～4mL/min。

[0016] 步骤（3）所述的旋转蒸发时温度为80～85℃，四口烧瓶加热后温度为70～80℃，再降温后温度为40～50℃，反应时间为4～5h，再升温后温度为70～75℃，反应时间为10～12h。

[0017] 步骤（4）所述的盐酸的质量分数为5%，恒压滴液漏斗的滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h。

[0018] 步骤（5）所述的高速冷冻离心机转速为5000～7000r/min，离心处理时间为10～30min，静置时间为3～4h，沉淀物、对电极浆料、钛白粉混合质量比为6︰2︰1，喷枪口径为1.0～1.5mm，控制喷嘴距离FTO导电玻璃垂直距离为15～20cm，喷涂压力为0.15～0.30MPa，光电转化电极膜厚度为0.1～0.2mm。

[0019] 本发明的有益效果是：

[0020] （1）本发明将乳化剂OP-10、液体石蜡、盐酸酸化溶解后在加热状态下均质乳化得到水包油乳液，将水包油乳液与九水偏硅酸钠溶液混合反应，得到对电极浆料，将对电极浆料冷冻离心收集沉淀物与分散凝胶状涂料混合形成凝胶状凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料，本发明的光电转化电极膜中由液体石蜡和聚乙二醇10000分布于有机分散纳米碳管的孔结构中，形成热相变胶囊结构，通过碳化钨作为电催化活性剂封堵有机分散纳米碳管的外孔，光电转化电极膜固化后在有机分散纳米碳管表面附着电催化活性剂，形成复合电催化材料，提高了对电极材料的电催化效率，因而本发明的对电极材料通过并且利用对硝基苯胺重氮盐对碳纳米管材料表面修饰，通过自由基反应，在其表面引入对硝基苯，使其在凝胶状涂料中具有良好的分散性，不易团聚，其中碳纳米管材料经过修饰后与其他有机成分的相容性提高，并且由于它的高导热性和高比表面积，使相变材料中热相变物质的分布更加均匀，减少对电极材料的对流散热，更利于光电转化储能；

[0021] （2）本发明基于线性高分子骨架中硬段的支撑定形功能，以聚乙二醇为软段，具有两个等反应活性基团（羟基和氨基）的染料分子为硬段，通过逐步缩聚法，合成了光热转换有机定形相变储能材料，实现了材料的相变温度可调、定形相变储能、高的储能密度，使用高潜热聚乙二醇10000和常温下易发生相变的液体石蜡，使表面形成的热相变结构材料具有高储能效率和潜热值，本发明所得涂料中加入钛白粉，一方面起到消光作用，减少电极材料中光反射的热损失，另一方面二氧化钛作为光热吸收催化剂与热相变微胶囊中二氧化硅可以复合，Ti-O-Si键阻碍了颗粒间的相互接触，晶型和晶粒生长受到抑制，使二氧化钛表面变得比较粗糙，晶粒间的孔结构也增多，缺陷增多而使表面的比表面积增大，吸收光热的面积增大，并使二氧化钛禁带能隙变窄，产生红移，使二氧化钛可以吸收转化更长波段的光能，提高电极材料的光电转换效率，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

[0022] 取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温至70～80℃，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却至0～5℃，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL质量分数为5%的亚硝酸钠水溶液，反应30～35min，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；取10～12g多壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，在温度为50～55℃条件下以25～30kHz的频率超声分散30～35min，用滴液漏斗以3～4mL/min的速率向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液和4～5g碳化钨，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；将上述滤液置于旋转蒸发仪中，在80～85℃条件下以80～90r/min的转速旋蒸10～15min，得到有机分散纳米碳管，向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL甲苯，加热至70～80℃，搅拌至固体溶解，再降温至40～50℃，加入0.8～1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应4～5h，再升温至70～75℃，反应10～12h，加入30～40g有机分散纳米碳管，混合得到分散凝胶状涂料；将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP-10、200～220mL质量分数为5%的盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2～
3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2～3h，自然冷却至室温，出料，得到对电极浆料；将上述分散凝胶状涂料放入转速为5000～7000r/min的高速冷冻离心机中离心处理10～30min，静置3～4h，收集沉淀物，将沉淀物、对电极浆料、钛白粉按质量比为6︰2︰1混合，获得凝胶状涂料，用口径为1.0～1.5mm的喷枪，控制喷嘴距离FTO导电玻璃垂直距离为15～20cm，以0.15～0.30MPa的压力凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成0.1～0.2mm的光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料。

[0023] 实例1

[0024] 取12g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35mL质量分数为20%的盐酸，加热升温至70℃，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却至0℃，以300r/min的转速搅拌并加入40mL质量分数为5%的亚硝酸钠水溶液，反应30min，再向烧杯中加入4g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；取10g多壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，在温度为50℃条件下以25kHz的频率超声分散30min，用滴液漏斗以3mL/min的速率向三口烧瓶中滴加40mL对硝基苯胺重氮盐溶液和4g碳化钨，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；将上述滤液置于旋转蒸发仪中，在80℃条件下以80r/min的转速旋蒸10min，得到有机分散纳米碳管，向四口烧瓶中加入10g聚乙二醇10000和100mL甲苯，加热至70℃，搅拌至固体溶解，再降温至40℃，加入0.8g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4mL二月桂酸二丁基锡，反应4h，再升温至70℃，反应10h，加入30g有机分散纳米碳管，混合得到分散凝胶状涂料；将40mL液体石蜡、10mL乳化剂OP-10、
200mL质量分数为5%的盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2h，自然冷却至室温，出料，得到对电极浆料；将上述分散凝胶状涂料放入转速为5000r/min的高速冷冻离心机中离心处理10min，静置3h，收集沉淀物，将沉淀物、对电极浆料、钛白粉按质量比为6︰2︰1混合，获得凝胶状涂料，用口径为1.0mm的喷枪，控制喷嘴距离FTO导电玻璃垂直距离为15cm，以0.15MPa的压力凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成0.1mm的光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料。

[0025] 实例2

[0026] 取13g对硝基苯胺置于烧杯中，加入37mL质量分数为20%的盐酸，加热升温至75℃，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却至3℃，以350r/min的转速搅拌并加入45mL质量分数为5%的亚硝酸钠水溶液，反应33min，再向烧杯中加入4g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；取11g多壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入250mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，在温度为53℃条件下以27kHz的频率超声分散33min，用滴液漏斗以3mL/min的速率向三口烧瓶中滴加45mL对硝基苯胺重氮盐溶液和4g碳化钨，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；将上述滤液置于旋转蒸发仪中，在83℃条件下以85r/min的转速旋蒸13min，得到有机分散纳米碳管，向四口烧瓶中加入13g聚乙二醇10000和110mL甲苯，加热至75℃，搅拌至固体溶解，再降温至45℃，加入0.9g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4mL二月桂酸二丁基锡，反应4h，再升温至73℃，反应11h，加入35g有机分散纳米碳管，混合得到分散凝胶状涂料；将43mL液体石蜡、11mL乳化剂OP-10、
210mL质量分数为5%的盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以270r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2h，自然冷却至室温，出料，得到对电极浆料；将上述分散凝胶状涂料放入转速为6000r/min的高速冷冻离心机中离心处理20min，静置3h，收集沉淀物，将沉淀物、对电极浆料、钛白粉按质量比为6︰2︰1混合，获得凝胶状涂料，用口径为1.3mm的喷枪，控制喷嘴距离FTO导电玻璃垂直距离为17cm，以0.21MPa的压力凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成0.1mm的光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料。

[0027] 实例3

[0028] 取15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温至80℃，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却至5℃，以400r/min的转速搅拌并加入50mL质量分数为5%的亚硝酸钠水溶液，反应35min，再向烧杯中加入5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；取12g多壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，在温度为55℃条件下以30kHz的频率超声分散35min，用滴液漏斗以4mL/min的速率向三口烧瓶中滴加50mL对硝基苯胺重氮盐溶液和5g碳化钨，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；将上述滤液置于旋转蒸发仪中，在85℃条件下以90r/min的转速旋蒸15min，得到有机分散纳米碳管，向四口烧瓶中加入15g聚乙二醇10000和120mL甲苯，加热至80℃，搅拌至固体溶解，再降温至50℃，加入1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应5h，再升温至75℃，反应12h，加入40g有机分散纳米碳管，混合得到分散凝胶状涂料；将45mL液体石蜡、12mL乳化剂OP-10、
220mL质量分数为5%的盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应3h，自然冷却至室温，出料，得到对电极浆料；将上述分散凝胶状涂料放入转速为7000r/min的高速冷冻离心机中离心处理30min，静置4h，收集沉淀物，将沉淀物、对电极浆料、钛白粉按质量比为6︰2︰1混合，获得凝胶状涂料，用口径为1.5mm的喷枪，控制喷嘴距离FTO导电玻璃垂直距离为20cm，以0.3MPa的压力凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成0.2mm的光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料。

[0029] 对比例

[0030] 以西安市某公司生产的染料敏化太阳能电池对电极材料作为对比例将本发明制得的染料敏化太阳能电池对电极材料和对比例中的染料敏化太阳能电池对电极材料进行电池性能测试，测试太阳光强度为50mW/cm2，检测结果如表1所示：

[0031] 表1性能测定结果

[0032]

[0033] 根据表1中数据可知，本发明制得的染料敏化太阳能电池对电极材料，具有三维多孔的结构和极大的比表面积，有利于电解液的渗透和电子的传输，且光电转换效率较高。本发明制备方法简单有效，制备成本低，制备条件温和可控，有利于大规模生产，具有广阔的使用前景。

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一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法

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