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一种高分散型导电浆料的制备方法

阅读：493发布：2024-02-19

专利汇可以提供一种高分散型导电浆料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及导电浆料制备技术领域，具体涉及一种高分散型导电浆料的制备方法。本发明以活性炭为载体，银离子为导电粒子，环氧树脂和聚氨酯树脂作为连接料，以及润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂的填充改性制备得到高分散性、高导电性的导电浆料，改性后的活性炭，具有较大的比表面积，有利于吸附金属离子在其表面以及活性炭的活化，使树脂更好的交联固化，有效地改善了树脂的致密性和表面孔洞的大小，使其达到较好的导电效果，将提取的植物液加入到浆料中，增强了浆料的反应活性，继续加入润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂，保持分散体系的稳定性，减少架料内部的空洞和缝隙，达到较好的导电效果，具有广泛的应用前景。，下面是一种高分散型导电浆料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取35～45g 活性炭研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，将煅烧后的活性炭、氯化亚锡溶液混合搅拌，得到改性活性炭；
（2）将硝酸银溶液和氨水混合搅拌，得到自制溶液，再将自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水混合搅拌，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中混合搅拌，得到自制化学镀银液；
（3）将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌，得到搅拌混合物，并用硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6～8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入烘箱中烘干，得到自制载银活性炭；
（4）称取10～12g荷叶和12～16g香叶混合置于带有200～240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；
（5）将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂混合置于烧杯中搅拌，搅拌温度为45～65℃，混合搅拌时间为10～12min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20～30份自制载银活性炭、10～12份自制提取液和6～8份混合树脂置于搅拌机中搅拌，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为20～30min，再添加4～6份聚乙烯醇、2～4份丙酮、3～5份二价酸酯、5～7份硅烷偶联剂KH-560和3～5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌，继续搅拌时间为1～3h，出料，即可制得高分散型导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为8～10min，煅烧时间为12～16min，氯化亚锡溶液的质量分数为20％，煅烧后的活性炭、氯化亚锡溶液的质量比为1：2，搅拌时间为16～20min。
3.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硝酸银溶液的质量分数为35％和氨水质量分数为25％，硝酸银溶液与氨水的体积比为2：
1 ，混合搅拌时间为10～12min，自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液的体积比为3：1：1，氢氧化钠溶液的质量分数为20％，氨水溶液的质量分数为25％，搅拌时间为9～11min，自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇的质量比为3：2：1：1，继续搅拌温度为25～35℃，继续搅拌时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的改性活性炭和自制化学镀银液的质量比为1：3，混合搅拌时间为5～7min，硝酸溶液的质量分数为15％，搅拌时间为1～3h，烘干温度为90～100℃，烘干时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的超声提取温度为65～75℃，超声提取功率为200～220W，超声提取时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂的质量比为3：7。

说明书全文

一种高分散型导电浆料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及导电浆料制备技术领域，具体涉及一种高分散型导电浆料的制备方法。

背景技术

[0002] 导电浆料是发展电子元器件的基础及封装、电极和互联的关键材料，主要用于制造表面封装技术和敏感元件等电子行业的各领域。导电材料一般由2～3个基本部分组成，即导电相（金、银、铜等）、有机载体（有机树脂和溶剂）或永久粘接剂（硅酸盐玻璃等）。根据导电浆料组成的性质，导电浆料大体分为有机导电浆料、无机型导电浆料和复合型导电浆料。其中，复合型导电浆料以导电金属粒子为导电相，高分子聚合物为粘结相，具有优异的导电性及机械性能，加工过程简单，重复性及导电稳定性较强，且储存稳定期较长，具有较高的实用性，有着广泛的应用前景，目前市面上导电浆料大多数为此类。

[0003] 一般导电浆料多为贵金属银组成，银具有良好的导电性，且不易被氧化，但是其价格仍然相对较高，在电场作用下会容易发生电迁移，浆料不能满足低温烧结和多层布线等新技术的要求。铜具有较高电导率和较好的抗电迁移能力，但是它比较容易氧化，影响导电浆料的导电性能。

[0004] 近年来，国内外正在开展导电浆料贵金属纳米化的研究，主要是将纳米贵金属粉通过机械的、物理的方法经研磨、球磨等分散于载体相中，制得相对均匀稳定的浆料。以纳米银作为导电材料可以提高导电和导热性；减少银用量，降低生产成本；降低固化温度等优点。但是，这些纳米浆料通常存在一些缺点：在烧结或固化成型后，有较高电阻率，导致其导电性不好；浆料分散性较差，放置后极易出现纳米粒子的团聚和沉降等问题。

[0005] 因此，研制出一种能够解决上述性能问题的导电浆料非常有必要。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题：针对目前普通导电浆料存在分散性较差，放置后极易出现导电粒子的团聚和沉降，导致其导电性能不好的缺陷，提供了一种高分散型导电浆料的制备方法。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

[0008] 一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

[0009] （1）称取35～45g 活性炭研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，将煅烧后的活性炭、氯化亚锡溶液混合搅拌，得到改性活性炭；

[0010] （2）将硝酸银溶液和氨水混合搅拌，得到自制溶液，再将自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水混合搅拌，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中混合搅拌，得到自制化学镀银液；

[0011] （3）将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌，得到搅拌混合物，并用硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6～8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入烘箱中烘干，得到自制载银活性炭；

[0012] （4）称取10～12g荷叶和12～16g普通香叶混合置于带有200～240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；

[0013] （5）将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂混合置于烧杯中搅拌，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20～30份自制载银活性炭、10～12份自制提取液和6～8份混合树脂置于搅拌机中搅拌，再添加4～6份聚乙烯醇、2～4份丙酮、3～5份二价酸酯、5～7份硅烷偶联剂KH-560和3～5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌，出料，即可制得高分散型导电浆料。

[0014] 步骤（1）所述的研磨粉碎时间为8～10min，煅烧时间为12～16min，煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液的质量比为1：2，搅拌时间为16～20min。

[0015] 步骤（2）所述的质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水的体积比为2：1，混合搅拌时间为10～12min，自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液的体积比为3：1：1，氢氧化钠溶液的质量分数为20％，氨水溶液的质量分数为25％，搅拌时间为9～11min，自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇的质量比为3：2：1：1，继续搅拌温度为25～35℃，继续搅拌时间为20～30min。

[0016] 步骤（3）所述的改性活性炭和自制化学镀银液的质量比为1：3，混合搅拌时间为5～7min，硝酸溶液的质量分数为15％，搅拌时间为1～3h，烘干温度为90～100℃，烘干时间为1～2h。

[0017] 步骤（4）所述的超声提取温度为65～75℃，超声提取功率为200～220W，超声提取时间为1～2h。

[0018] 步骤（5）所述的双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂的质量比为3：7，搅拌温度为45～65℃，混合搅拌时间为10～12min，得到混合树脂，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为20～
30min，继续搅拌时间为1～3h。

[0019] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

[0020] （1）本发明以活性炭为载体，硝酸银溶液中银离子作为导电粒子，环氧树脂和聚氨酯树脂作为连接料，再用润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂进行填充改性制备得到高分散性、高导电性的导电浆料，首先通过氧化、敏化和活化对活性炭进行改性，使活性炭具有化学镀银的活性，并产生较大的比表面积，使其具有较易湿润的表面和良好的分散性，形成了很强的吸附性导电网络，有利于金属离子吸附到活性炭表面以及活性炭的活化，另外活性炭的多孔结构还有利于在树脂中接枝分散，再利用树脂自身的特性，使导电填料均匀分散在树脂表面，其表面一些微小的孔洞有助于浆料导电性的提高，更有利于浆料在加热固化时，能够使溶剂或助剂通过小孔迅速的挥发出去，使树脂更好的交联固化，有效地改善了树脂的致密性和表面孔洞的大小，使其达到较好的导电效果；

[0021] （2）本发明从植物中提取植物液，并加入到浆料中，由于植物液中含有多个共轭双键体系，具有较强的提供电子对的能力，从而增强了浆料的反应活性，使导电粒子不易发生团聚或沉降，继续加入润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂，由于润湿分散剂不仅降低物质的表面张力，还能够吸附于填料的表面，使填料颗粒之间产生电荷斥力排斥或者是空间位阻，防止填料颗粒发生团聚或沉降，从而保持分散体系的稳定性，在导电浆料中加入硅烷偶联剂，一方面可以增加导电填料和有机树脂之间的亲和力，使之能更好的接触分散，达到均匀分布，有利于导电浆料的导电性得到提高，另一方面它又能增加导电浆料在物质表面的附着力，使导电浆料的结合力增强，最后加入适量的消泡剂，能够抑制气泡的生成，减少浆料内部的空洞和缝隙，达到较好的导电效果，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

[0022] 称取35～45g活性炭研磨粉碎8～10min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧12～16min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌16～20min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌10～12min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌9～11min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为25～35℃下混合搅拌20～30min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌5～7min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6～8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌1～3h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入90～100℃的烘箱中烘干1～2h，得到自制载银活性炭；称取10～
12g荷叶和12～16g普通香叶混合置于带有200～240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为65～75℃、功率为200～220W的条件下超声提取1～2h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为45～65℃下搅拌10～12min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20～30份自制载银活性炭、10～12份自制提取液和6～8份混合树脂置于搅拌机中，在温度为45～65℃下搅拌20～30min，再添加4～6份聚乙烯醇、2～4份丙酮、3～5份二价酸酯、5～7份硅烷偶联剂KH-560和3～5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌1～3h，出料，即可制得高分散型导电浆料。

[0023] 实例1

[0024] 称取35g活性炭研磨粉碎8min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧12min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌16min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌10min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌
9min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为25℃下混合搅拌20min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌5min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌1h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入90℃的烘箱中烘干
1h，得到自制载银活性炭；称取10g荷叶和12g普通香叶混合置于带有200mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为65℃、功率为200W的条件下超声提取1h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为45℃下搅拌10min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20份自制载银活性炭、10份自制提取液和6份混合树脂置于搅拌机中，在温度为45℃下搅拌20min，再添加4份聚乙烯醇、2份丙酮、3份二价酸酯、5份硅烷偶联剂KH-560和3份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌1h，出料，即可制得高分散型导电浆料。

[0025] 实例2

[0026] 称取40g活性炭研磨粉碎9min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧14min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌18min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌11min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌
10min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为30℃下混合搅拌25min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌6min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至7，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌2h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入95℃的烘箱中烘干
1.5h，得到自制载银活性炭；称取11g荷叶和14g普通香叶混合置于带有220mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为70℃、功率为210W的条件下超声提取1.5h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为55℃下搅拌11min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取25份自制载银活性炭、11份自制提取液和7份混合树脂置于搅拌机中，在温度为55℃下搅拌25min，再添加5份聚乙烯醇、3份丙酮、4份二价酸酯、6份硅烷偶联剂KH-560和
4份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌2h，出料，即可制得高分散型导电浆料。

[0027] 实例3

[0028] 称取45g活性炭研磨粉碎10min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧16min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌20min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌12min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌
11min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为35℃下混合搅拌30min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌5min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌3h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入100℃的烘箱中烘干
2h，得到自制载银活性炭；称取12g荷叶和16g普通香叶混合置于带有240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为75℃、功率为220W的条件下超声提取2h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为65℃下搅拌12min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取30份自制载银活性炭、12份自制提取液和8份混合树脂置于搅拌机中，在温度为65℃下搅拌30min，再添加6份聚乙烯醇、4份丙酮、5份二价酸酯、7份硅烷偶联剂KH-560和5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌3h，出料，即可制得高分散型导电浆料。

[0029] 对比例

[0030] 以上海市某公司生产的导电浆料作为对比例对本发明制得的高分散型导电浆料和对比例中的导电浆料进行检测，检测结果如表1所示：

[0031] 1、分散性测试

[0032] 取本发明制备的实例1～3和对比例产品10mg，分别加入10mL水中，超声分散30分钟，得到悬浮液，静置，出现明显分层时，记录时间为保存时间，保存时间越长，表明其分散性越好。

[0033] 2、储存稳定性测试

[0034] 将本发明制备的实例1～3和对比例产品室温保存，半年后进行观察。

[0035] 表1

[0036]

[0037] 根据表1中数据可知，本发明制得的高分散型导电浆料，导电性能好、分散性强、储存稳定性好，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

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